全 文 ：中 国药品标准 0 20 2年第 3卷第 3期 (总 1 51 )之 3
2
.流用相采用极性较大的乙睛— 醋酸盐缓冲液配比为 20:8 0时各组分间 (杂质 、 溶剂 )分离
度大于 1 .5, 而且乙酞苯胺可与美洛西林钠完全分
离 , 故用乙酞苯胺作内标 。
3
. 关于流动相 pH 值的选择 通过实验发现 ,
当流动相 p H 值低于 4 . 9 或高于 5 . 1 时 , 美 洛西林
钠的保留时间延长幅度较大 , 而乙酞苯胺的保 留时
间延长幅度较小 , 二者峰完全重叠或部分重叠 , 即
无法完全分离 , 只有 p H 在 4 . 9~ 5 . 1 范围内 , 二者
分离度大于 3 , 保留时间适当。 美洛林钠和乙酞苯胺
分离度 ( R ) 与流动相 p H 关系图见图 2 。
参 考 文 献
〔1〕 卫生部部标准 (试行 ) 。 W S一 1 3 1 ( X一 1 1 3 ) 一 9 6 ( 之
〔2〕 美国药典 . X X , . 1 9 9 5 , 1 0 2 4~ 1 0 2 5
〔3〕 张丹 , 曾经泽 . 离子对高效液相色谐法测定注射用美洛 内
林钠— 舒巴坦钠含盆 , 1 9 9 9 . 1 9 ( 2 ) , 94 ~ 9 6
D E T E R M I N A T I O N O F C O N T E N T O F M E Z L O C I L L I N
S O D I U M F O R I N J E C T I O N B Y R P一 H P L C
S U O Y in k e
(B a o ji I n s t it u t e f o r D r u g C o n t r o l
,
B
a o
ii
,
C h i n a
,
7 2 1 0 0 1 )
A b s t r a e t O b】e e t i v e : T o e s t a b l i s h a m e t h o d u s i n g r e v e r s e d 一 p h a s e h i g h p e r f o r m a n e e l iq u id e h r o -
m a t o g r a p h y
,
f o r d e t e r n i n i n g t h e e o n e n t o f m e z l o e i l l i n s o d i u m f o r i n ie e t i o n
.
M e t h o d
:
M e z l o e i l l i n s o d i u m e a n
b e s e p a
r a t e d
a n d d e t e r m i n
e
d o n S P H E R I一 5 R P 一 1 8 e o l u m n w i t h a m o b i l e p h a s e o f a e e t o n i t r i l e 一 a e e t a t e
b u f f e r s o l u t i o n ( 2 0
:
8 0
,
P H S
.
0 士 0 . 1 ) a n d d e t e e t e d a t 2 3 0 n m . T h e f l o w r a t e w a s 0 . 9 5m l /m i n . I n t e r n a l o t a n -
d a r d w a s a e e t a n il id e
.
R e s u l t
:
T h e s t a n d a r d e u r v e w a s l i n e a r i n t h e e o n c e n t r a t io n r a n g e o f o
,
1 6 3 t o 0
.
5 1 7
m g /m l a n d t h e e o r r e l a t i o n e o e f f i e i e n t w a 、 0
.
9 9 9 8
.
T h e a v e r a g e r
e e o v e r y e a n d r e l a t iv e s t a n d a r d d e v i a t i o n
w e r e 9 9
.
7 8 % a n d 0
.
6 2纬 r e s p e e t i v e y . C o n e .u s i o n : T h e m e t h o d 15 s im p l e , r a p id a e e u r a t e a n d r e l i a b l e .
K e y w o r d s R P一 H P I J C ; M e z l o e i l l i n S o d i u m f o r In j e e t io n .
H P L C 法测定余甘子胶囊中 V c 和没食子酸的含量
李昌玲① 陈顺天① 陈乌尾① 王新宏 ② 邹 云 ② 安
摘要 目的 :
法 , V c 检浏波长
建立余甘子胶囊中维生紊 C 和没食子酸的含童测 定方法 。
赛②
方法 : 采用 H P L C
2 5 4n m
, 没食子酸检 测 波长 2 7 1n m 。 结果 : 平均 回收率 ; V e 为 1 0 1 . 2 5% , R S D
1
.
20 环 ,没食于酸为 98 . 48 % , R S D 1 . 24 % 。 结论 : 本法 简单 、 可行 , 可有效地控制制剂的质 1 。
关健词 余甘子胶衰 ; 维生素 C ; 没食子酸
余甘子胶囊系余甘子 的果汁 , 经真空浓缩 、 喷
雾干燥制成 。 本品具有降低血清甘油三醋和总胆固
醇含量 , 提高高密度脂蛋 白含量 , 提高红细胞及脑
组织中超氧化物歧化酶 ( S O D ) 活力 , 降低血清和
脑组织脂质过氧化物含量等作用 。
余甘子果实富含维生素 c (v it a m in C ) , 氨基酸
( A m i n o a e id )
, 粘酸 (半乳糖二酸 M u e ie a e id ) , 揉
质 ( T a n in n s ) , 其中包括葡萄糖没食子糕质 ( lG uc o -
g a l l i n )
, 没食子酸 ( G a l l i e a e id ) , 并没食子酸 ( E l l a g ie
ac id ) 等 。 果皮中含有没食子酸和油柑酸 (P h y n e m -
b l i c a e id ) 及酚酸 ( P h e n o l i c a 。 id ) 等 “ 〕 。
本研究采用 H P L C 法对余甘子胶囊中的 V c 和
没食子酸进行含量测定 。
一 、 仪器与试药
①福建安率乐制药实业有限公司
②上海 中医药 大学中药学院 上海
南安 3 6 23 0 2
2 0 00 3 2
(一 )仪器
K O N T RO N 高 效 液 相 色 谱 仪 , M 4 2 0 泵
2 4 (总 5 2 1)中目药品标准 20 2年策 3.策 3期
M4 3O V U检测器 , M 48 O柱沮箱 , H S 色谱工作站 。
(二 )试药
对照品 : 维生索 C (购 自上海市药品检脸所 )纯
度 98 肠以上 .没食子酸 (劲 自中国药品生物制品检
定所 )批号 0 8 3 1~ 9 5 0 1 ,纯度 9 8写以上 .
乙睛为色谱纯 。 水为双燕馏水 。 其他试剂均为
分析纯 。
余甘子胶囊由福建安摩乐制药实业有限公司生
产 ,批号为 2 0 0 0 0 4 2 6 、 2 0 0 0 0 5 1 7 、 2 0 0 0 0 6 0 2 .
二 、 V c 的含t 侧定
(一 )色谱条件
色谱柱 : H y p e r s i l N H Z 2 5 o x 4 . 6 m m , 5拌m
流动相 : 乙睛一 0 . 08 m ol / L 碑酸二 氮钾 ( 75 :
2 5 )
流速 : l m l /m i n
检测器 : U V
检测波长 : 2 5 4n m
柱温 ; 2 5 ℃
理论板数不低于 1 5 0 0
(二 )标准曲线的绘创
精密称取 V 。 对照品 , 用乙 睛一水 (2 : 1) 制成
每 l m l 含 。 . 0 4 1 6m g 的对照 品溶液 , 分别精密吸取
对照品溶液 1 , 2 . 5 , 5 , 7 . 5 , 10 , 1 5川进行测定 。 以对
照品 t 为横座标 ,峰面积为纵座标 ,绘制标准曲线 .
线性考察见 表 1 , 对照 品 V 。 的 H P L C 色谱图见图
回归方程 : Y = l o o 7 9 6 o X + 10 1 0 8 . 2 4
相关系数 : r = 0 . 9 9 9 4
线性范围 : 0 . 0 4一 0 . 6拌g
(三 )艳定性试脸
取同一供试品溶液 ,每隔 O , l , 2 , 3 , 4 小时依法
测定 , R SD 为 1 . 3 8% ( n = 5 ) 。
(四 )精密度试脸
精密吸取同一供试品溶液 ,依法连续侧定 5 次 ,
R S D 为 1 . 0 3纬 ( n = 5 ) 。
(五 ) , 现性试脸
取同批号样品 5份 ,依法制备供试品溶液并侧
定 5 次 , R S D 为 2 . 0 2% 。
(六 )加样回收试脸
取已知含 t (6 . 83 m g / g ) 的样品 10 粒 ,研细 ,精
密称取 。 . 39 , t l o m l t 瓶中 , 精密加人对照 品溶
液 ( 1 . go m g /m l ) l m l , 乙 肪一 l %冰 醋 酸 ( 3 : 1 )
60 m l
,超声处理 20 分钟 ,并定容至刻度 . 用 0 . 45 拌m
滤膜滤过 , 进样 1 0川 , 用外标两点法计算含 t . 结果
见表 2 。
衰 2 回收 . 侧定幼 .
样品 t 样品中 加人 t 侧得 t 回收率 平 均 R SD
( g )
l一 A 。
牙参
0
.
3 0 1 0
0
.
2 95 0
0
.
2 9 8 0
0
.
2 8 12
0
.
2 89 0
已知 t
( m g )
2
.
0 5 6
2
.
0 15
2
.
0 3 5
1
.
9 21
1
.
9 74
( m g )
3
.
9 4 8
3
.
8 7 8
3
.
90 2
回收率
( % ) (纬 ) (% )
99
.
6 8
10 1
.
4 2
1 0 0
.
6 8 1 0 1
.
2 5 1
.
2 0
1 0 3
.
0 0
10 1
.
4 7
编号
OC
ù
0O
甘口O甘ù
d.二一二ù几门且口
(七 )样品洲定
取本品 12 粒 ,研细 , 精密称取 0 . 3 6 9 ,里 10 0m l
t 瓶中 . 加乙脯一 1%冰醋酸 ( 3 : 1 ) 70 m l ,超声处理
2。分钟 ,并定容至刻度 . 用 。 . 4 5拌m 滤膜旅过 , 精密
吸取 1 0川进样分析 , 按上述色谱条件侧定峰面积 ,
根据标准曲线计算含 t ,结 果见表 3 , 色谱图见 图
1一B 。
A B
圈 l 余甘子胶 . 雄生 t C 的 H P L C 色璐圈
A
. 维生素 C 对朋品 B . 样品
衰 3 样晶 t 一侧定幼 .
批次 含 t (m s /较 )
4 2 6 1
.
7 9
5 1 7 2
.
0 5
6 0 2 2
.
1 0
( n = 3 )
衰 1 幼性考弃
0
.
0 416 0
.
10 4 0
.
208 0
.
312 0
.
416 0
.
62 4
5 352 1
.
0 10 6 , 06
.
4 君23 64 3. 吕 3 2220夕. 0 44 1159 . 5 石3 23 8` . 2
三 、 没t 子酸的含, 侧定
(一 )色谱条件
色谱柱 : U L t r a s p h e r e O D S 2 5 o x 4 . 6m m , s 拌m
中 国药品标准 2 0 02年第 3卷第 3期 (总 13 5 )2 5
编号
流动相 :甲醉一 1%冰醋酸 ~1 7, 83
流速 : l m l /m i n
检测器 : U V
检测波长 : 27 1n m
柱温 : 35 ℃
理论板数不低于 3 5 0 0
(二 )标准曲线的绘制
精密称取没食子酸对照品 ,用 0 . 5%冰醋酸溶
液制成每 l m l 含 。 . o 1 9 7m g 的对照品溶液 ,分别精
密吸取对照 品溶液 2 , 4 , 6 , 8 , 10 , 1 2川 ,进行测定 。 以
对照 品量为横座标 , 峰面积为纵座标 , 绘制标准曲
线 。 线性考察见表 4 。 对照品没食子酸的 H IP 一 C 色谱
图见图 2一 A 。
液 ( 1 . 5 1 6m g /m l ) l m l ,加 z%冰醋酸 6m l , 超声处理
2 0 分钟 , 并定容至刻度 。 用 0 . 45 拌m 滤膜滤过 ,精密
吸 取 l m l 至 25 m l 量 瓶 中 , 精 密 加 人 1%冰 醋 酸
1 5m l
, 摇匀 。 进样 10 川 ,用外标两点法计算含量 。 结
果见表 5 。
裹 5 回收率测定结果
样品盆 样品中 加人盆 测得量 回收率 平 均 R S D
已知量 回收率
( g ) ( m g ) (m g ) (m g ) ( % ) ( % ) (写 )
0
.
0 6 10 1
.
5 7 3 8 1
.
5 1 6 3
.
0 4 0 9 6
.
7 2
0
.
0 5 9 2 1
.
5 2 7 4 1
.
5 1 6 3
.
0 2 8 9 8
.
9 8
0
.
0 5 87 1
.
514 5 1
.
5 16 3
.
0 1 0 9 8
.
6 5 98
.
4 8 1
.
24
0
.
0 5 7 0 1
.
4 7 0 6 1
.
5 1 6 2
.
9 8 7 1 0 0
.
0 3
0
.
0 5 7 9 1
.
4 9 3 8 1
.
5 16 2
.
9 8 0 9 8
.
0 3
圈 2 余甘子胶班没 t 子酸的 H P L C 色谱圈
A
. 没食子酸对照品 B , 样品
表 4 线性考寮
(七 )样品测定
取本品 1 0 粒 ,研 细 , 精密称取 0 . 0 3 9 , 置 1 0m l
量瓶中 , 加 1%冰醋酸 7 m l , 超声处理 20 分钟 ,并定
容至刻度 。 用 0 . 45 拜m 滤膜滤过 ,精密吸取 l m l ,置
10 m l 量瓶中 , 精密加入 l % 冰醋酸 7m l , 摇匀 。 进样
1如1 ,按上述色谱条件测定峰面积 ,根据标准曲线计
算含里 ,结果见表 6 。 色谱图见图 2一 B 。
对照品用 1%冰醋酸配制 。
0
.
0 39 4 0
.
0 788 0
.
1 182 0
.
15 76 0
.
1 97 0 0
.
2 36 4
裹 `
83 94 9
.
0 16 44 89
.
1 2 42 09 1
.
9 32 6 37 7
.
4 41812 6
.
8 4 9 590 4
.
4 批次
样 品含 t 测定结果
含里 (m g /粒 ) ( n = 3 )
回归方程 : Y 一 2 l o 6 5 8 1X 一 2 0 0 7 · 7 9
相关系数 : r 一 0 . 9 9 9 7
线性范围 : o · 0 4一 o · 2 4拌g
(三 )稳定性试验
取同一供试品溶液 ,每隔 0, 1 , 2 , 3 , 4 小时依法
测定 , R S D 为 0 . 9 0% ( n = 5 ) 。
(四 )梢密度试验
精密吸取同一供试品溶液 ,依法连续测定 5 次 ,
R SD 为 0 . 4 4写 ( n ~ 5 ) 。
(五 )重现性试验
取同批号样品 5 份 , 依法制备供试品溶液并测
定 5 次 , R S D 为 0 . 8 5% 。
(六 )加样回收试验
取 已知含 t (2 5 . s m g / g )的样品 10 粒 , 研细 , 精
密称取 0 . 0 69 , 置 10 m l 量瓶 中 , 精密加人对 照品溶
4 2 6 7
.
2 3
5 1 7
6 0 2
7
.
7 4
8
.
3 7
四、 小 结
维生素 C 和糕质是余甘子化学成分中的重要
物质 ,故采用 H IP 尤 法对余甘子胶囊 中的 V 。 及其
揉质中的没食子酸进行含量测定 ,测定结果表明 ,每
粒胶囊中 V c 的里为 1 . 79 ~ 2 . 10 m g ;含没食子酸 的
量为 .7 23 ~ .8 37 m g 。 本法简单 、 可靠 、 准确 、 稳定 ,
可有效地控制制剂的含量 。
参 考 文 献
〔 1〕夏 泉 , 肖培根 . 王立为等 :传统药物余甘子的民族药学研究
中国中药杂志 19 9 7 . 2 2 ( 9 ) : 5 1 5~ 5 1 8
D E T E R M I N A T IO N O F V I T A M I N C A N D
G A L L IC A C I D I N A M O L O C A P S U L E B Y H P L C
2( 6总 5 1` ) 中国药品标准 20 0 2年第 3 卷第 3 期
L 1 Ch a ni g lnC ghe nSh u nti a nChe nW uwe i
( F uji
a n
Amo lo Ph a r me a yI nds ut ryCoL t d
,
N
a n a n 3 6 2 3 0 2
,
C h in a )
W a n g X i n h o n g Z o u Y u n A n R u i
( S h a n g h a i U n iv e r s i t y o f T r a d i t io n a l C h in e s e M
e d ie in e
.
S h a n g h a i 2 0 0 0 3 2 C h in a )
A b s t r a e t O b】e e t i v e : T o e s t a b li s h t h e q u a n t i t a t i v e a n a ly t i e a l m e t h o d s o f v i t a m i n 0 a n d g a l l i e a e id i n
A m o l o C a p s u l e
.
M e t h o d
:
T h e d e t e r m i n a t io n w a s e f f e e t e d b y H P I
一
C e o n d i t i o n a n d e t e e t i o n w a v e l e n g t h o f
2 5 4 n m f o
r v i t a m i n 0
a n d 2 7 1 n m f o r g a l l i e a e id
.
R e s u lt : T h e a v e r a g e r e e o v e r y o f v i t a m i n e w a s 1 0 1
.
2 5 %
,
R S D w a s 1
.
2 0 %
, a n d o f g a l l i e a e id w a s 9 8
.
4 8 %
,
R S D 1
.
2 4 %
, r e s P e e t i v e l y
.
C o n c lu s i o n
;
T h e m e t h o d s a r e
s im p l e a n d r e l i a b l e
, e a n b e
·
u s e d f o r t h e q u a l i t y e o n t r o l o f t h i s p r e p a r a t io n
.
K e y w o r d s A m o lo C a P s u l e ; V i t a m i n e ; G a l l ie a e id
H P L C 法测定复方磺胺甲嗯哩颗粒剂的含量
张 秀 玲
(天津市药品检验所 天津 3 0 。。70 )
摘要 目的 : 采用 H IP 刀 法同 时浏 定复方磺胺 甲喝咬硕拉荆中磺按 甲喝吐 (S M Z ) 和 甲氧爷
吮 ( T M P ) 的含 1 。 方 法 : 色讲柱 为 O D S C I。柱 , 4 . 6 x 巧 o m m , 流 动相 为 甲醉一碑 政 盆桩 冲液
( p H S
.
9 0 ) ( 2 0
:
8 0 )
, 检浏波长为 2 4 o n m . 结果 : 线性范 围分别为 : S M Z 2 0 ~ 1 8 1“ g · m l一 ` , ( r ,
0
.
9 9 9 9 ) ; TM P 4~ 3 8拌 9 . m l一 ` , ( r = 0 · 9 9 9 9 ) 。 平均回收率分别为 : S M Z 1 0 0 · 5% ( R S D = 0 · 2 9% ) ;
T M P 10 0
.
3% ( R S D 一 0 . 51 % ) 。 结论 : 本法分 离度好 , 快速 , 简便 , 可 同 时浏 定该 品 中的 两种组
分 。
关 , 词 复方磺按甲礴咬预杜剂 ; SM z , T M P ; H P L C
复方磺胺 甲嗯哇顺粒剂是 S M Z 与 T M P 的复
方制剂为抗菌素药 。用于脑膜炎球菌 , 溶血性链球菌
及某些革兰氏阴性杆菌引起的感染 。 本品为复方制
剂 , 经查阅国内各地方标准含 t 测定均为两种方法 ,
S M Z 为 0 . l m ol / L 亚硝酸钠 液滴定法 , T M P 为抓
仿提取后 ,加酸性溶液稀释后紫外分光光度测定法 ,
操 作繁 琐 , 费 时 , 误 差较 大 , 专属 性差 。 本文 采用
H IP 刀 法测定 复方磺胺甲嗯哇颖粒剂 中两种组分 ,
选 用甲醉一磷酸盐缓冲液 ( p H S . 9。 ) ( 20 : 8 0) 为流
动相 , 咖啡因为 内标物 , O D S 柱 , 可使该品两种组分
到很好的分离 。 该品并用中国药典 1 9 9 5 年版二部复
方磺胺 甲嗯哇片双波长紫外分光光度法测定 S M Z
与 T M P 的含 t , 试验结果表明 H P L C 法优于中国
药典 1 9 9 5 年版二部 (简称药典法 )的方法 。
一 、 仪器与试药
S M Z 与 T M P 对照品 、 咖啡因 ( H P L C 色谱纯度
分别为 9 9 . 5写 , 9 9 . 2写 , 10 0 . 0% ) , 磷酸二 氮钾 , 三
乙胺 , 磷酸 , 甲醉均为分析纯 , 复方磺胺甲嗯哇顺粒
剂由生产厂家提供 。
实验方法与结果
岛津 I 碑C 一 10 A 高效液相色谱仪 , S P D 一 6 A V 型萦
外 检 测 器 , 0 . 07 A U F S , C 一 R 6 A 数据 处 理 机 , O D S
C I 。柱 ( 日本 ) , C T O 一 1 0 A 柱温箱 。
(一 )色谱条件
色谱柱 : O D S C : 。柱 ( 4 . 6 x 1 5 0m m ) , 柱温 4 0℃ ,
流动相 : 甲醉一磷 酸盐缓冲液 ( 。 . 05 m ol · I矛一 `磷酸
二氮钾 l 0 0 0 m l , 加三乙胺 7 m l ,用磷酸调节 p H 值至
5
.
9 0 士 0 . 0 5 ) ( 2 0 : 8 0 ) , 流速 : 1 . o m l · m i n 一 ` , 检测
波 长 : 2 4 o n m , 理 论 板数按 SM Z 峰计算为 6 0 0 0 ,
S M Z 和 T M P 与咖啡因的分离度大于 1 . 5 。 见图 1 。
(二 )线性试验
精密称取 S M Z 对照品 50 m g 与 T M P 对照 品
l o m g
,
t I O0 m l t 瓶 中 ,加 甲醉溶解并稀释至刻度 ,
摇匀 ,作为对照品溶液 ;另称取咖啡因适 t , 加甲醉
溶解并制成每 l m l 中约含 0 . g m g 的溶液 , 作为 内标