全 文 ： ·734· Chin JMAP, 2012 August, Vol.29 No.8 中国现代应用药学 2012 年 8 月第 29 卷第 8 期
许的情况下，首选 IC 测定钠含量，在本实验条件
下，12 批样品钠的含量为 5.82%~7.50%。
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收稿日期：2011-11-21



HPLC 测定翅茎白粉藤中白黎芦醇的含量

刘元，宋志钊，文志云(广西中医药研究院，南宁 530022)

摘要：目的 建立翅茎白粉藤中白黎芦醇的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱 XB-C18(4.6 mm×250 mm，
5 μm)，以乙腈-水(25∶75)为流动相，检测波长为 306 nm，柱温为室温。结果 白黎芦醇在 2.50~40.0 μg内峰面积与其浓
度呈良好线性关系(r=0.999 9)，平均回收率为 97.3%，RSD 为 0.98%(n=6)。结论 本方法简便、准确、重复性好，可作
为该药材含量测定方法。
关键词：翅茎白粉藤；高效液相色谱法；白黎芦醇
中图分类号：R917.101 文献标志码：B 文章编号：1007-7693(2012)08-0734-03

Determination of Resveratrol in Cissus Hexangularis by HPLC

LIU Yuan, SONG Zhizhao, WEN Zhiyun(Guangxi Institute of Chinese Medicine & Pharmaceutical Scince, Nanning
530022, China)

ABSTRACT: OBJECTIVE To develop an HPLC method for detecting resveratrol in Cissus hexangularis. METHODS An
XB-C18 column(4.6 mm×250 mm, 5 m) was used. The mobile phase consisted of acetonitrile-water(25∶75). The detection
wavelength was 306 nm and the column temperature was room temperature. RESULTS Resveratrol showed a good linear
relationship in the range of 2.5040.0 μg·mL1, r=0.999 9. The recovery and RSD were 97.5% and 0.98%(n=6), respectively.
CONCLUSION This method is simple, accurate and repeatable to determine the content of resveratrol in Cissus hexangularis.
KEY WORDS: Cissus hexangularis; HPLC; resveratrol

翅茎白粉藤别名六方藤、抽筋藤，为葡萄科白
粉藤属植物翅茎白粉藤 Cissus hexangularis Thorel
ex Planch 的干燥藤茎，是瑶药“虎牛钻风”中的
六方钻[1]，具有祛风除湿、活血通络之功效，用于
风湿痹痛、腰肌劳损、跌打损伤。目前翅茎白粉
藤尚未有法定标准，化学成分研究也未见报道，
对其有效成分及药理学研究更是尚未涉及，本研
究参考相关文献[2-3]，采用高效液相色谱法测定
翅茎白粉藤中白黎芦醇的含量，为翅茎白粉藤的
质量控制提供了检测依据。
1 仪器与试药
LC-20ATVP 液相色谱仪(日本岛津)，检测器
SPD-20AVP，威玛龙色谱工作站。白黎芦醇对照
品(中国药品生物制品检定所，批号：111535-200502，
供含量测定用)；翅茎白粉藤药材：20101018(金
秀)，20101119(防城)，20101128(金秀)，20101208(武
基金项目：广西科技攻关项目(桂科攻 0992003A-22)；广西壮药质量标准(第二卷)标准研究项目(MZY2010054)；广西壮族自治区卫生厅自筹
经费科研课题(Z2011276)
作者简介：刘元，女，高级实验师 Tel: (0771)5869102 E-mail: liuyuan0821@vip.163.com
DOI:10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2012.08.011
中国现代应用药学 2012 年 8 月第 29 卷第 8 期 Chin JMAP, 2012 August, Vol.29 No.8 ·735·
鸣)，20101223(龙州)，20110219(马山)，均由广西
中医药研究院中药所黄云峰同志采集并鉴定为
Cissus hexangularis Thorel ex Planch 的干燥藤茎；
水为高纯水；乙腈为色谱纯；其余所用试剂均为
分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：XB-C18 柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；
检测波长为 306 nm；流动相为乙腈-水(25∶75)；
流速为 1.0 mL·min1；柱温为室温，理论板数按白
黎芦醇峰计算不低于 3 000。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取白黎芦醇对照品适量，加甲醇制成
每 1 mL 含 10 μg 的溶液，即得。
2.3 供试品溶液的制备
取本品药材粉末(过 40 目筛)1.0 g，精密称定，
置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25 mL，称定重量，
超声提取 30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补
足缺失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.4 系统适用性试验
按“2.1”项下色谱条件，取对照品溶液和供
试品溶液进样测定，白藜芦醇理论板数>3 000，样
品中白藜芦醇色谱峰与其他杂质成分分离度>1.5，
达到基线分离。拖尾因子在 0.94~1.10 之间。结果
见图 1。

图 1 翅茎白粉藤中白藜芦醇色谱图
A对照品；B供试品；1白藜芦醇
Fig 1 HPLC chromatograms of resveratrol in Cissus
hexangularis
Acontrol; Bsample; 1resveratrol
2.5 标准曲线及线性范围考察
精密称取白黎芦醇对照品 10.0 mg，置 25 mL
棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，
制成 400 μg·mL1 对照品溶液，备用。精密吸取 400
μg·mL1对照品溶液 2.5 mL，至 10 mL棕色量瓶中，
用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成 100 μg·mL1
对照品溶液，分别精密吸取 100 μg·mL1 白黎芦醇
对照品溶液 0.25，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0 mL，分
别置 10 mL 棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇
匀，进样 10 μL，测定，计算，以对照品进样量(μg)
为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)绘制标准曲线，
回归方程为 Y=78 091X+124 523，r=0.999 9。结果
表明，白黎芦醇浓度在 2.50~40.0 μg·mL1 之间与
峰面积积分值线性关系良好。
2.6 仪器精密度试验
分别精密吸取同一供试品溶液(批号：101119)
各 10 μL，连续进样 5 次，依次测定峰面积值。结
果供试品 RSD 为 1.61%，表明仪器精密度良好。
2.7 中间精密度试验
取同一批号(101119)样品，按“2.3”项下方法
制备 6 份，在同一实验室 2 d 内，分别由 2 个分析
人员使用不同的仪器与试剂进行测试，结果测得
白黎芦醇平均含量为 223.8 μg·g1，RSD=1.76%
(n=12)。
2.8 重复性试验
取同一批号(101119)样品，按“2.3”项下方法
制备 6 份供试品溶液，分别进样测定。结果白黎
芦醇平均含量为 221.0 μg·g1，RSD=0.73%(n=6)。
表明该方法重复性良好。
2.9 稳定性试验
取同一供试品溶液，分别于 0，4，8，12，16 h
进行测定。结果供试品中白黎芦醇含量的 RSD 为
1.48％，表明供试品溶液在 16 h 内保持稳定。
2.10 加样回收试验
精密称取已测知含量的同一批号供试品 0.5 g
(含量：221.0 μg·g1)6 份，加入 400 μg·mL1 白黎
芦醇对照品溶液 0.28 mL，按“2.3”项下方法制备
供试品溶液，进样测定，结果白黎芦醇平均回收
率为 97.3%，RSD 为 0.98%(n=6)，结果见表 1。
表 1 加样回收试验结果(n=6)
Tab 1 Average recovery of samples(n=6)
取样量/g 样品中含量/μg
加入量/
μg
测得量/
μg
回收率/
%
平均回
收率/％
RSD/
％
0.500 4 110.6 112.0 218.4 96.2
0.500 9 110.7 112.0 218.9 96.6
0.502 3 111.0 112.0 220.6 97.8
0.500 1 110.5 112.0 219.4 97.2
0.501 6 110.8 112.0 221.6 98.9
0.501 2 110.8 112.0 219.8 97.3
97.3 0.98
2.11 样品测定
按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”
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项下色谱条件，进样测定 6 批翅茎白粉藤药材中
白黎芦醇的含量，结果见表 2 。
表 2 6批翅茎白粉藤药材中白黎芦醇测量结果(n=2)
Tab 2 Determination of resveratrol in Cissus hexangularis
from six different regions(n=2)
样品批号 产地 平均含量/%
20101018 金秀 0.022
20101119 防城 0.026
20101128 金秀 0.030
20101208 武鸣 0.034
20101223 龙州 0.018
20110219 马山 0.011
3 讨论
翅茎白粉藤化学成分未见报道，但同科同属
植物翼茎白粉藤中含有岩白菜素[4]，笔者对翅茎白
粉藤中岩白菜素的含量测定方法进行初步探索，
结果只有 1 个批号含有万分之一的岩白菜素，其
余未检测到，因此，采用岩白菜素作为翅茎白粉藤
药材的质量控制标准指标不合适。另据报道[5]，翅
茎白粉藤同科同属植物红背丝绸(即毛叶白粉藤)
根含有白黎芦醇，白黎芦醇具有抗内皮素-1 和蛇
毒、抗过敏、抗肿瘤、抗肝损伤[6]等作用。经过预
实验，多批翅茎白粉藤药材中含有白黎芦醇，因
此，翅茎白粉藤中指标成分白黎芦醇的含量测定
方法，可作为控制本品质量标准的指标之一。
系统耐用性试验表明，白黎芦醇对照品溶液
紫外扫描在 305.6 nm 处有最大吸收，故确定检测
波长为 306 nm；根据试验探索，流动相以乙腈-水
(25∶75)较为适合，乙腈比例过高则白藜芦醇分离
度<1.5，乙腈比例过低则出峰时间延迟；柱温及流
速无明显影响；对比 3根不同品牌 C18填料色谱柱，
均符合要求。
采用超声处理 30 min、加热回流 1 h、索氏提
取 2 h 进行提取方法考察，三者结果相差不大，但
超声提取更简便、快捷，故采用超声提取法；采
用甲醇、50%甲醇、水作提取溶剂进行考察，采用
水提取所得的含量最低，50%甲醇次之，采用甲醇
所得的含量较高，故采用甲醇作为提取溶剂；以
超声提取 15，30，45 min 进行提取时间考察，超声
提取 15 min，测得结果较低，超声提取 30，45 min，
两者无明显差别，故超声提取时间定为 30 min。
从实验结果看，本方法精密度高，准确度、
重复性都比较好，并且操作简便、快捷，为翅茎
白粉藤药材的质量评价提供了良好的依据。
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收稿日期：2011-12-09



HPLC 测定人血浆中非索非那定浓度

叶蓁，周权*(浙江大学医学院附属第二医院，杭州 310009)

摘要：目的 建立一种快速简便的高效液相色谱法测定人血浆中非索非那定的浓度，以适合于大样本的血浆样品测定需
要。方法 以乙腈沉淀法处理 200 L 血浆样品，高速离心后上清液用纯氮气吹干，复溶后进样分析。分析柱：Waters
Symmetry C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 m)；流动相：0.1 mol·L1醋酸铵溶液-乙腈(63∶37)；流速：1 mL·min1；荧光
检测器(激发波长为 230 nm，发射波长为 290 nm)；以苯海拉明为内标，用内标法定量，进行方法学确证试验，并用于 4
基金项目：浙江省中医药管理局科技计划(2007CB173)；国家自然科学基金(30873122)
作者简介：叶蓁，女，硕士，主管药师 Tel: (0571)87783665 E-mail: yezhen0908@126.com *通讯作者：周权，男，博士，主任药
师，硕导 Tel: (0571)87784615 E-mail: zhouquan142602@zju.edu.cn