全 文 ：华西药学杂志WCJ· PS　2006, 21(4):370 ～ 371 　　
化成功 。
表 4　指标为最优时的各因素最佳取值范围
Table4　Predictedoptimum ranges(points)oftheindependent
variables
Response
variable
Predictedoptimumranges(point)
Dxm/mg F68/% GTS/mg
Size <60 - 40-160
DL >40 <5% -
OD >80 <2% >110
-表示因素对指标影响不大
2　讨论
球面设计具有实验次数较少 、试验精度高 、适用
于多指标试验;通过所求考察指标与各因素间的关
系式和反应面 ,确定试验范围内各因素的最佳值;反
应各因素及因素间的相互作用对指标值的影响程度
等优点。在药剂学领域逐渐得到重视和应用 [ 3] 。
采用高压乳匀法制备地塞米松类脂纳米粒 ,快速而
可靠 ,适合工业化生产。但存在制备的 DSLN粒径
较大并粒径分布较宽的缺点 [ 4] 。纳米制剂的粒径
受载体材料的性质 、药物与载体材料的比例 、表面活
性剂的选择和制备方法等的影响 。根据实验目的 ,
优先选择粒径作为制剂的评价指标。
参考文献:
[ 1] 　 MelgertBN, WeertB, SchelekensH, etal.Thepharmacokinetic
andbiologicalactivityprofileofdexamethasonetargetedtosinu-
soidalendothelialandKupfercels[ J] .JDrugTarget, 2003, 11
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[ 2] 　 聂庆 ,孙晓宇 ,汪世荣 ,等.固体脂质纳米粒的研究进展 [ J].
华西药学杂志 , 2005, 20(4):328-331.
[ 3] 　 盛海林 ,涂家生.球面设计在药剂学上的应用 [ J] .中国药科
大学学报 , 1996, 27(4):211.
[ 4] 　 WolfgangMehnert, KarstenMader.SolidlipidnanoparticlesPro-
duction, Characterizationandapplications[ J] .AdvancedDrug
DeliveryReviews, 2001, 47:165-196.
收稿日期:2006-03
基金项目:广西自然科学基金项目(桂科自 0542021)、广西大型仪器协作共用专项资金资助项目(292-2005-85)
作者简介:刘布鸣(1956-),男 ,湖南 ,研究员 ,主要从事药物化学成分 、质量标准与质量控制方法的研究工作。
岗松中氨基酸和维生素 E的成分分析
刘布鸣 1 ,卢文杰 1 ,莫建光2 ,梁凯妮 1 ,赖茂祥1
(1.广西中医药研究所 ,广西 南宁 530022;2.广西分析测试研究中心 ,广西 南宁 530022)
摘要:目的　分析岗松中氨基酸和维生素 E的成分。方法　用氨基酸分析仪和液相色谱仪 , 对岗松中氨基酸和维生素 E成
分进行分析 , 并对水解氨基酸和游离氨基酸含量进行比较。结果　鉴定出 18种氨基酸成分 , 岗松中水解氨基酸总量为 41.8
mg·g-1 , 游离氨基酸总量为 0.7089mg·g-1 ,维生素 E总量为 0.1970mg·g-1。结论　岗松中含部分氨基酸和维生素E,氨基酸
主要以结合状态存在 。
关键词:岗松;氨基酸;维生素 E;成分分析
中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1006-0103(2006)04-0370-02
AnalysisofaminoacidsandvitaminEinBaeckeafrutescens
LIUBu-ming1 , LUWen-jie1 , MOJian-guang2 , LIANGKai-ni1 , LAIMao-xiang1
(1.GuangxiInstituteofTraditionalMedicalandPharmaceuticalSciences, Nanning530022, China;2.GuangxiAnalyticalTestingand
ResearchCenter, Nanning530022, China)
Abstract:OBJECTIVE　ToanalyzeaminoacidsandvitaminEinBaeckeafrutescens.METHODS　AminoacidanalyzerandHPLC
wereused.RESULTS　18kindsofaminoacidswereidentified.Thecontentofhydrolyzedaminoacidwas41.8mg·g-1 , andfreeami-
noacidwas0.7089mg·g-1.ThecontentofvitaminEwas0.1970 mg·g-1.CONCLUSION　BaeckeafrutescenscontaInssomeamino
acidsandvitaminE.Mostaminoacidswereoccurredasconjugatedstate.
Keywords:Baeckeafrutescens;Aminoacid;VitaminE;Analysis
CLCnumber:R917 Documentcode:A ArticleID:1006-0103(2006)04-0370-02
　　岗松为桃金娘科岗松属植物岗松 Baeckeafru-
tescensL.,主要分布于广西 、广东 、江西 、福建等地;
具有化淤止痛 、清热解毒 、利尿通淋 、杀虫止痒之功
效 ,用于跌打淤肿 、肝硬化 、热泻 、热淋 、小便不利 、阴
痒 、脚气 、皮肤搔痒 、疥癣 、水火烫伤 、虫蛇咬伤[ 1]等
的治疗。岗松的化学成分主要为挥发油[ 2] ,其他化
DOI :10.13375/j.cnki.wcjps.2006.04.021
学成分的研究未见报道。因此 ,采用自动氨基酸分
析仪和液相色谱仪 ,对岗松中氨基酸和维生素 E进
行了研究 ,并对水解氨基酸和游离氨基酸的含量进
行了比较。
1　实验部分
1.1　仪器 、材料及试剂
L-8800全自动氨基酸分析仪(日本日立公司)
配置离子交换树脂分析柱(4.6 mm×60 mm)以及
WindowsNT色谱操作系统;600液相色谱仪(美国
Waters公司)配有威马龙色谱工作站 ,钻石牌 C18色
谱柱(4.6mm×250 mm, 5 μm),流动相为甲醇 -水
(98∶2),流速 1 ml·min-1 ,检测器波长 295nm,进样
量 20μl;KQ5200超声振荡器 (江苏省昆山市超声
仪器有限公司)。岗松采自广西灵山 ,经赖茂祥研
究员鉴定为桃金娘科岗松属植物岗松 Baeckeafru-
tescensL.;氨基酸 、维生素 E对照品(美国 Sigma公
司);盐酸 、磺基水杨酸 、抗坏血酸 、氢氧化钾和氢氧
化钠均为分析纯(广州化学试剂厂)。
1.2　氨基酸的检测
1.2.1　水解氨基酸供试品溶液的制备　取岗松适
量 ,粉碎 ,精密称取 0.3g,置安瓿中 ,精密加入 6mol·
L-1盐酸溶液 20ml,抽真空后封口 ,置 110℃烘箱内加
热水解 24 h。取出冷却 ,打开安瓿瓶 ,滤过 ,精密取滤
液 2ml,置 100℃水浴上蒸干 ,用 0.02mol·L-1盐酸溶
液定容至 25ml,过 0.45μm微孔滤膜 ,即得 。
1.2.2　游离氨基酸供试品溶液的制备　取岗松适
量 ,粉碎 ,精密称取 0.8g,加入去离子水约 20 ml,置
超声振荡器中超声提取 20min,滤过 ,置 25ml量瓶
中 ,加入去离子水定容 。精密吸取一定量 ,加入同体
积的 8%磺基水杨酸溶液 ,混匀 ,滤去沉淀 ,取续滤
液过 0.45 μm微孔滤膜 ,即得。
1.2.3　样品的测定　取氨基酸混合对照品溶液和
供试品溶液各 20ml,分别注入氨基酸分析仪进行测
定 。从岗松中鉴定出 18种氨基酸成分 ,并对其中游
离 、水解氨基酸的含量分别进行了比较 ,鉴定结果见
表 1。
1.3　维生素 E的检测
1.3.1　维生素 E供试品溶液的制备　取岗松适
量 ,粉碎 , 精密称取 16.9848 g置皂化瓶中 , 按文
献 [ 3]方法 “4.1”操作 ,过 0.45μm微孔滤膜 ,即得 。
1.3.2　维生素 E混合对照溶液的制备　取 α-维
生素 E、δ-维生素 E和 γ-维生素 E对照品 ,加乙醇
制成分别含 82.2、61.2、90.0μm·ml-1的混合溶液 。
1.3.3　样品的测定　取维生素 E混合对照品溶液
和供试品溶液各 20 μl,分别注入液相色谱仪进行测
表 1　岗松中氨基酸成分的分析结果(n=5)
Table1　Thecontentsofaminoacids(AA)inBaeckeafrutescens
(n=5)
Aminoacids AveragecontentofhydrolyzedAA/mg·g-1
Averagecontentoffree
AA/mg·g-1
天门冬氨酸(Asp) 4.2 0.0250
苏氨酸(Thr) 2.1 0.0421
丝氨酸(Ser) 2.2 0.0255
谷氨酸(Glu) 5.4 0.0398
脯氨酸(Pra) 2.5 未检出
甘氨酸(Gly) 2.5 0.0058
丙氨酸(Ala) 2.5 0.0907
胱氨酸(Gys) 0.3 未检出
缬氨酸(Val) 2.4 0.0083
蛋氨酸(Net) 0.3 未检出
异亮氨酸(Ileu) 2.1 0.0196
亮氨酸(Leu) 4.0 0.0195
酪氨酸(Tyr) 1.6 0.0603
苯丙氨酸(Phe) 2.6 0.0103
赖氨酸(Lys) 3.3 0.0088
氨(NH3) (1.0) (0.0334)
组氨酸(His) 1.1 0.0095
精氨酸(Arg) 2.5 0.1732
γ-氨基丁酸 0.2 0.1705
氨基酸总量 41.8 0.7089
定。从岗松中鉴定出 α和 γ维生素 E成分 ,分析鉴
定结果(n=5):α-维生素 E为 0.1820mg·g-1 , δ-
维生素 E未检出 , γ-维生素 E为 0.0150 mg·g-1 ,
维生素 E总量为 0.1970 mg·g-1。
2　讨论
对岗松中水解氨基酸和游离氨基酸的分析测定
结果显示:岗松含有部分游离和水解氨基酸 ,共鉴定
出 18种 ,含量较高的为天门冬氨酸 、谷氨酸 、亮氨酸
等。水解氨基酸总量为 41.8 mg·g-1 ,游离氨基酸
总量为 0.7089mg·g-1 ,有部分游离氨基酸未检出。
说明岗松中的氨基酸主要以结合形态存在 ,游离态
的氨基酸含量较低 ,可能岗松的蛋白质组成中没有
脯氨酸和蛋氨酸。 γ-氨基丁酸的含量在水解和游
离两种不同的处理方法下测定结果差异不大 ,可见
γ-氨基丁酸在岗松中主要以游离状态存在 。另
外 ,从岗松中鉴定出 α和 γ维生素 E,维生素 E总量
为 0.1970mg·g-1。研究采用自动氨基酸分析仪和
液相色谱仪 ,对岗松中氨基酸和维生素 E成分进行
的分析测定 ,方法简便 ,结果可靠 ,为岗松药材的基
础化学研究和进一步开发利用提供了依据。
参考文献:
[ 1] 　 中华人民共和国国家中医药管理局中华本草编委会.中华本
草 [ M](第五册).上海:上海科学技术出版社 , 1999.625-626.
[ 2] 　 广西壮族自治区卫生厅.广西中药材标准 [ M] (第二册).南
宁:广西科学技术出版社 , 1996.124-127.
收稿日期:2005-09
371第 4期 刘布鸣 ,等。岗松中氨基酸和维生素 E的成分分析