全 文 ：285※分析检测 食品科学 2007, Vol. 28, No. 01
The Hague The Netherlands, 2001.
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收稿日期：2006-09-07
作者简介：吕金顺(1958-)，男，教授，学士，主要从事天然有机化学研究与分析。
白丁香鲜花挥发性化学成分研究
吕金顺1，朱惠琴1，周建峰1，朱巧军2
(1.江苏省低维材料化学重点建设实验室，淮阴师范学院，江苏 淮安 223001；
2.甘肃中医学院基础部，甘肃 兰州 731000)
摘 要：用水蒸汽蒸馏法提取和GC-MS联用仪检测了白丁香鲜花的挥发性成分，并用已有的文献作了比较。发
现采用不同方法对白丁香鲜花提取测试的挥发性成分有所不同。 直接吸附法得到的化合物有27种，主要是为萜烯、
金合欢烯类、桉树脑、丁香醛及其醇的系列化合物，是香料的头香和昆虫信息素的特征化合物，水蒸汽蒸馏法得
到的化合物有46种，包括上述部分化合物和主要的香料和药物特征组分：苯乙醇、丁香醛系列化合物、(Z)-3-己
烯-1-醇、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、金合欢醇、9-十九烯等烯类、烷烃类等化合物。两种方法结合是准确确定
鲜花低挥发性成分作为香料的头香及其他香、昆虫信息素和抗菌抗炎药物的研究方法。
关键词：白丁香鲜花；挥发性成分；G C - M S；昆虫信息素；香料；药物
Study on Flower Volatile Chemical Compositions from Syringa oblata v r.affini Lingelsh.
LU Jin-shun1，ZHU Hui-qin1，ZHOU Jian-feng1，ZHU Qiao-jun2
(1.Jiangsu Key Laboratory for Chemistry of Low-Dimensional Materials,Huaiyin Teachers College, Huaian 223001, China；
2.Gansu College of TCM, Lanzhou 731000, China)
Abstract ：The chromatography-mass spectrometer (GC-MS) techniques,compared with published literatures were employed
to study the volatile constituents of Syringa oblate var.affinis Li gelsh. f wer by steam distillation and direct adsorption. The
. .
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results indicated that volatile constituents are different with different extracting methods. 27 compounds, obtained by the direct
adsorption and 45 compounds, obtained by the steam distillation, are identified by GC-MS technique from the flower. The
principle compounds by direct adsoption, the characteristic headspace volatile compounds of perfume and insect pheromone,
are terpene, lilac aldehyde A-D, lilac alcohol A-D, farnesene ect by direct adsorption. And the other compounds by steam
distillation, the characteristic compounds of other perfume and medicament, are terpene, phenylethyl alcohol, lilac aldehyde A-
D, 3-hexen-1-ol,(Z), 2-methoxy-4-vinylphenol, 2,6,10-dodecatrien-1-ol, 3,7,11-trimethyl-, 9-Nonadecene, alkane ect.By combining
direct adsorption with steam distillation,it is a good and correct method for determining low volatile constituents of fresh
flowers, used for headspace volatile perfume or other kind of perfume, insect pheromone and medicament.
Key words：flower of Syringa oblatevar.affinis；constituent of volatile oil；GC-MS；insect pheromone；p fume；
medicament
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2007)01-0285-04
白丁香(Syringa oblata var.affinis Lingelsh.)属木樨科
丁香属植物。叶较小，背面有细柔毛，花序枝上的叶
则无毛；花白色，有特殊香气。各地庭园中常见栽培，
供观赏。花具有玫瑰香味，李祖光等用固相微萃取吸
附法对不同开花期白丁香花的挥发性香气进行吸附，并
用GC-MS分离检测[1]。本文对白丁香用水蒸气蒸馏，乙
醚萃取法进行了提取，用GC-MS进行了分离和检测，
结合质谱进行了鉴别，并与文献[1]作了比较。
1 材料与方法
1.1仪器与试剂
美国Agilent Technologies 6890N-5973N GC-MS联用
仪；水蒸汽蒸馏装置。乙醚、硫酸钠试剂均为分析纯。
化学工作站G1701DA MSD ChemStation。
色谱条件：色谱柱HP-5MS 0.25mm×30m×0.25μm，
柱温40℃，程序升温4℃/min 至230℃，维持5min；
载气为He气；进样量1μl；分流比为50:1。
质谱条件：离子源为EI，电子能量70eV、接口
温度为260℃、质量范围为20～550AMU，溶剂延迟
1min。
1.2挥发油的提取
在春天4月从甘肃天水采取具有淡淡清香味的新鲜
白丁香花460g，并由天水师院毛学文教授鉴定。将原
400000
360000
320000
280000
240000
200000
160000
120000
80000
5 1015202530354045
丰
度
时间(min)
图1 白丁香花挥发油总离子流图
Fig.1 Total ion chromatogram of volatile oil in flower of Syringa
oblate var.affinis Lingelsh. stearn
料蒸馏水洗涤后进行常规水蒸气蒸馏 3 h，馏液用
2000ml乙醚分次萃取，萃取液用无水Na2SO4干燥，
水浴蒸去乙醚，得有丁香香型气味的淡黄色挥发油
8.10g。
1.3成分分析
按上述气质条件对白丁香花挥发油进行分离鉴定，
启动G1701DA MSDChemStation化学工作站，检索
NIST02谱图库，结合有关文献人工检索确定其化学组
成，采用峰面积归一化法确定各组成在挥发油中的百分
含量，结果见表1，离子流图见图1。
表1 白丁香花挥发油的化学分析结果
Table 1 Analytical results of chemical constituents of volatile oil in flower of Syringa oblata var.affinis Lingelsh. steam
峰号 保留时间(min) 化合物名称 分子式 相对含量(%) 相似度
1 3.12 α-蒎烯(α-pinene) C10H16 1.10 93
2 3.23 桧烯(Sabinene) C10H16 2.86 96
3 3.63 柠檬烯(D-limonene) C10H16 1.14 92
4 5.12 (Z)-3-己烯 1-醇( 3-Hexen-1-ol,(Z)) C6H12O 2.80 96
5 5.29 (E)-2-己烯-1-醇[2-Hexen-l-ol,(E)] C6H12O 0.40 94
6 5.33 1-己醇(1-Hexanol) C6H14O 0.59 93
7 8.28 苯甲醇(Benzyl alcoho1) C7H8O 0.76 98
8 8.33 苯乙醛(Benzeneacetaldehyde) C8H8O 0.62 91
9 9.42 1-壬醇(Nonanol) C9H20O 0.76 90
10 9.82 苯乙醇(Phenylethyl alcohol) C8H10O 6.5 94
287※分析检测 食品科学 2007, Vol. 28, No. 01
峰号 保留时间 化合物名称 分子式 相对含量(%) 相似度
11 10.24 丁香醛A(Lilac aldehyde A) C11H18O2 3.81 90
12 10.41 丁香醛C(Lilac aldehyde C) C11H18O2 6.77 94
13 11.48 丁香醛D(Lilac aldehyde D) C11H18O2 4.36 86
14 11.67 丁香醛B(Lilac aldehyde B) C11H18O2 10.35 96
15 13.57 2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(2-Methoxy-4-vinylphenol) C9H10O2 2.47 91
16 14.10 不确定
17 14.25 5-乙基-3-吡啶甲酸(3-Pyridinecarboxylic acid,5-ethyl-)C8H9O2N 1.27 87
18 14.50 1,2,4-三甲氧基苯(1,2,4-Trimethoxybenzene) C9H12O3 0.93 98
19 15.78 (E)-6,10-二甲基-5,9-十一二烯-2-酮(5,9-Undecadien-2-one, 6,10-dimethyl-)C 3H22O 0.54 90
20 16.39 十五烷(Pentadecane) C15H32 0.49 96
21 16.60 α-金合欢烯(alpha.-Farnesene) C15H24 0.64 93
22 17.54 金合欢醇(2,6,10-Dodecatrien-1-ol, 3,7,11trimethyl-)C15H26O 1.16 91
23 17.70 甲基丁二酸-二(1-甲基丙)酯Butanedioic acid,methyl-,bis(1-methylpropyl) esterC13H24O4 0.61 89
24 17.91 十六烷(Hexadecane) C16H32 0.38 98
25 18.21 2,6-二甲氧基-4-(2-丙烯基-)苯酚[Phenol,2,6-dimethoxy-4-(2-propenyl)-]C11H14O3 0.88 99
26 19.35 十七烷(Heptadecane) C17H36 0.57 97
27 19.43 2,6,10,15-四甲基十五烷(Pentadecane, 2,6,10,15-tetramethyl-)C19H40 0.59 90
28 20.71 十八烷(Octadecane) C18H40 1.28 98
29 20.84 2,6,10,14 –四甲基十六烷(Hexadecane, 2,6,10,14-tetramethyl-)C20H42 1.31 91
30 21.39 6,10,14 –三甲基-2-十五酮(2-Pentadecanone,6,10,14-trimethyl-)C18H36O 0.35 87
31 22.01 十九烷(Nonadecane) C17H36 3.15 98
35 22.96 不确定
36 23.18 7-羟基-6-甲氧基香豆素7-Hydroxy-6-methoxy-2H-1-benzopyran-2-oneC10H8O4 1.56 87
37 23.24 二十烷(Eicosane) C20H42 1.99 97
38 24.15 9-十九烯(9-Nonacosene) C19H28 0.80 95
39 24.42 二十一烷(Heneicosane) C21H44 3.61 95
40 24.70 不确定
41 25.73 二十二烷(Docosane) C22H46 1.98 95
42 26.73 N-苯基-1-萘胺(1-Naphthalenamine,N-phenyl-) C18H13N 3.29 96
43 27.33 二十三烷(Tricosane) C23H48 3.48 98
44 27.65 11-二十三烯(11-Tricosene) C23H46 1.33 94
45 29.37 二十四烷(Tetracosane) C24H50 3.57 98
46 32.01 1-二十二烯(1-Docosene) C22H44 3.70 95
47 35.50 二十六烷(Hexacosane) C26H52 3.15 96
48 35.57 二十七烷( Heptacosane) C27H56 0.77 95
49 40.15 二十八烷(Octacosane) C28H58 2.17 95
(续表1)
2 结果与分析
2.1白丁香花水蒸气蒸馏的挥发性成分的特征
通过GC-MS分离并检测出了白丁香花水蒸汽蒸馏出
的低沸点物68个峰，经空白试验从保留时间1～3min内
的峰大部分为空白萃取峰，少部分为含量很小的产物
峰。分析确认了3.12min以后含量大于或接近0.1%的46
种化合物。从表知，白丁香花挥发油中主要成分为苯
乙醇、丁香醛系列类化合物、金合欢烯、金合欢醇、
2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、α-蒎烯、桧烯、柠檬烯、
9-十九烯等烯类、烷烃等，占挥发油总量的90.84%。
苯乙醇是香料工业大宗产品，可配置玫瑰香型香精和食
用香精，且是各种高档香水香精的最主要香料之一，
天然品大量存在于玫瑰油、丁香油、香叶油、橙花油
中[2-5]，收载于美国FEMA2858，是美国FDA批准用于
食品的香料化合物[5]，SUSANNA ANDERSSON等人采
用顶空吸附法，并与GC-MS仪联用，分析了采自北欧、
热带和亚热带美洲的22种由蝴蝶授粉的植物花的成分，
发现了217种香味成分，但对蝴蝶授粉起主要吸引作用
的是苯甲酸、苯乙醇、单萜里哪醇及其氧化物，因而
苯乙醇同时又是植物花吸引蛾类进行授粉的主要特征化
合物[6]；丁香醛A、B、C、D系列类化合物均是香料
的组成成分，其香味的阈值不同，但其阈值均很低：
丁香醛A的香味极限为0.2ng，丁香醛B的香味极限为
22ng, 丁香醛C的香味极限为0.3ng，丁香醛D的香味极
限为20ng[ 7 ]，因而是特别优良的香料的有效成分；
Dainius Plepys用嗅觉接受神经探测器对雌性花香夜蛾科
类蛾对44种化合物的感受量进行了感受测试，发现丁香
醛、肉桂醇、金合欢烯、顺反荆芥内酯具有很好地引
诱作用，所以丁香醛又是典型的花香夜蛾科类蛾最主要
的引诱素[8]；9-十九烯是苍蝇引诱香精的主要成分；另
外还检测出了具有抗菌活性的苯甲醇、金合欢烯、金
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合欢醇和抗炎活性的α-蒎烯[9-11]，金合欢醇又是名贵香
精的主要成分。
2.2吸附法和水蒸气蒸馏法分析结果比较
文献[1]用吸附法研究了极易挥发的挥发性成分，
也就是白丁香鲜花的头香组成。本研究用水蒸气蒸馏法
研究了白丁香的低沸点组成成分。比较两种研究结果，
可以看出：不同提取方法得到的挥发性成分有所不同。
直接吸附法得到的主要为萜烯、丁香醛系列化合物、
金合欢烯类、桉树脑等极易挥发性成分，且含量较
大；而水蒸气蒸馏法提取得到了以上大部分化合物，
但含量较少；另外还得到了沸点变化范围较大、种类
较多、具有重要应用价值的苯乙醇、丁香醛系列化合
物、(Z)-3-己烯 1-醇、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、金合
欢醇、9-十九烯、烷烃类等化合物。将这两种方法结
合应用于白丁香鲜花的低挥发性成分的研究，揭示其提
取物作为头香、昆虫信息素、香料和抗菌抗炎药物等
用途具有重要的意义。另外本研究发现用水蒸气提取白
丁香花得到的挥发油收率很高，因而这一研究对今后开
发新的昆虫信息素、新的香料和新的抗炎抗菌药物来源
具有重要的价值，也为开发利用这一植物资源提供了理
论依据。
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HPLC法测定荨麻中槲皮苷的含量
曹艳萍1，杨秀利2
(1.榆林学院化学化工学院，陕西 榆林 719000；2.济南大学化学化工学院，山东 济南 250022)
摘 要：目的：建立食药两用植物荨麻中槲皮苷含量的测定方法。方法：色谱柱：C18柱(150mm×4.6mm，
5μm)；流动相：甲醇-0.2%磷酸(体积比50:50)；流速：1.0ml/min；柱温：室温;检测波长：360nm。结果：
槲皮苷进样量在0.40～2.00μg 范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996)，回收率96.88%，RSD 1.68%。结论：本
法简便,结果可靠，可用于荨麻质量控制。
关键词：H P L C；荨麻；槲皮苷；含量测定
Determination of Quercitrin in Urticage by HPLC
CAO Yan-ping1，YANG Xiu-li2
(1.Department of Chemistry and Chemical Engineering, Yulin College, Yulin 719000, China；
2.College of Chemistry and Chemical Engineering,Jinan University, Jinan 250022, China)
Abstract ：To establish a HPLC method for the determination of quercitrin in Urtica. Methods: The analysis was performed
on C18 column (150mm×4 6m , 5μ ), the mobile phase was MeOH-0.2% H3PO4 (50:50) with a flow rate at 1.0ml/min and
收稿日期：2006-08-12
作者简介：曹艳萍(1958-)，女，教授，主要从事天然产物分析和有机化学研究。