全 文 ：认、 、叨 · · 研究报告
, , , 一四经基二苯乙烯一 一一一葡萄糖昔不得
少于 林 。笔者自制样品 按处方 投料 中 ,
每 含毛蕊花糖昔为 林 ,含 , , , 一`四经
基二苯乙烯 一一俘一一葡萄糖昔为 卜 。自制样
品所用地黄中毛蕊花糖昔含量为 ,首乌藤中
, , , 气四经基二苯乙烯一 一一一葡萄糖昔为
,若提取率为 , 自制样品每 含毛蕊
花糖昔 林 ,含 , , , 一`四经基二苯乙烯一
份 一葡萄糖昔 此 。通过对 批样品的分析 ,每一
批样品中的毛蕊花糖昔除一批较低外 ,其余均在
此 · 一以上 , , , , 气四经基二苯乙烯一一一日一
葡萄糖普含量均很低 。由此可见 ,药材的品质和生
产工艺是影响样品中各成分含量的重要因素 ,此外 ,
制定合理的限度值亦很重要 。
参 考 文 献
尼慕云 ,边宝林 地黄化学成分的研究概况 中国中药杂志 ,
,
赵国平 ,戴慎 ,陈仁寿 中药大辞典 〕上海 上海科学技术出版
社 , 一
严启新 , 李萍 ,胡安民 鸡血藤化学成分的研究 【〕 中草药 ,
, 一
中国药典〔 年版一 部
霍燕娴 ,邓杏好 同时测定壮元益生丸中松果菊背和毛蕊
花搪芬的含量 上〕 中国现代应用药学 , , 一
一 刀 收稿 一 拱 修 国
测定习见寥中榭皮素的含量
陈浩 苟满枝 方艺霖 刘航 乐山市食品药品检验所 四川乐山 。
摘 要 目的 建立高效液相色谱法刚定琴科植物习见琴中褂皮素含量的方法 方法 采用 川 色谱柱
, 卜 流动相为甲醉一水一冰醋酸 ,检汉波长为 ,柱温为 ℃ ,流速为一 ·, 一 结果 懈皮
素在 一 卜 范围内线性关系良好 ,平均回收率为 ,彩 二 。 结论 本法简单 、准确 ,重复性好 ,
可用于习见寥药材的质量控制 。
关键词 高效液相色谱法 习见琴 料皮素 含量测定
中图分类号 文献标识码 文章编号 狈 习 习
的 勿
, , , , ,。 , , , ,
二 巧岁 尸 ,`
, ,` , 飞, 协 , 一 一 。· ·` ,
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面 一 记 洲 。 溯 一 林 , 叮 一
以 , 。 , , · 〕 、 目
劝 绍 。 尸
寥科植物习见寥 路。 尸 分
布于我国华东 、中南 、西南以及河北 、河南 、陕西川 。
《四川省中药材标准 》 年版 增补本 以 “小篇蓄 ”
为名收录 ,有清热 、利尿通淋 、杀虫 、止痒等功效 。
根据文献报道及药效学研究结果 ,小篇蓄中含有
以懈皮素为主的黄酮类成分 。黄酮类成分有明显降
压扩冠脉作用 。懈皮素的含量高低可以作为衡量小
篇蓄质量的标准之一 ,为此 ,本文首次采用高效液相
色谱法对小篇蓄中懈皮素进行了含量测定研究 一` ,
为进一步研究小篇蓄的质量标准提供依据 。
通讯作者 陈浩 一 。 , 峪 。,
仪器与试药
美国 液相色谱仪 四元梯
度泵 , 紫外检测器 , 自动进样器 ,
化学工作站 紫外分光光度计 美国
瓦里安 电子天平 「梅特勒一托
利多仪器 上海 有限公司 〕。
懈皮素对照品 中国食品药品检定研究院 ,批
号 一 ,含量测定用 小篇蓄采 自眉山
仁寿 汪洋 、乐山井研 周坡 、乐山键为 清水
溪 、乐山市中区 水口 、成都中药材市场 内江 、
之
中国药师 年第 卷第 期 入
成都中药材市场 绵阳 ,以上药材均由刘航副主任
中药师鉴定 甲醇为色谱纯 ,水为重蒸馏水 ,其他试
剂均为分析纯 。
方法与结果
色谱条件
色谱 柱 , ,
协 流动相 甲醇一水一冰醋酸 流速
· 一 柱温 ℃ 检测波长 , 进样
量 国。色谱图见图 。
的 舰 」幻 冲 犯
对照品 供试品 懈皮素
图 色谱图
对照品溶液的制备
精密称取懈皮素对照品 ,置 量
瓶中 ,加甲醇溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,作为贮备液
精密量取贮备液 ,置 量瓶中 ,加甲醇稀释
至刻度 ,摇匀 ,作为对照品溶液 。
供试品溶液的制备
取本品粉末 过 目筛 ,精密称定 ,置
圆底烧瓶中 ,加甲醇 , 、 盐酸 ,置
水浴上加热回流 ,放冷 ,定量转移至 量
瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,即得
线性范围的考察
精密称取棚皮素对照品 ,置 量
瓶中 ,加甲醇溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,作为贮备液
精密量取贮备液 , , , , , ,置
量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,作为对照品溶
液 。精密吸取上述对照品溶液各 闪 ,注入高效液
相色谱仪分别进行测定 。以进样量 ,林 为横坐
标 ,峰面积 为纵坐标 ,绘制标准曲线 ,其回归方
程为 一 , , 结果表明
懈皮素在 , 一 卜与峰面积线性关系良好 。
精密度试验
精密量吸取搬皮素对照品溶液 闪 ,连续进样
次 ,结果懈皮素峰面积的 双刀为 ,
表明仪器精密度良好 。
稳定性试验
精密量吸取供试品溶液 闪 ,分别于 , , ,
, 按上述色谱 条件进样测定 ,计算 为
。结果表明供试品溶液中懈皮素在
内稳定 。
重复性试验
精密称取小篇蓄药材同批号样品 份 ,每份约
,按前述供试品制备方法及色谱条件进行懈皮
素含量测定 ,测得懈皮素平均含量 按干燥品计算
为 · 一 , 为 。
加样回收率试验
精密吸取浓度为 · 一的对照品溶
液 ,共 份 ,分别置 圆底烧瓶中 ,水浴
上挥干甲醇 。取已知含量的样品 号样品 ,
法测定含量为 · 一 份 ,每份约 ,
精密称定 ,置上述圆底烧瓶中 ,按拟定方法进行供试
品溶液制备和懈皮素含量测定 按干燥品计算 ,结
果平均回收率为 沂 。 。
样品含量测定
按正文含量测定方法测定 批样品中懈皮素含
量 , 结果见表 。
表 , 样品的含 测定结果 《 二
序号 产地 ` 榭皮素含量 ,按干燥品计算
眉山仁寿 汪洋
乐山井研 周坡
乐山键为 清水溪
乐山一仃中区 水日
成都中药材市场 内江
成都中药材市场 绵阳
讨论
不同色谱柱考察
精密称取本品粉末 号样品 ,照拟定的
方法进行试验 ,采用不同色谱柱 ①
, 林 ② 钾 。
, 卜 ③
, 林 ④ ,
, 林 ⑤ ,
协 对本品进行测定并计算含量 ,结果表明 ,本方法
耐用性良好
色谱条件的选择
测定波长的选择 采用甲醇作溶剂制备懈
皮素对照品溶液 ,在 一 波长下扫描其光
谱图 ,结果在 波长处有最大吸收 。
流动相的选择 采用流动相甲醇一水一冰醋
酸 “ 对本品供试品溶液进行系统适用性
考察 ,结果在该流动相下 ,本品懈皮素峰形对称 ,理
论板数高 ,分离度符合要求 。因此选定甲醇一水一冰
醋酸 “ 作为测定流动相 。
样品的前处理研究
提取溶剂的考察 取本品粉末 ,共
份 ,精密称定 ,置 圆底烧瓶中 ,分别精密加人
提取溶剂 甲醇 盐酸 、甲醇
盐酸 、乙醇 盐酸 、乙醇
之只炙夕
w w w · 研究报告
盐酸 ,置水浴上加热回流 ,放冷 ,
定量转移至 量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 ,摇
匀 ,滤过 ,即得 。进样量 闪 ,按上述选定的色谱条
件试验 ,结果表明 ,采用甲醇和 盐酸作为提取溶
剂 ,懈皮素的提取效率最高 ,因此选定甲醇和 盐
酸为本品的提取溶剂 。
提取方法及时间的考察 取本品粉末
,共 份 ,精密称定 ,置 圆底烧瓶中 ,精
密加人甲醇 、 盐酸 ,分别超声处理
或水浴上加热回流 , , , ,放冷 ,定
量转移至 量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,
滤过 ,即得 。进样量 闪 ,按上述选定的色谱条件
实验 ,结果表明 采用回流比超声处理的提取率高 ,
而回流 , , 无明显差异 ,因此选定回流
为本品提取方法 。
小结
本试验建立的小篇蓄药材中测定挪皮素的高效
液相色谱法 ,具操作性 、稳定性及代表性 。测定了小
篇蓄多批次药材中挪皮素含量 ,为小篇蓄药材质量
控制提供了依据 。
参 考 文 献
中国科学院中国植物志编辑委员会 中国植物志〔 〕 第 卷
分册 北京 科学出版社 , 卜
四川省中药材标准增补本编委会 四川省中药材标准 〔
年版增补本 成都 成都科技大学出版社 , 一
黄勇其 ,邓炜 ,叶世芸 ,等 习见要的利胆 、保肝及抗炎作用 〔 〕
西北药学杂志 , , 一
黄勇其 ,邓炜 ,叶世芸 ,等 习见寥提取物利尿止血及镇痛作用与
急性毒性研究〔 〕 时珍国医国药 , , 叨
薛王君 李凤仪 中草药中懈皮素测定方法的研究 【 , 江西化
工 , 硬 一
樊铁波 ,刘红煌 ,汤青 ,等 法测定松针中二氢懈皮素含量
【」中国药师 , 〕 , 一
王启砚 ,范常龙 ,刘青 法测定杠板归中懈皮素的含量【
中国药师 , , 一
康阿龙 ,孙成荣 ,汤迎爽 高效液相色谱法测定绞股蓝中棚皮素的
含量 」 中国药师 , , 一
一一 收稿 一 修回
法测定齐墩果酸缓释微丸胶囊的含量
唐剑红 张潮林 , ,深圳奥萨制药有限公司 广东深圳 香港澳美制药厂有限公司
摘 要 目的 建立 法测定齐墩果酸缓释微丸胶囊中齐墩果酸含量的方法 。方法 以 ,
林 为色谱柱 ,流动相为甲醇习 三乙胺溶液 巧 ,检测波长为 ,流速为 · 一 ,柱温为 ℃ ,进样量为
林。结果 齐墩果酸在 一 林 ·, 一范围内线性关系良好 二 ,平均回收率为 尺 。 , 。
。结论 本方法简便 、准确 、专属性强 ,可用于该制剂的含量测定
关键词 齐墩果酸缓释微丸胶囊 齐墩果酸 高效液相色谱法
中图分类号 文献标识码 文章编号 一 一 刃
曲 , , , 。 , ,
,
· 谬
, , 卜 刁
而 。 · 一 部
℃ 卜 。, 一 林 · 一 二
, 口 , , , 。,
一
齐墩果酸为五环二菇类化合物 ,主要应用于护
肝 、解肝毒 、降糖降脂和治疗某些免疫系统疾病 。临
床所用的齐墩果酸制剂为治疗黄疽型肝炎 、慢性迁
移性和慢性活动性肝炎的片剂和胶囊剂 〕。治疗
黄疽型肝炎每日需服 次 ,治疗慢性肝炎每日需服
次 〔〕。制成缓释制剂可减少给药次数和剂量 ,使
通讯作者 唐剑红 一 犯 ·
才