全 文 ：光
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A
光
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B
注：A.原儿茶酸对照品；B.制狗脊样品；C.生狗脊样品。
图 1 原儿茶酸 HPLC 色谱图
光
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C
·方与药·
中药狗脊为蚌壳蕨科植物金毛狗 Cibotium
baronetz （L.） T. Sm.的干燥根茎。 始载于《神农本草
经》，列为中品 ［1］。 历版《中华人民共和国药典》均有
收载，具有补肝肾、强腰膝、祛风湿、止痛、利尿之功
效。 临床用于治疗风湿痹痛、腰膝酸痛、下肢无力等
症 ［2-4］，还用于治疗多种肿瘤，其茸毛外用治疗外伤
出血［5］。 《中华人民共和国药典》规定其药材饮片分
为生品和炮制品（烫狗脊）2 种，二者功效不同，中医
临床应用认为生品祛风湿作用强， 而炮制品则补肝
肾作用强［6-7］。 《中华人民共和国药典》以原儿茶酸为
烫狗脊质量控制指标性成分， 规定干燥品含原儿茶
酸 （C7H6O4） 不得少于 0.020％。 本课题组在金毛狗
Cibotium barometz （L.） T. Sm.的资源调查中发现，市
售狗脊饮片在外观上存在一定的差异， 因此进行了
较为全面的收集， 拟通过高效液相色谱法测定活性
成分原儿茶酸的含量， 为狗脊饮片的质量评价及临
床选择提供基础参考数据。
1 仪器与试药
1.1 仪器 LC-20AT 高效液相色谱分析仪（日本岛
津公司）；KQ-500E 型超声波清洗器（昆山市超声仪
器有限公司）；电子分析天平（北京赛多利斯天平有
限公司）；DF-15 连续投料粉碎机 （大德中药机械有
限公司）。
1.2 试药 乙腈 （国药集团化学试剂有限公司，色
谱纯）；冰醋酸（上海联试化工试剂有限公司，分析
纯）；甲醇为分析纯；水为纯化水；原儿茶酸对照品
（中国药品生物制品检定所，批号：110809-200604）；
狗脊饮片购自福建、广东、广西、湖南、浙江、云南、四
川等不同地区的市售品， 样品经福建中医药大学药
学院杨成梓副教授严格鉴定， 均为狗脊 Cibotii Rhi-
zoma，并在实验室留样。 见表 1。
2 实验方法与结果
2.1 色谱条件 依据文献 ［2］，Platisil-C18 色谱柱
（250 mm×4.6 mm；5 μm）及预柱；流动相：乙腈-1%
冰醋酸溶液（5 ∶95）；流速：1 mL ／min；柱温：30℃；检
测波长：260 nm；进样量：10 μL。 标准品与供试品的
色谱图见图 1。
2.2 对照品溶液制备 取原儿茶酸对照品 5.8 mg，
精密称定，加甲醇-1%冰醋酸溶液（70∶30）混合溶液
制成 1 mL含 232 μg的溶液，即得。
2.3 供试品溶液制备 取不同产地狗脊粉末（50
目）约 1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲
醇-1％冰醋酸溶液（70∶30）混合溶液 25 mL，称定重
市售狗脊饮片的质量评价
叶 森 1，杨成梓 2，赵燕海 1，范 兴 2，吴英明 2
（1. 福建省漳州片仔癀药业股份有限公司，福建 漳州 363000；2. 福建中医药大学药学院，福建 福州 350122）
摘 要： 目的 通过原儿茶酸含量的测定，对市售狗脊饮片的质量进行评价。 方法 采用 HPLC 法，Platisil-
C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-1%冰醋酸溶液（5∶95）；流速：1 mL ／min；柱温：30℃；检测波长：260
nm。 结果 22 批市售狗脊饮片中 3 批为生品，其余 19 批均为砂烫品，砂烫品中原儿茶酸的含量差异较大，平均含
量为 0.023％，含量最高的可达 0.054％，最低为 0.003％。 结论 目前市场上狗脊饮片质量参差不齐，大部分烫狗脊
饮片中原儿茶酸含量未能达到《中华人民共和国药典》规定的指标，市场急需整顿和规范。
关键词： 狗脊；原儿茶酸；高效液相色谱；含量测定
中图分类号：R284.1 文献标志码：B 文章编号：1000-338X（2014）03-0049-03
收稿日期：2014-03-04
基金项目：科技基础性工作专项重点项目（2007FY110600）
作者简介：叶森（1972—），男，主管中药师，从事中药制剂及质量控
制。
福建中医药 2014年 6月 第 45卷 第 3期
Fujian Journal of TCM June 2014，45 （3） 49
DOI:10.13260/j.cnki.jfjtcm.010752
原儿茶酸含量 ／%
0.0002
0.0003
0.001
0.003
0.009
0.009
0.015
0.016
0.016
0.017
0.018
0.018
0.019
0.019
0.021
0.025
0.027
0.027
0.035
0.036
0.049
0.054
表 1 22 批狗脊饮片性状评价及原儿茶酸含量测定
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
样品收集地
湖南江永
福建永泰
广东韶关
广西玉林
广西桂林
浙江平阳
四川成都
广东乐昌
福建福州
广西平乐
广西钟山
福建上杭
广西阳朔
湖南蓝山
广东南雄
福建漳州
福建光泽
江西崇义
安微黄山
湖南江华
重庆渝中
湖南道县
炮制加工
生品
生品
生品
砂烫
砂烫
砂烫
砂烫
砂烫
砂烫
砂烫
砂烫
砂烫
砂烫
砂烫
砂烫
砂烫
砂烫
砂烫
砂烫
砂烫
砂烫
砂烫
外观性状评价
纵切片，黄棕色，质坚，稍粉性，有残留金黄茸毛，切面有霉斑
纵切片，浅棕色，有残留金黄茸毛
纵切片，黄棕色，有残留金黄茸毛
纵切片，深黑棕色，质硬，间有空心
纵切片，黑棕色，质硬脆
纵切片，黑棕色，质硬脆，有附着粉尘
纵切片，浅黑棕色，质坚实，有残留茸毛
纵切片，浅黑棕色，质坚实
纵切片，黑棕色，质硬脆
纵切片，黑棕色，质硬
纵切片，黑棕色，质硬实
纵切片，黑棕色，质坚实
纵切片，浅黑棕色，质坚实
纵切片，黑棕色，质硬脆
纵切片，黑棕色，质硬脆
纵切片，黑棕色，质坚实
纵切片，破碎，黑棕色，质坚实
纵切片，黑棕色，质坚实
纵切或斜切片，浅黑棕色，质坚实
纵切片，黑棕色，质坚实
纵切片，黑棕色，质坚实
纵切片，黑棕色，厚薄均匀，质坚实
量，超声 30 min，放冷，再称定重量，用甲醇-1％冰醋
酸溶液（70∶30）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤
过，取续滤液，过 0.45 μL 微孔滤膜，即得供试品溶
液。
2.4 线性范围的考察 分别精密移取“2.2”项下对
照品储备液 0.25、0.75、1.25、1.75、2.25、2.75 mL 置
25 mL 量瓶中， 用甲醇定容至刻度， 分别配制成
2.32、6.96、11.6、16.24、20.88、5.52 μg ／mL溶液。精密
吸取 10 μL，依次注入高效液相色谱仪，按 2.1 项色
谱条件，测定峰面积。 以对照品峰面积（Y）为纵坐
标，以对照品溶液的浓度（X）为横坐标，绘制标准曲
线，回归方程：Y＝36993X＋10593，r＝0.9999，如图
2。 结果表明：原儿茶酸进样浓度在 2.32～25.52 μg ／
mL范围内与峰面积成良好的线性关系。
2.5 精密度试验 精密吸取上述原儿茶酸对照品
溶液 10 μL，连续进样 6 次，按上述色谱条件测定色
谱峰面积，RSD为 0.13%，说明仪器精密度良好。
2.6 重复性试验 精密称定安微黄山市烫狗脊 6
份，按 2.3 项下方法分别制备成供试品溶液，按 2.1
项下含量测定方法测定原儿茶酸的峰面积， 计算
RSD为 1.21%，说明该方法的重复性良好。
2.7 稳定性试验 取广东南雄烫狗脊供试品溶液，
分别于 0、2、4、6、8、12 h 进样，每次 10 μL，共进样 6
次，测定原儿茶酸峰面积，计算其 RSD 为 1.13%，表
明供试品溶液在 12 h内检测稳定性良好。
2.8 加样回收率试验 精密称定湖南永州烫狗脊粉
末 0.5 g，共 9份，分别加入原儿茶酸对照品溶液，按 2.3
项下方法制备成供试品溶液，按 2.1项下含量测定方法
测定原儿茶酸含量，计算回收率。原儿茶酸的平均回收
率为 99.72%，RSD为 1.56%，结果见表 2。
2.9 样品的含量测定 取不同地区狗脊粉末，精密称
定，按照 2.3项下制备供试品溶液，按上述确定的色谱
条件，测定原儿茶酸峰面积，外标一点法计算原儿茶酸
含量，不同地区狗脊饮片含量测定结果见表 1。
3 讨 论
3.1 实验结果表明，收集的 22 批狗脊饮片中，其中
3 批为生品，原儿茶酸含量均极低；而剩余 19 批为
烫狗脊，原儿茶酸的含量相对较高，但是差异较大，
其中烫狗脊中原儿茶酸以湖南道县的含量最高为
0.054％，广西玉林的含量最低为 0.003％，两者相差
约 17 倍。 平均含量为 0.023％；根据《中华人民共和
国药典》［2］2010 版规定，烫狗脊中原儿茶酸含量不得
低于 0.020%， 从上述样品的检测结果看，19 批烫狗
脊中样品中只有 8 批原儿茶酸含量合格， 说明不同
地区市售狗脊饮片中原儿茶酸含量差异较大， 市售
狗脊饮片的内在质量参差不齐。
3.2 在狗脊样品收集过程中，各地市场流通狗脊饮
片中未见伪品；在收集的 22 批样品中，有 19 批为砂
烫品，因砂烫狗脊质地松脆，便于粉碎和煎出有效成
图 2 线性关系考察图
峰
面
积
／×
10
5
溶液浓度 ／ （μg ／mL）
福建中医药 第 45卷50
柔则关节运动自如， 当过度劳损或外伤后复感风寒
湿邪，会导致筋脉痹阻，气机不畅，瘀血内停，进而引
起关节活动不利等症状。
正常脊柱呈“S”形生理性弯曲，它的弯曲程度反
映脊柱的稳定性与平衡性，肌肉的紧张度是决定脊柱
弯曲程度的主要因素。在临床门诊经常可在长期伏案
工作、长时间使用电脑和手机、睡高枕等病人中发现，
其主要表现为头部向前，颈椎前突，胸椎后突，耸肩，
肩胛骨外展和旋转。造成这种体征是胸背部的肌肉不
平衡，某些肌肉过于紧张，如胸大肌、胸小肌、斜方肌
上部纤维、肩胛提肌、胸锁乳突肌等；某些肌肉过弱，
如斜方肌的中、下部纤维，菱形肌，前锯肌等。 长期保
持此种不良姿势过久，紧张的肌肉会出现炎症、粘连、
纤维化，甚至出现颈椎小关节紊乱，在此病理状态下
当遇到外伤或寒冷等因素刺激后，易导致肌肉韧带及
颈椎小关节周围的组织肿胀，炎性物质浸润，浅深筋
膜受到牵拉而致疼痛，并常继发脊柱、关节、神经的正
常解剖关系发生变化，从而引发疼痛并功能障碍。
根据发病机理，我科采用“抑强扶弱”的原则，首
先“抑强”，用推拿松解颈背部肌肉组织以缓解局部
肌肉韧带的紧张状态， 并通过在压痛点的滑动按压
刺激， 减轻或消除骨骼肌附着处的无菌性炎症反应
和炎性粘连，缓解骨骼肌附着处的疼痛，放松痉挛的
肌肉，起到“去痛致松，以松治痛”的治疗作用 ［4］。 正
如《医宗金鉴·正骨心法要旨》说：“按其经络以通郁
闭之气，摩其壅聚以散瘀结之肿，其患可愈。 ”再选用
龙氏正骨手法纠正颈椎小关节紊乱，使筋顺骨正。并
指导病人行颈椎操等康复锻炼，即“扶弱”，因这种病
人病史常较长，容易复发，通过颈胸背部肌肉协调性
的锻炼以达到脊柱肌肉的前后平衡。 肌肉锻炼可松
解胶原组织间的异常连接， 使纤维有更大的滑动范
围，从而使肌肉能够被进一步拉长，使与触发点相关
的疼痛和功能障碍得到缓解［5］。 并使肌肉、关节的本
体感受器和机械感受器正常工作， 重新恢复神经对
肌肉、关节的支配功能。 此类锻炼应持之以恒，并注
意局部保暖，改变不良生活工作习惯，防止复发。
综上所述， 运用推拿手法配合康复锻炼治疗颈
椎综合征比口服复方氯唑沙宗片疗效好， 是一种安
全、简便、长期有效的治疗方法，值得临床推广应用。
参考文献：
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［4］ 宣蛰人 . 宣蛰人软组织外科学：上册［M］. 上海：文汇出版社，
2009：427.
［5］ Thomas Hendrickson. 骨科疾病的矫形按摩［M］. 天津：天津科
技翻译出版公司，2004：53.
（上接第 46页）
回收率 ／%
98.25
97.72
97.71
99.90
100.76
99.21
101.19
100.95
101.75
表 2 原儿茶酸回收率试验测定
取样量 ／ g
0.5077
0.5026
0.5050
0.5086
0.5028
0.5020
0.5078
0.5044
0.5079
样品含量 ／μg
249.2
246.7
247.9
249.7
246.8
246.4
249.3
247.6
249.3
对照品加入量 ／μg
193.5
193.5
193.5
241.9
241.9
241.9
290.3
290.3
290.3
实测量 ／μg
439.3
435.8
437.0
491.3
490.6
486.4
543.0
540.6
544.7
RSD ／%
1.56
平均回收率 ／%
99.72
分，便于除去残存绒毛，还有可能与临床用药习惯有
关。样品中的 3批生品原儿茶酸含量极低，而炮制品
含量较高， 狗脊化学成分中含有的原儿茶酸-3-O-
糖苷，在加热和酸性条件下不稳定，可分解为原儿茶
酸和糖，所以炮制品中原儿茶酸含量都升高，与徐钢
等［8］报道相符。
3.3 根据《中华人民共和国药典》［2］2010 版规定，19
批烫狗脊合格率仅为 42.1%， 这可能与药材生长环
境、气候、土壤条件等产地因素，采收时间，贮存时间
长短以及砂烫工艺不同等均有关系， 具体何种影响
因素占主导地位，有待于全面资源调查后，结合炮制
工艺等进行研究。 当前应加强对中药材市场的监督
管理，确保药材质量合格，保证临床用药的有效性和
安全性。
参考文献：
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第 3期 叶 森等：市售狗脊饮片的质量评价 51