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山芝麻药材及其制剂的薄层色谱研究



全 文 :山芝麻药材及其制剂的薄层色谱研究
曾祥腾 1 ,何燕 1 ,李翼鹏 2 ,聂金媛 1 ,叶敏婕 1 ,彭彩虹 1 ,倪庆纯 1
(1.广州市医药工业研究所 ,广东 广州 510240;2.广州白云山光华制药股份有限公司 ,
广东 广州 510285)
摘要:目的 对山芝麻及其制剂进行薄层色谱鉴别。方法 以山芝麻宁酸甲酯和 β-谷甾醇为对照分别对
不同产地 、不同部位药材的山芝麻及其制剂进行了薄层色谱研究。结果 在 TLC图谱中可检出山芝麻的
特征斑点 , 分离效果好 ,重现性好。结论 本文所建立的薄层色谱法为山芝麻的质量控制提供依据 , 并对
含山芝麻药材的中成药薄层鉴别具有一定的参考价值。
关键词:莲芝消炎胶囊;山芝麻;薄层鉴别
中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1006-8783(2009)04-0363-02
收稿日期:2009-03-09;修回日期:2009-06-10
基金项目:广州市海珠区科技项目(2007-ZX-006)
作者简介:曾祥腾(1975 -), 男 , 工程师 , 主要从事中药新药
开发 , 电话:020-84242931, Email:zengxiangteng@
sohu.com。
  山芝麻系梧桐科植物 HelicteresangustifoliaL.
的干燥根或全株 ,多分布于广西 、广东 、福建等地 。
性苦 、寒 ,具解表清热 、消肿解毒的功效 ,用于治疗感
冒发热 、头痛 、麻疹 、肠炎 、湿疹 、痈肿等 [ 1 -2] 。据文
献 [ 3]报道 ,山芝麻含山芝麻酸甲酯 、山芝麻宁酸甲
酯 、山芝麻宁酸 、白桦脂酸 、β-谷甾醇等三萜化合物
和山芝麻内醇及山芝麻醌等香豆素类化合物。文献
[ 4]对山芝麻药材进行了薄层色谱鉴别 ,但操作繁
琐;山芝麻制剂的薄层色谱未见文献报道 。作者通
过对山芝麻有效部位(醋酸乙酯提取部分)[ 5]中的
成分进行了分离鉴定 ,并以其含量较高的成分山芝
麻宁酸甲酯 、β-谷甾醇为对照进行了山芝麻药材的
薄层色谱研究 ,以进一步完善其药材的质量标准 ,为
山芝麻的薄层鉴别及含量测定提供参考。
1 实验材料
对照品:β-谷甾醇 (中国药品生物制品检定
所)、山芝麻宁酸甲酯(自制 ,质量分数 >98%,面积
归一化法);山芝麻药材(广州市光华药业有限公司
提供),由广州光华药业有限公司李翼鹏高级工程
师鉴定;莲芝消炎胶囊(广州白云山光华制药股份
有限公司 ,批号:027013),莲芝消炎片(吉林吉春制
药有限公司 ,批号:080101),莲芝消炎片(广西亿康
药业股份有限公司 ,批号:0705281);石油醚(60 ~
90 ℃,分析纯 ,广州化学试剂厂);醋酸乙酯(分析
纯 ,广州化学试剂厂);高效硅胶板(青岛海洋化工
厂分厂)。
2 薄层色谱鉴别
2.1 山芝麻对照药材溶液的制备
取山芝麻药材 10 g,加甲醇 100 mL,超声 30
min,放冷 ,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加水 30mL使溶解 ,
用醋酸乙酯提取 2次 ,每次 30 mL,蒸干 ,残渣加甲
醇 1 mL使溶解 ,即得。
2.2 莲芝消炎胶囊供试液的制备
取胶囊 4粒 ,加甲醇 50 mL,超声 30 min,挥干
甲醇 ,加水 30mL混悬 ,用醋酸乙酯提取 2次 ,每次
30 mL,提取液蒸干 ,残渣加甲醇 1 mL使溶解 ,即
得。
2.3 莲芝消炎片供试液的制备
取片剂 8片 ,捻成粉末 ,加甲醇 50 mL,超声 30
min,挥干甲醇 ,加水 30 mL混悬 ,用醋酸乙酯提取 2
次 ,每次 30 mL,提取液蒸干 ,残渣加甲醇 1 mL使溶
解 ,即得。
2.4 对照品溶液的制备
分别取山芝麻宁酸甲酯 、β-谷甾醇对照品各 5
mg,用甲醇溶解并定容至 10 mL量瓶中 ,即得 。
2.5 鉴别方法
吸取上述溶液各 5μL,分别点于以羧甲基纤维
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  广东药学院学报
  JournalofGuangdongPharmaceuticalCollege Aug.2009, 25(4)
素钠为黏合剂的硅胶 G薄层板上 ,以石油醚-醋酸乙
酯(体积比 7∶1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以
10%硫酸乙醇溶液 ,置 105 ℃烘至斑点清晰 。比较
不同产地山芝麻药材根 、不同产地山芝麻药材地上
部分 、不同山芝麻制剂的薄层色谱图 。
2.6 结果
不同产地山芝麻药材根 、不同产地山芝麻药材
地上部分 、不同山芝麻制剂 TLC鉴别对比研究实验
结果见图 1-3。结果显示 ,各供试品在与对照品相
应的位置上均有紫红色斑点。
 1.浙江根;2.广西根;3.广东根;4.山芝麻宁酸甲酯;
 5.β-谷甾醇
 图 1 不同产地药材根的薄层色谱图
 Figure1 TheTLCchromatogramsofrootofHelicteres
angustifoliaL.fromdifferentprovenances
1.山芝麻宁酸甲酯;2.β-谷甾醇;3.浙江地上部分;
4.广西地上部分;5.广东地上部分
图 2 不同产地药材地上部分的薄层色谱图
Figure2 TheTLCchromatogramsofaerialpartofHelicteres
angustifoliaL.fromdifferentprovenances
3 讨论
3.1 据文献报道 ,山芝麻的抗炎活性成分主要集中
在山芝麻的醋酸乙酯部分[ 5] 。因此本文重点对醋
酸乙酯部位进行了化学成分的分离 ,其中含量较大
的二个成分经鉴定为:山芝麻宁酸甲酯和 β-谷甾
醇 ,因此以这二个成分作对照 ,对山芝麻及其制剂进
行薄层鉴别 ,具有较好的代表性和专属性。
1.莲芝消炎片(广西亿康);2.山芝麻宁酸甲酯;3.莲芝消炎
胶囊(广州光华);4.β-谷甾醇;5.莲芝消炎片(吉林吉春)
 图 3 不同山芝麻制剂的薄层色谱图
 Figure3 TheTLCchromatogramsofdifferentpreparations
containingHelicteresangustifoliaL.
3.2 通过对 3个不同产地的山芝麻药材的根 、地上
部分及山芝麻制剂进行了薄层鉴别 ,结果表明:山芝
麻根含山芝麻宁酸甲酯和 β-谷甾醇 ,而地上部分山
芝麻宁酸甲酯的含量极少;不同产地山芝麻药材根
的薄层色谱基本相似 ,地上部分与根差别较大;因
此 ,用山芝麻药材全株代替根入药值得商榷。本文
仅收集了 3个产地各 1批次的药材 ,有待进一步收
集更多产地 、批次的药材进行研究 。
3.3 通过对 3个不同厂家山芝麻市售的制剂进行了
薄层色谱比较 ,结果显示:该方法具有较好的可操作
性 ,重复性好 ,可用于山芝麻制剂的薄层色谱鉴别 。
参考文献:
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学技术出版社 , 1998:178-179.
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