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医 药 与 保 健
高效液相色谱法检测加味芍药甘草颗粒中芍药苷、甘草酸的含量
王道林 刘琳珏
（哈药集团中药二厂，黑龙江 哈尔滨 150000）
1仪器与试药
1.1 仪器 SummitP680A型高效液相色谱
仪 、SummitP680A 型 低 压 四 元 泵 、PDA
100ASI100自动进样器、Summit柱温箱以及“变
色龙”色谱工作站均由德国戴安中国有限公司
提供;Sartorius十万分之一电子天平由德国赛多
利斯公司提供。
1.2药物与试剂加味芍药甘草汤颗粒(批号
分别为 20070217、20070520、20071023) 购自天
津泰达药业有限公司; 芍药苷和甘草酸对照品
均购于中国药品生物制品检定所 (批号分别为
110736 200629、110731 200408); 乙腈为色谱
纯;冰醋酸为分析纯。
2方法和结果
2.1 色谱条件色谱柱 :DiamonsilC18 (4.
6mm×250mm,5μm);流动相 :乙腈(A)- 10g/L冰
醋酸水溶液(B)(调 pH3.5);流速为 1.0mL/min;检
测波长为 250nm;柱温为室温;进样量 20μL。梯
度洗脱程序: 体积分数 18%A、DISEASEMOD-
ELS,ANIMAL;RATS0~5min,体积分数 19%~29%
A、6~10min, 体积分数 30%~45%A、11~25min
(A+B=100%)。
2.2标准品溶液的制备及线性关系的考察
精密称取芍药苷对照品 12.26mg置 10mL量瓶
中,用体积分数 35%乙腈溶解并稀释至刻度,摇
匀,配制成质量浓度为 1.226mg/mL的芍药苷对
照品贮备液; 精密称取甘草酸对照品 8.4mg置
25mL量瓶中,用体积分数 35%乙腈溶解并稀释
至刻度,摇匀,配制成质量浓度为 0.336mg/mL的
甘草酸对照品贮备液。精密量取芍药苷对照品
贮备液 1.0mL、甘草酸对照品贮备液 5.0mL置
10mL量瓶中,用体积分数 35%乙腈溶解并稀释
至刻度,摇匀,配制成含芍药苷、甘草酸质量浓度
分别为 0.1226、0.168mg/mL的混合对照品溶液,
作为线性 1号工作液。
2.3供试品溶液的制备精密称取加味芍药
甘草颗粒粉末 1.0g。置 10.0mL具塞三角瓶中,
精密加入甲醇 25.0mL,密塞,称定质量,超声提取
30min,室温放置 30min后,以甲醇补足损失的质
量,摇匀,滤过;精密量取续滤液 1.0mL置 10mL
量瓶中用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
2.4阴性对照品溶液的制备阴性对照溶液
的制备按照 2.2项下方法分别制备缺白芍、缺
甘草的加味芍药甘草颗粒阴性样品。
2.5精密度试验取对照品溶液重复进样 6
次,每次 20μL。测得芍药苷、甘草酸峰面积 sR
分别为 0.93%、0.75%。
2.6 稳定性试验精密吸取供试品溶液
20μL,重复进样 6次,每次间隔 2h,测得芍药苷、
甘草酸峰面积 sR分别为 0.55%、0.62%,结果表
明样品中芍药苷、甘草酸在 12h内稳定。
2.7重复性试验按拟定的含量测定方法,取
同一样品溶液(批号:20060217),平行制备 6份,
测得峰面积并计算含量,结果测得芍药苷、甘草
酸含量的 sR分别为 0.97%、1.09%。
2.8加样回收率试验分别精密称取 6份已
测得芍药苷、甘草酸含量的加味芍药甘草颗粒
(批号:20060217)各 1g,加入芍药苷、甘草酸对照
品液,混匀,按照 2.3项下供试品溶液制备方法
制备,进样分析计算结果。结果表明芍药苷、甘
草酸的平均回收率分别为 10112% (sR 为
1.06%)、9968%(sR为 1.09%)。
3讨论
《中国药典》以流动相:甲醇 - 0.2mol/L醋酸
铵溶液 - 冰醋酸(67∶33∶1)超声提取得甘草
酸,以稀乙醇超声提取芍药苷。在预试验中,我们
对比 3种溶剂体系及经过不同的提取时间(20、
30、40、60min)所提取的成分与含量,结果表明,
超声提取 30min(功率 240W,频率 45kHz)后,延
长提取时间并不能增加含量, 甲醇与本实验的
流动相要比稀乙醇提取的成分与含量多, 而甲
醇与流动相之间基本无差别。从操作简便角度
考虑,确定以甲醇超声提取 30min;回收率结果
表明,该法可将 2种指标成分提取完全。本研究
建立了同时测定加味芍药甘草颗粒中芍药苷与
甘草酸含量的方法,该法具有操作简便、结果可
靠等特点, 能够应用于加味芍药甘草颗粒及相
关制剂的质量评价与质量控制。
摘 要:采用高效液相色谱法(HPLC)同时检测该方中芍药苷和甘草酸的含量,结果报道如下。
关键词:加味芍药甘草颗粒 / 化学;芍药苷 / 分析;甘草酸 / 分析;色谱法,高压液相
乌蕨不同部位的元素的分析
刘洪伟 程淑云
（哈药集团中药二厂，黑龙江 哈尔滨 150000）
1 仪器与试药
1.1 仪器。WND 200A型高速中药粉碎机
(上海微型电机厂),BS224S精密电子天平 (北京
赛多利斯仪器系统有限公司),TU 1900双光束
紫外可见分光光度计 (北京普析通用仪器有限
公司),IRIS/AP型电感耦合等离子体发射光谱仪
(美国 TJA公司),全自动回流消化仪(重庆南岸
玻璃仪器厂)。
1.2 试药。芦丁标准品(中国药品生物制品
检定所,批号为 0080- 9705);硝酸、高氯酸均为优
级纯,其他试剂均为分析纯,测微量元素用水为
双蒸水。乌蕨药材于 2008年 10月采于杭州九
溪, 经熊耀康教授鉴定为乌蕨 Stenoloma chu-
sanum(L.)Ching的地上部分,阴干,粉碎,备用。
2 实验方法与结果
2.1 总黄酮含量测定。2.1.1 对照品溶液的
制备: 精密称取 105℃干燥恒重的芦丁对照品
16.50mg, 加 60%乙醇溶解定容于 50ml容量瓶,
得浓度为 0.33mg/ml对照品溶液,备用。2.1.2 供
试品溶液的制备: 定量称取乌蕨干燥粗粉 5.0g,
加 16 倍量 0.1%HCl- 60%乙醇回流提取 4h,提
取 1次, 提取液减压浓缩, 加 60%乙醇定容至
25ml,作为供试品溶液备用。2.1.3 标准曲线的
制作 : 精密吸取标准品溶液 0.5、1.0、1.5、2.0、
2.5、3.0ml, 分别置 25ml 容量瓶中 , 加入 5%
NaNO21.0ml,摇匀,放置 6min后加入 10%Al(NO3)
31.0ml,摇匀,放置 6min 后加入 4%NaOH 10ml,
再加 60%乙醇稀释至刻度,混匀,静置 15min,于
510nm处,以相应试剂作空白,测定吸光度,以芦
丁浓度为纵坐标,以吸光度值为横坐标,绘制标
准曲线 , 得回归方程 :Y=2.778X- 0.0775 (r=0.
9991),结果表明芦丁在 0.016~0.99mg范围内呈
良好的线性关系。2.1.4 精密度实验:取芦丁对
照品溶液 2.0ml,置 25ml容量瓶中,按“2.1.3”项
操作,平行测定 5次,结果其 RSD为 0.21%,表明
精密度良好。2.1.5 重复性实验:取同 1份样品
溶液 5份,分别按 2.1.3 项操作,结果 RSD为
0.72%。2.1.6 稳定性实验:取 1份样品溶液,按上
述实验方法在显色完全后 0、10、20、30、45、
60min分别测定吸光度,结果 RSD为 1.08%。实
验表明:供试品溶液在 1.0h内稳定的。2.1.7 加
样回收率实验:取已知总黄酮含量的乌蕨样品 6
份,分别精密添加已知浓度的芦丁对照品适量。
按供试品溶液制备方法制备,按 2.1.3项操作,
测定总黄酮含量,计算测定回收率,结果平均回
收率为 99.34%,RSD为 1.82%。2.1.8 乌蕨不同
部位总黄酮含量的测定: 精密吸取提取液适量,
按“2.1.3”项操作,测定吸光度 A。
2.2 微量元素含量的测定 [5]。2.2.1 供试
品溶液的制备:各取药材约 0.5g,精密称定,置
50ml 凯氏烧瓶 ,加 8.0ml 消化液[V(HNO3)∶V
(HClO4)=4∶1],静置过夜 ,加热回流消化至无
色透明 , 冷却后 , 定量转移至 100mL容量瓶
中,加超纯水稀释至刻度,摇匀,备用。取相同
体积的消化液 , 同法消化 , 制备空白溶液。
2.2.2 混合标准溶液的制备 : 分别取各重金
属元素标
摘 要：就乌蕨全草、根、茎、叶等不同部位的总黄酮和微量元素含量进行比较分析，为乌蕨的进一步研究和资源开发提供依据。
关键词：乌蕨；不同部位；总黄酮；元素
（下转 55 页）
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科 技 论 坛
准品溶液适量, 用 5%硝酸溶
液制成混合溶液,梯度稀释,作为混合标准品溶
液备用。2.2.3 测定方法:仪器工作参数:检测器
CID的低波段 (<265nm)积分时间 :15s;高波段
(>265nm) 积分时间 :5s; 进样蠕动泵转速 :
100r/min;进样雾化器氩气压力:28psi;辅助气流
量:1.0L/min;高频发生器功率:1500W;样品冲洗
时间:5s;测定波长范围:193.7~407.7nm。
3 讨论
由实验可知,乌蕨全草、根、茎、叶等不同
部位总黄酮含量分别 11.89%、4.47%、3.46%和
11.75%,总黄酮含量在叶中较高,而根与茎中总
黄酮含量较低。乌蕨富含黄酮类化合物,而黄酮
类化合物在临床上具有预防血液类疾病、治疗
冠状动脉硬化、抗癌、抗菌、抗衰老、抗糖尿病
等作用,食品上作为甜味剂、天然色素等食品添
加剂。因此提取乌蕨中的黄酮类化合物,不单可
以用于临床药物的研究, 也可用于食品与工业
方面。
高亮度白光 LED 浅析
吴红平
（湖南理工职业技术学院，湖南 湘潭 411100）
1 概述
高亮度白光 LED的问世把人类照明发展
史推进了一个崭新的时代，LED所具有的高
效、节能、环保、长寿命的综合优势，使其不但在
特种照明、背光源等多个领域得到广泛应用，随
着 LED光效不断提高、生产成本和价格不断下
降，在普通照明领域的应用也在稳步上升。LED
作为一种新型光源，在不久的将来取代白炽灯
甚至荧光灯而发展成为一种主要的照明光源已
成趋势，是 21世纪绿色照明光源的首选。为此，
我们应该了解高亮度白光 LED特性和其驱动
电路工作原理。
2 高亮度白光 LED的特性
高亮度白光 LED是最被看好的 LED新兴
产品，其在照明市场的发展潜力值得期待。与白
炽钨丝灯泡及荧光灯相比，白光 LED具有体积
小（多只、多种组合）、发热量低（没有热辐射）、
耗电量小（低电压、低电流启动）、寿命长（1万
小时以上）、反应速度快（可在高频下操作）、环
保（耐震，耐冲击不易破，废弃物可回收，无污
染）、可平面封装，易开发成轻薄短小的产品等
优点。高亮度白光 LED是被业界看好在未来
10年内成为替代传统照明器具的一大潜力产
品。
目前高亮度白光 LED仍处于初期发展阶
段，在使用寿命上仍待改进，价格过高是其难普
及的主要原因。日本业者估计，LED晶粒成本
由 1999年的每只 1美元降至 0.2美元以下，市
场才有更高的接受度[1]。未来高亮度白光 LED
的应用市场将非常广泛，包括手电筒、装饰灯、
LCD背光光源、汽车内部照明、投影灯源等，不
过最被看好的市场以及最大的市场还是取代白
炽灯及荧光灯。
高亮度白光 LED的亮度和功率的每一次
提高，都进一步扩展了它的应用领域。从 2000
年开始，功率型白光 LED已被用于特殊照明领
域。2002年，三菱电机用它作为可拍照移动电
话的闪光灯。此外，目前白光 LED的景观照明、
庭院灯等方面已大量应用。从发光效率看，一旦
其跨进 60lm/W (相当于 20W的荧光灯)，白光
LED将迅速普及。未来 5~6年中，若发光效率
突破 100lm/W, 再加上单价继续下降，则到
2008~2010年，高亮度白光 LED照明将逐渐普
及至一般家庭的照明灯具，正式成为 21世纪的
照明新光源。[2]
LED的核心是一个 PN结，其势垒电势形
成了导通的门限电压，只有加在 LED上的正向
电压超过该电压后才能充分导通，由于材料及
制作工艺的不同，不同类型 LED的门限电压存
在差异，高亮度白光 LED的门限电压一般在
2.5V以上，正常导通后其正向电压降为 3~4V，
因此，驱动电路必须提供适当的电源电压。
LED的电流——电压
特性是非线性的（指数关
系），同时其正向压降具有
负温度系数，电源电压（或
环境温度）的变化所导致正
向电压的很小波动都会使
通过 LED的电流产生极大
的变化。所以，直接用电压
源给 LED 供电时必须谨
慎。
LED的光通量随通过
的电流而增加，但不成正
比，随着电流的增大而光通
量的增加会减少。此外，标
准 (Ф5)LED驱动电流的典
型最大值为 30mA, 额定工
作电流为 20mA, 该额定电
流也会随环境温度的升高
而减少。为了保证可靠性，
驱动 LED的电流应低于额定值。使 LED在一
个发光效率比较高、工作更可靠的电流值下工
作。
3 高亮度白光驱动电路的工作原理
一个完整的高亮度白光 LED驱动电路除
了具有良好的性能之外，其还应该具有各种辅
助的功能，能够应用在不同的解决方案之中；并
且驱动电路还应具备保护功能，以应对外界环
境对驱动电路的影响。高亮度白光 LED驱动电
路结构框图如图 1所示。
在图 1中：虚线框中为本设计中芯片内部电
路，虚线框外为外部元件。外部原件包括：一个电
感器和一个输出电容器。其驱动电路工作原理如
下：
3.1 当输入电压VIN上电时，启动电路工作，
并且反馈控制主环路是关断的。这个时候电路形
成一个开环并具有固定占空比的直流升压电路。
启动电路可以在输出电压仅为 1V的时候工作。
3.2 当输出电压被提升超过 2.5V时，反馈控
制主环路打开并从输出端获得工作电源，并同时
关断启动电路。
3.3 反馈控制主环路中传感放大器通过检测
出电流和参考电路的差值，然后将其缓慢变化的
差值通过 PWM调制电路调节占空比从而达到稳
定输出电流的目的。其中，传感放大器采用积分电
路来实现。
3.4 由于本驱动电路时一个试图向负载输送
驱动电流的升压型转换器，因此，一个负载开路或
高阻抗负载将导致稳压器环路提高输出电压。这
个时候过压检测放大器会将输出电压限制于
4.5V。
3.5 芯片工作的整个过程中，迟滞比较器和
控制电路将 PFET同步整流管的衬底始终与输入
电压和输出电压的最高者相连，以保证芯片工作
的整个过程中 PFET同步整流管的衬底和源极始
终反偏。
结束语
高亮度白光 LED以其光效高、寿命长、绿色
环保等优点，必将引领新一代节能环保照明产品。
本文通过对高亮度白光 LED特性与其驱动电路
原理的讲述，希望能给读者有借鉴意义！
参考文献
[1] 刘行仁，薛胜薛，黄德森等.LED现状和问题[J].
光源与照明，2003.3:4-8.
[2] 王国宏.半导体照明大功率 LED进展[J].新材料
产业，2004.6：26-29.
摘 要：高亮度白光 LED作为一种新型光源，具有与传统光源不同的特性。本文简要介绍了高亮度白光 LED特性，并分析了高亮度白光 LED
驱动电路工作原理。
关键词：高亮度白光 LED；特性；工作原理
图 1 高亮度白光 LED驱动电路结构框图
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