全 文 ：［收稿日期］ 20111121009
［基金项目］ 广西科技攻关项目(桂科攻 0992003-22) ;广西壮
药质量标准(第二卷)研究项目(MZY2010049) ;
广西区卫生厅自筹经费科研课题 (Z2011276)
［通讯作者］ * 刘元，高级实验师，从事中药药理学研究与新药
开发，Tel:0771-5869102，E-mail:liuyuan0821 @
vip． 163． com
HPLC测定翼茎白粉藤中岩白菜素的含量
刘元 * ，宋志钊，文志云
(广西中医药研究院，南宁 530022)
［摘要］ 目的:建立翼茎白粉藤中岩白菜素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法，以 Appollo-C18柱(4. 6 mm ×
250 mm，5 μm)为分离柱，以甲醇-水(22∶ 78)为流动相，286 nm 为检测波长，柱温为室温。结果:岩白菜素在 10. 6 ～ 169. 6 mg·
L － 1，峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r = 0. 999 2) ，平均回收率为 100. 5%，RSD 1. 53%(n = 6)。结论:该方法简便、准
确、重复性好，可作为该药材含量测定方法。
［关键词］ 翼茎白粉藤;高效液相色谱法;岩白菜素
［中图分类号］ R284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2012)14-0079-02
［网络出版地址］ http:/ / www． cnki． net / kcms / detail /11． 3495． R． 20120515． 1545． 016． html
［网络出版时间］ 2012-05-15 15:45
Determination of Bergenin in Cissus pteroclada by HPLC
LIU Yuan* ，SONG Zhi-zhao，WEN Zhi-yun
(Guangxi Institute of Chinese Medicine ＆ Pharmaceutical Scince，Nanning 530022，China)
［Abstract］ Objective: To develop an HPLC method for detecting bergenin in Cissus pteroclada．
Method:An Appollo-C18 column (4. 6 mm × 250 mm，5 μm) was used． The mobile phase consisted of
methanol-water (22 ∶ 78)． The detection wavelength was 286 nm and the column temperature was room
temperature． Result:Bergenin showed a good linear relationship at the range of 10. 6 to 169. 6 mg·L － 1，
r = 0. 999 2. The recovery and RSD were 100. 5% and 1. 53% (n = 6) ，respectively． Conclusion:This method
was proved to be simple，accurate and repeatable to determine the content of bergenin in C． pteroclada．
［Key words］ Cissus pteroclada;HPLC;bergenin
翼茎白粉藤，别名四方藤、宽筋藤，为葡萄科白
粉藤属植物翼茎白粉藤的干燥藤茎。本品始载于
《陆川本草》，之后散见于我国一些中草药专著和南
方地区中草药手册或植物学专著中，如《广西中药
志》、《广西本草选编》、《广西药用植物名录》等，也
是瑶药“虎牛钻风”中的四方钻［1］，具有祛风除湿，
活血通络之功效，用于风湿痹痛、腰肌劳损、肢体麻
痹、跌打损伤［2］。目前翼茎白粉藤尚未有法定标
准，有关其质量控制也未见报道，翼茎白粉藤中含有
岩白菜素，岩白菜素具有镇痛、镇静及安定作用［3］，
因此考察四方藤中指标成分岩白菜素的含量测定方
法，可作为控制本品质量标准的指标之一。本研究
参考相关文献［4-5］采用高效液相色谱法测定翼茎白
粉藤中岩白菜素的含量，为翼茎白粉藤的质量控制
提供了检测依据。
1 仪器与试药
日本岛津 LC-20ATVP 液相色谱仪，检测器
SPD-20AVP，威玛龙色谱工作站。岩白菜素对照品
(批号 1532-200202，由中国药品生物制品检定所提
供，供含量测定用)。水为高纯水，其余所用试剂均
为分析纯。翼茎白粉藤 Cissus pteroclada Hastata 药
材［批 号 20110228 (上 思) ，20100321 (防 城) ，
20110411 (金 秀 六 甲 水 库)20110609 (靖 西) ，
20110429(南宁市售)、20110721-1、20110721-1 (金秀
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第 18 卷第 14 期
2012 年 7 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 18，No． 14
Jul．，2012
DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2012.14.031
市售) ］，均由我院中药所方鼎教授采集并鉴定。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 Appollo-C18色谱柱 (4. 6 mm × 250
mm，5 μm) ，检测波长为 286 nm，流动相甲醇-水
(22∶ 78) ，流速 1. 0 mL·min － 1，柱温为室温，理论塔
板数按岩白菜素峰计算不低于 3 000。
2. 2 对照品溶液的制备 精密称取岩白菜素对照
品适量，加流动相制成每 1 mL 含 40 μg 的溶液，
即得。
2. 3 供试品溶液的制备 取本品药材粉末(过 40
目筛)0. 1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入
流动相 25 mL，称定质量，超声提取 30 min，放冷，再
称定质量，用流动相补足缺失的质量，摇匀，滤过，取
续滤液，即得。
2. 4 标准曲线及线性范围考察 精密称取岩白菜
素对照品 10. 6 mg，置 25 mL 量瓶中用流动相溶解
并稀释至刻度，摇匀，制成 424 mg·L － 1对照品溶液，
备用。分别精密吸取岩白菜素对照品溶液 0. 25，
0. 5，1. 0，2. 0，3. 0，4. 0 mL，置 10 mL 量瓶中，加流动
相稀释至刻度，摇匀，进样 10 μL，测定，计算，以对
照品进样量(mg·L － 1)为横坐标(X) ，峰面积为纵坐
标(Y)绘制标准曲线，回归方程为 Y = 6 136. 9X －
4 591. 9(r = 0. 999 2)。结果表明，岩白菜素在
10. 6 ～ 169. 6 mg·L － 1与峰面积积分值呈线性关系。
2. 5 精密度试验 分别精密吸取同一供试品溶液
(批号 100321)各 10 μL，连续进样 5 次，依次测定峰
面积值，即得。测得供试品 RSD 为 1. 06%，表明仪
器精密度良好。
2. 6 重复性试验 取同一批号(100321)样品，按
供试品溶液制备方法制备 6 份，分别进样，测定，即
得。结果测得岩白菜素平均为 14. 2 mg·g － 1，RSD
1. 21%。表明该方法重复性良好。
2. 7 稳定性试验 取同一供试品溶液分别于 0，4，
8，12，16 h 进行测定，即得。结果供试品中岩白菜素
含量的 RSD 1. 43%，表明供试品溶液在 16 h 内保
持稳定。
2. 8 加样回收试验 精密称取已测知含量的同一
批号供试品 0. 05 g(14. 2 mg·g － 1)6 份，加入 424
mg·L － 1岩白菜素对照品溶液 1. 7 mL，按供试品制
备项下方法进行提取，测定，结果岩白菜素平均回
收率为 100. 5%，RSD 1. 53%，见表 1。
2. 9 样品测定 按供试液的制备及检测方法，测定 7
批翼茎白粉藤药材中岩白菜素的含量，见表 2 。
表 1 翼苯白粉藤中岩白菜素加样回收试验
No．
取样量
/ g
样品中
含量
/μg
加入量
/μg
测得量
/μg
回收率
/%
平均
回收率
/%
RSD
/%
1 0. 050 0 710. 0 720. 8 1 432. 5 100. 2
2 0. 050 2 712. 8 720. 8 1 444. 1 101. 4
3 0. 050 4 715. 6 720. 8 1 428. 8 98. 9
100. 5 1. 534 0. 050 0 710. 0 720. 8 1 451. 1 102. 8
5 0. 050 0 710. 0 720. 8 1 422. 1 98. 8
6 0. 050 6 718. 5 720. 8 1 446. 3 101. 0
表 2 7批翼茎白粉藤药材中岩白菜素测量 %
批号 产地 质量分数
20100321 防城 1. 60
20110228 上思 1. 47
20110411 金秀六甲水库 1. 82
20110429 南宁市售 2. 80
20110609 靖西 1. 61
20110721-1 金秀市售 2. 88
20110721-2 金秀市售 2. 76
A. 对照品;B. 翼茎白粉藤药材;1. 岩白菜素
图 1 翼茎白粉藤中岩白菜素色谱
3 讨论
对岩白菜素对照品溶液进行紫外扫描，结果其在
286 nm 处有最大吸收，故确定检测波长为 286 nm，考
察不同比例甲醇-水流动相，最后确定甲醇-水(22∶ 78)
的比例较为适合。
本分析方法精密度高，准确度、重复性都比较好，
并且操作简便、快捷，为翼茎白粉藤药材的质量评价提
供了良好的依据。
［参考文献］
［1］ 戴斌，李钊东，丘翠嫦，等．“虎牛钻风”类传统瑶药的调查
研究［J］．中国民族民间医药杂志，1998，31(2) :28．
［2］ 国家中医药管理局《中华本草》编委会．中华本草．第 5 册
［M］．上海:上海科学技术出版社，1999:287．
［3］ 潘保强，濮全龙．四方藤化学成分研究简报［J］．中草药，
1981，12(6) :45．
［4］ 中国药典．一部［S］． 2010:338．
［5］ 王青． HPLC法测定复方矮地茶片中岩白菜素的含量［J］．
湖南中药杂志，2009，25(6) :105．
［责任编辑 顾雪竹］
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第 18 卷第 14 期
2012 年 7 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 18，No． 14
Jul．，2012