全 文 ：收稿日期:2014-07-06
作者简介:李嘉(1969-) ，女，硕士，副主任药师，主要从事中药新药与药物分析研究;Tel:13878195336，E-mail:13878195336@ 139. com。
多指标测定用于岗松油的质量控制研究
李 嘉，张赟赟，姜平川
(广西壮族自治区中医药研究院 /广西中药质量标准研究重点实验室 广西 南宁 530022)
摘要 目的:建立多指标含量测定方法用于岗松油的质量控制。方法:采用气相色谱法测定岗松油中 α-蒎烯、
β-蒎烯、柠檬烯、桉油精、芳樟醇、α-松油醇 6 种成分的含量。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、桉油精、芳樟醇、α-松油
醇在各自浓度范围内呈良好线性关系，精密度 ＲSD 均小于 0. 5%，平均加样回收率为 99. 39% ～ 99. 74%(ＲSD 为
0. 51% ～ 1. 22%)。结论:该方法操作简便，结果准确可靠，适用于岗松油的质量控制。
关键词 岗松油;气相色谱法;多指标;质量控制
中图分类号:Ｒ284. 1 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2015)01-0179-03
DOI:10. 13863 / j. issn1001-4454. 2015. 01. 047
岗松油为桃金娘科植物岗松 Baeckea frutescens
L. 的枝叶经水蒸气蒸馏提取得到的挥发油〔1〕。其
主要化学成分为蒎烯、桉油精、芳樟醇、石竹烯等化
合物。由于目前岗松油的质量标准中含量测定项只
有桉油精和芳樟醇两个检测指标〔1〕。因此，本文以
岗松油中 α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、桉油精、芳樟醇、
α-松油醇 6 种成分为含量指标，建立其气相色谱含
量测定方法，以期为进一步完善岗松油的质量标准
提供参考。
1 仪器与材料
Agilent 7890A GC;氢火焰离子化检测器(FID) ;
BS110S型 1 /10 万电子分析天平(梅特勒公司)。无
水乙醇为分析纯;α-蒎烯(批号:110897-201302)、β-
蒎烯(批号:111827-201202)、柠檬烯(批号:100470-
201302)、桉油精(批号:110788-201105)、芳樟醇
(批号:1503-200001)、α-松油醇 (批号:111859-
201102)对照品均购自中国食品药品检定研究院;
实验用 20 批岗松油样品由广西源安堂药业有限公
司提供，样品信息见表 3，经广西中医药研究院何开
家副教授鉴定为桃金娘科植物岗松 Baeckea frutes-
cens L. 的枝叶经水蒸气蒸馏提取得到的挥发油。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 色谱柱为 HP-INNOWAX(30 m ×
0. 32 mm ×0. 5 μm) ;程序升温:初始温度为 80 ℃，
保持 18 min，以 5℃ / min的速率升温至 140℃，保持
20 min，以 30℃ /min 的速率升温至 200 ℃，保持 15
min。分流进样(分流比 100∶ 1) ;载气为 N2;氢火焰
离子化检测器(FID) ;检测器温度:250 ℃;进样口温
度:250 ℃;进样量 2 μL。气相色谱图见图 1。
2. 2 对照品溶液制备 分别精密称取 α-蒎烯、β-
蒎烯、柠檬烯、桉油精、芳樟醇、α-松油醇对照品适
图 1 混合对照品(A)和岗松油样品(B)的 GC图
1. α-蒎烯 2. β-蒎烯 3. 柠檬烯 4. 桉油精 5. 芳樟醇
6. α-松油醇
量，加无水乙醇制成浓度分别为 16. 895、8. 076、
1. 556、7. 120、6. 465、1. 125 mg /mL的混合对照品储
备液。
2. 3 供试品溶液制备 取岗松油供试品 1. 0 g，精
密称定，置 25 mL量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，
摇匀，即得。
2. 4 线性关系考察 分别精密吸取混合对照品储
备液 0. 5、1. 0、2. 5、5. 0、7. 0 mL于 10 mL量瓶中，加
无水乙醇稀释至刻度，分别得线性 1 ～ 5 号混合对照
品溶液，混合对照品储备液作为线性 6 号混合对照
品溶液，按“2. 1”项下色谱条件测定峰面积。分别
重复进样 2 次，以进样量(μg)为横坐标，峰面积为
纵坐标，绘制标准曲线，计算出线性方程。结果表明
6 种成分的进样量分别在相应范围内，与峰面积呈
良好的线性关系。结果见表 1。
2. 5 精密度试验 取“2. 4”项下 4 号混合对照品
溶液，在“2. 1”项色谱条件下连续进样 6 次，分别测
定 α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、桉油精、芳樟醇、α-松油醇
的峰面积，ＲSD 分别为 0. 27%、0. 23%、0. 19%、
0. 18%、0. 26%、0. 42%。结果表明仪器精密度良好。
·971·Journal of Chinese Medicinal Materials 第 38 卷第 1 期 2015 年 1 月
表 1 线性关系考察结果
化合物 线性方程 r 线性范围 /μg
α-蒎烯 Y = 84. 2358X + 160. 8899 0. 9998 1. 6895 ～ 33. 7896
β-蒎烯 Y = 39. 7954X + 176. 9493 0. 9998 0. 8076 ～ 16. 1520
柠檬烯 Y = 7. 4672X + 192. 5674 0. 9998 0. 1556 ～ 3. 1120
桉油精 Y = 20. 6468X + 148. 4044 0. 9999 0. 7120 ～ 14. 2400
芳樟醇 Y = 15. 5317X + 152. 7278 0. 9999 0. 6465 ～ 12. 9300
α-松油醇 Y = 2. 5739X + 162. 6429 0. 9999 0. 1125 ～ 2. 25
2. 6 稳定性试验 精密吸取同一份岗松油供试品
溶液分别于 0、3、5、8、12、24 h 进样，测定 α-蒎烯、β-
蒎烯、柠檬烯、桉油精、芳樟醇、α-松油醇的峰面积，
ＲSD 分 别 为 0. 69%、0. 43%、0. 33%、0. 30%、
0. 45%、0. 74%，结果表明岗松油供试液在 24 h 内
稳定。
2. 7 重复性试验 分别精密称取同一批岗松油样
品 6 份，照“2. 3”项下方法制备供试品溶液，分别测
定 α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、桉油精、芳樟醇、α-松油
醇的峰面积，ＲSD 分别为 0. 99%、0. 63%、0. 44%、
0. 32%、0. 44%、0. 58%。结果表明本法的重现性较
好。
2. 8 加样回收率试验 取已知含量的同一批岗松
油样品 6 份，分别精密加入混合对照品溶液 6. 25
mL，按“2. 3”项下方法制备供试品溶液，进行测定，
分别计算各成分的加样回收率，结果见表 2。
2. 9 样品测定 分别取 20 批岗松油样品，按
“2. 3”项下方法制备供试品溶液，进行测定，计算各
成分含量，结果见表3。各成分的平均含量分别为
表 2 加样回收率试验
化合物 测得量 /mg 加入量 /mg 样品原有量 /mg 回收率 /% 平均回收率 /% ＲSD /%
α-蒎烯 229. 0588 105. 5925 122. 1862 101. 21 99. 74 1. 22
229. 1833 123. 1494 100. 42
229. 3188 123. 5842 100. 13
233. 3624 128. 2753 99. 52
227. 2860 122. 1863 99. 53
225. 2642 122. 1861 97. 62
β-蒎烯 92. 9754 50. 475 42. 4920 100. 02 99. 39 0. 80
93. 2635 42. 9057 99. 77
93. 2501 42. 7717 100. 01
94. 5462 44. 2839 99. 58
92. 4764 42. 4921 99. 03
91. 9338 42. 4919 97. 95
柠檬烯 17. 8903 9. 725 8. 1730 99. 92 99. 57 0. 68
17. 9584 8. 2148 100. 19
17. 9274 8. 2065 99. 96
18. 1874 8. 4763 99. 86
17. 8129 8. 1731 99. 12
17. 7417 8. 1729 98. 39
桉油精 84. 4551 44. 5 40. 4356 98. 92 99. 39 0. 51
85. 0308 40. 8410 99. 30
84. 6497 40. 2504 99. 77
86. 0323 41. 4349 100. 22
84. 5038 40. 4357 99. 03
84. 5362 40. 4355 99. 10
芳樟醇 76. 3432 40. 4063 36. 4688 98. 68 99. 42 0. 63
76. 8552 36. 7784 99. 18
76. 5099 36. 2307 99. 69
77. 7721 37. 1535 100. 53
76. 5178 36. 4689 99. 12
76. 6012 36. 4687 99. 32
α-松油醇 13. 0156 7. 0313 6. 0423 99. 18 99. 68 0. 63
13. 0754 6. 1227 98. 88
13. 0268 5. 9974 99. 97
13. 2437 6. 1638 100. 69
13. 0530 6. 0424 99. 71
13. 0492 6. 0422 99. 65
·081· Journal of Chinese Medicinal Materials 第 38 卷第 1 期 2015 年 1 月
表 3 20 批岗松油样品含量测定结果(n =2)
NO. 批号 产地 α-蒎烯 /% β-蒎烯 /% 柠檬烯 /% 桉油精 /% 芳樟醇 /% α-松油醇 /%
1 20130310 广东河源 11. 51 2. 98 2. 99 27. 07 5. 98 4. 23
2 20130311 广西钦州 9. 84 1. 05 1. 90 11. 71 7. 97 2. 21
3 20130401 广西合浦 22. 08 14. 09 1. 85 7. 78 7. 59 1. 58
4 20130427 广西博白 31. 61 1. 13 1. 66 17. 60 8. 14 2. 18
5 20130531 广西钦州 16. 89 4. 72 1. 83 11. 71 8. 46 2. 07
6 20130605 广西合浦 23. 18 6. 60 1. 58 8. 53 8. 01 1. 53
7 20130619 广西钦州 6. 83 1. 30 2. 10 12. 52 8. 06 2. 38
8 20130620 广西玉林 6. 10 0. 95 1. 85 12. 28 7. 57 2. 11
9 20130703 广西玉林 6. 82 1. 28 1. 96 10. 15 8. 18 2. 27
10 20130710 广西玉林 6. 55 1. 05 1. 90 11. 30 8. 73 2. 30
11 20130713 广西桂平 7. 33 1. 47 2. 07 11. 02 8. 44 2. 22
12 20130718 广西博白 7. 08 1. 58 1. 97 10. 84 7. 96 2. 08
13 20130925 广西博白 24. 80 12. 08 1. 81 7. 87 8. 30 1. 90
14 20130926 广西博白 24. 87 13. 42 1. 84 7. 04 8. 17 1. 80
15 20131104 广西博白 21. 09 6. 01 1. 96 14. 21 6. 07 2. 20
16 20131106 广西博白 15. 44 5. 27 2. 73 22. 52 5. 33 3. 29
17 20120319 广西钦州 17. 39 5. 90 1. 72 10. 87 8. 53 2. 11
18 20120605 广西玉林 13. 87 5. 44 1. 73 10. 28 6. 72 1. 79
19 20121102 广西博白 17. 67 7. 03 1. 59 9. 31 9. 70 2. 21
20 20121105 广西钦州 20. 65 6. 14 1. 47 8. 33 7. 20 1. 37
平均 15. 58 4. 97 1. 93 12. 15 7. 76 2. 19
α-蒎烯 15. 58%、β-蒎烯 4. 97%、柠檬烯 1. 93%、桉
油精 12. 15%、芳樟醇 7. 76%、α-松油醇 2. 19%。为
更好地控制岗松油的质量，各成分以平均含量下浮
20%计，并适当放宽，故暂定限度分别为:α-蒎烯
12%、β-蒎烯 3. 9%、柠檬烯 1. 5%、桉油精 9. 7%、芳
樟醇 6. 2%、α-松油醇 1. 7%。
3 讨论
岗松油原质量标准中以桉油精和芳樟醇作为含
量指标，并以正十一烷作为内标物，操作方法较复
杂，含量指标也相对较单一。由于挥发油成分较多，
简单的指标成分不能全面评价其质量，因此，本实验
以 α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、桉油精、芳樟醇、α-松油
醇 6 种成分作为含量测定指标，并采用外标一点法
进行测定手段，结果表明，本方法精密度、重复性及
准确度都较高，且方法简单可行，便于操作，较原标
准能更全面地对岗松挥发油进行质量控制。
本实验所用岗松油样品多数来源于广西，由于
岗松广泛分布于广西、广东、福建、江西和海南等地，
为科学地制订岗松油的含量限度，有必要收集上述
各地的岗松油样品进行测定，以更多的数据来制订
其含量限度，建立岗松油的质量控制方法。
参 考 文 献
［1］广西壮族自治区卫生厅．广西中药材标准［S］．第二册．
南宁:广西科学技术出版社，1996:124.
·181·Journal of Chinese Medicinal Materials 第 38 卷第 1 期 2015 年 1 月