全 文 ：第 43 卷 第 4 期 东 北 林 业 大 学 学 报 Vol． 43 No． 4
2015 年 4 月 JOUＲNAL OF NOＲTHEAST FOＲESTＲY UNIVEＲSITY Apr． 2015
1)吉林省科技发展计划重点项目(20110902)。
第一作者简介:刘丽娟，女，1972 年 12 月生，通化师范学院生命
科学学院，副教授。E － mail:liulijuan214@ 163． com。
通信作者:赫玉芳，吉林省中医药科学院，研究员。E － mail:hyf_
1992@ 163． com。
收稿日期:2014 年 11 月 6 日。
责任编辑:张 玉。
不同生长阶段白鲜皮中黄柏酮和梣酮累积量的变化规律1)
刘丽娟 张国鸿
(通化师范学院生命科学学院，吉林省通化市，134002) (九台市土肥站)
孙文艺 南敏伦 赵昱玮 赫玉芳
(吉林大学) (吉林省中医药科学院)
摘 要 连续 2 a采集白鲜皮样品，采用加热回流法提取白鲜皮中的黄柏酮和梣酮，通过高效液相色谱法测
定其质量分数。结果表明:白鲜皮中黄柏酮和梣酮累积量，均与生长年限呈正相关，同一种成分的年变化基本相
同。黄柏酮与梣酮的年变化规律差异较大，2 种成分在一个生育期的不同生长阶段，积累量差异显著;果期的黄柏
酮和花期的梣酮累积量最大。白鲜春季或秋季采收均可，3 年生以上的适宜采收。
关键词 白鲜皮;高效液相色谱法;黄柏酮;梣酮
分类号 Q946;Ｒ282． 5
Variation Laws of the Content of Obacunone and Fraxinellone in Dictamni Cortex at Different Growth Stages / /
Liu Lijuan(School of Life Sciences，Tonghua Normal University，Tonghua 134002，P． Ｒ． China);Zhang Guohong(Soil
Fertilizer Station of Jiutai，Jilin);Sun Wenyi(Jilin University);Nan Minlun，Zhao Yuwei，He Yufang(Academy of Chi-
nese Medical Sciences of Jilin Province)/ / Journal of Northeast Forestry University，2015，43(4):131 － 133．
We extracted obacunone and fraxinellone in Dictamni Cortex collected in two consecutive years by the heating reflux
method，and determined their content by HPLC． The accumulation of obacunone and fraxinellone in Dictamni Cortex was
positive correlated with the growth age，and annual variation of the same component above mentioned is almost the same．
Annual change pattern of obacunone and fraxinellone in Dictamni Cortex was more different，and the accumulation of two
components in different growth stages of the same growth period was significantly different． The accumulation of obacunone
in fruit and fraxinellone in flowering was the highest． Dictamni Cortex can be harvested in spring or autumn and one of
three-year old or more is suitable to harvest．
Keywords Dictamni Cortex;HPLC;Obacunone;Fraxinellone
白鲜(Dictamnus dasycarpus Turcz．)又称八股
牛，芸香科白鲜属，多年生草本植物，全株有强烈的
香气。根皮入药称为白鲜皮，是一种常用中药，为历
代本草及中国药典收载。味苦，性寒，具有解毒、祛
热、利尿、除湿和杀虫等功效，能治皮肤瘙痒、湿疹、
黄水疮、黄疸、肝炎和阴部瘙痒等疾病。白鲜叶可提
取芳香油;根茎作农药，可防治多种病虫害［1 － 2］。近
年来，国内外研究表明，白鲜皮中含有白鲜碱、梣酮、
茵芋碱、γ －崖椒碱、黄柏酮等成分［3］，其中的梣酮
和白鲜碱具有杀菌活性［4］，复方乳膏用于治疗急性
湿疹、慢性湿疹、荨麻疹［5］。
白鲜皮属于东北道地药材，主产于东北三省和
内蒙古，其产量占到全国总量的 80%左右;因完全
依赖野生品供应，随着资源量逐年的减少，价格呈逐
年上涨趋势。无度采挖，生存环境逐年破坏，导致产
量急剧下降;人工栽培已在部分地区开始。2010 版
《中华人民共和国药典》规定，黄柏酮和梣酮为白鲜
质量控制指标成分［6］。为规范栽培，连续 2 a 定期
取样，进行了不同生长发育时期白鲜皮中黄柏酮和
梣酮质量分数的测定，旨在为合理施肥、提供优质原
料、最佳采收期的确定提供参考。
1 材料与方法
仪器:日立 L － 2000 型高效液相色谱仪。色谱
条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以 V(甲
醇)∶ V(水)= 60∶ 40 为流动相;检测波长 236 nm;
流速 1 mL /min;柱温为室温。理论板数以梣酮峰计
算应不低于 3 000。
试药:黄柏酮和梣酮对照品批号，分别为
111923 － 201102、111700 － 201002，对照品购于中国
药品生物制品检定所。甲醇为色谱纯，水为超纯水，
其他试剂皆为分析纯。
样品:试验材料采集于吉林省通化县窟窿杨树白
鲜人工栽培基地。2012年(1年生)从 4 月下旬开始，
2013年(2年生)因化冻晚从 5月初开始，于月初和中
旬各取样 1次，连续取样至 10 月初;分别采集白鲜全
株样品(按田间随机区组试验设计，设置 3 次重复，采
集样本量 10 株)，地上、地下部分分开，洗净;趁鲜时
纵向剖开，抽去木心、烘干、粉碎，过筛备用。
对照品溶液的制备:取黄柏酮对照品、梣酮对照
DOI:10.13759/j.cnki.dlxb.20150116.031
品适量，精密称量，加甲醇，分别制成每 1 mL含黄柏
酮 0． 1 mg、梣酮 60 μg的溶液，即得对照品溶液。
供试品溶液的制备:取本品粉末约 1 g，置具塞
锥形瓶中，精密加入甲醇 25 mL，称量质量。加热回
流 1 h，放冷，再称量质量;用甲醇补足减失的质量，
摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
专属性考察:分别取对照品溶液、供试品溶液，
注入液相色谱仪中，按色谱条件，进样 10 μL，结果
见图 1。可见，在此条件下，黄柏酮和梣酮分离较
好，在各出峰处无干扰。
1 为黄柏酮;2 为梣酮。
图 1 对照品溶液(A)与样品溶液(B)的高效液相色谱图
线性试验:分别精密称取黄柏酮和梣酮对照品
9． 92、11． 98 mg，分别置 10 mL 量瓶中，用甲醇溶解
稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液;分别精密量
取黄柏酮对照品储备液 1． 0 mL、梣酮对照品储备液
0． 5 mL，置同一 10 mL 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，
摇匀，即得对照品混合溶液。分别吸取对照品溶液
2、4、8、12、16、20 μL，按上述色谱条件测定。分别以
黄柏酮和梣酮进样量为横坐标，以峰面积为纵坐
标，经线性回归得，回归方程分别为 y = 1 862 386 ．
88x + 2 571 ． 70，相关系数 r = 0 ． 999 6;y = 8 914
935 ． 52x － 7 887 ． 17，相关系数 r = 0． 999 7;黄柏酮
在 0． 198 4 ～ 1． 984 0 μg、梣酮在 0． 119 8 ～ 1． 198 0
μg范围内，线性关系良好。
精密度试验:取白鲜皮 2012 年 10 月 6 日样品，
按照上述质量分数测定方法制备供试品溶液，连续
进行 6 次测定，测定峰面积，计算峰面积的相对标准
偏差。黄柏酮相对标准偏差为 0． 98%、梣酮相对标
准偏差为 0． 92%，表明仪器精密度良好。
稳定性试验:取上述白鲜皮样品，按上述质量分
数测定方法制备供试品溶液，测定 0、2、4、6、8、10 h
峰面积，计算峰面积的相对标准偏差。黄柏酮相对
标准偏差为 1． 29%、梣酮相对标准偏差为 0． 64%，
表明在 10 h内供试品稳定性良好。
重复性试验:取上述白鲜皮样品，按上述质量分
数测定方法制备供试品溶液，独立进行 6 次测定，计
算其峰面积的相对标准偏差。黄柏酮相对标准偏差
为 1． 60%、梣酮相对标准偏差为 1． 62%，表明方法
重复性良好。
加样回收率试验:精密称取上述白鲜皮样品 6
份，分别加入一定量的对照品溶液，按上述样品制备
方法制备供试品溶液，并按照上述色谱条件测定，计
算平均回收率。黄柏酮相对平均回收率为 98．
95%，相对标准偏差为 1． 45%;梣酮相对平均回收
率为 98． 22%，相对标准偏差为 1． 46%。表明该方
法准确、可靠，符合要求。
样品测定:按照“供试品溶液的制备”方法，对
2012 年和 2013 年不同白鲜皮样品中黄柏酮和梣酮
的质量分数进行了测定。
2 结果与分析
2． 1 不同生长阶段白鲜皮中黄柏酮质量分数的变
化规律
由图 2可见:2年生(2013年样品)白鲜根皮中黄
柏酮的质量分数除个别点外，均高于 1 年生(2012 年
样品)的。2012年和 2013年，均是 7月 8日果期黄柏
酮的质量分数达最高水平，分别为 0． 212%和 0．
294%;其次 2012年 5月 9 日和 7 月 23 日，黄柏酮的
质量分数均超过 0． 203%;2013年是 7月 23日和 6月
22日，黄柏酮的质量分数均超过 0． 267%。枯萎期，
白鲜皮中黄柏酮的质量分数降至最低点:2012年出现
在 10月 6日，黄柏酮的质量分数为 0． 156%;2013 年
则是 9月 6 日，黄柏酮的质量分数为 0． 168%。在 6
月初至 8月底，黄柏酮的质量分数有一次较明显波动。
从年生育期看，2012 年的样品，因为是 1 年生
苗，生长量较小，所以全年黄柏酮的质量分数变幅较
小，最高与最低相差 0． 056%。2013 年 2 年生的白
鲜，株形大，枝叶茂盛，根系吸收和积蓄的养分量也
增加，表现出:一是全年黄柏酮的质量分数波动较
大;二是白鲜根皮中黄柏酮的质量分数全年基本都
高于 1 年生的;两年的最高点相差 0． 08%，最低点
相差较小，近 0． 01%。
从全年看，6 月初到 8 月底，营养生长和生殖生
长最旺盛的时期，黄柏酮的质量分数有一次波动，2
年生苗黄柏酮质量分数的波动幅度大于 1 年生苗的
波动幅度。5 月初萌芽后，地上部分展枝抽叶生长
量增大，根皮中黄柏酮质量分数随生长的加速，逐渐
下降;8 月底地上部分停止生长，进入枯萎期，根皮
中黄柏酮质量分数缓慢回升。
231 东 北 林 业 大 学 学 报 第 43 卷
图 2 白鲜皮中黄柏酮质量分数变化规律
2． 2 不同生长阶段白鲜皮中梣酮的质量分数变化
规律
由图 3 可见:2 年生白鲜根皮中梣酮质量分数
除 5 月初外，均高于 1 年生的。2 个年份，均是 6 月
8 日花期梣酮质量分数达最高水平，分别为 0． 072%
和 0． 08%;其次，2012 年是 5 月 9 日和 6 月 23 日，
梣酮质量分数均超过 0． 06%;2013 年为 6 月 23 日
和 5 月 24 日，梣酮质量分数均超过 0． 07%。白鲜
皮中梣酮质量分数最低点，1 年生(2012 年)的出现
在 10 月 6 日，为 0． 036%;2年生(2013 年)的出现
在 10 月 6 日，为 0． 043%。
图 3 白鲜皮中梣酮质量分数变化规律
从年生育期看，2 个年份的白鲜皮中梣酮质量
分数的年变化规律基本相同。与黄柏酮不同，2 个
年份的白鲜皮中梣酮质量分数有 2 次波动:5 月初
萌芽至 7 月初果期，波动较明显，最高与最低点，
2012 年相差 0． 018%、2013 年相差 0． 029%;7 月初
到 8 月底，营养生长迟缓，有 1 次小幅波动，最高与
最低相差不到 0． 003%。
从全年看，5 月初萌芽后，地上部分生长量增
大，根皮中梣酮质量分数随生长的加速，逐渐增加，6
月初花期时达到最高点;8 月底，地上部分开始枯萎
后，根皮中梣酮质量分数缓慢回升，与春季相接近。
3 结论与讨论
在 2012 年、2013 年 2 个年份中，2013 年的样
品，因为生长时间长，积累多，所以白鲜皮中梣酮和
黄柏酮质量分数均高于 2012 年的。同一种成分的
质量分数，在不同年份的变化基本相同;梣酮和黄柏
酮的质量分数年变化规律不同，大体呈相反的趋势，
6 月 5 日梣酮质量分数最高，而黄柏酮则近于最低
点。2 种成分的质量分数，在地上部分开始枯萎时，
均缓慢回升。
白鲜皮作为一种常用药材，根皮入药，2010
版《中华人民共和国药典》规定黄柏酮不得少于
0． 15%、梣酮不得少于 0． 05%［6］。1 年生和 2 年生
的白鲜根皮中黄柏酮均达到药典标准，1 年生的梣
酮积累量在秋季略低于药典指标。从本研究结果可
以看出，随生长年限增加，活性成分的质量分数也在
增加，但 2 年生的白鲜，根皮的产量低，不是合理的
采收年限。从采收季节看，虽然梣酮和黄柏酮的质
量分数最高是在 6 月和 7 月，但药材生产上，一般都
是春季或秋季采收，而且春季和秋季活性成分的质
量分数接近;为得到优质、高产、高效的白鲜皮，白鲜
的生长年限应在 2 年以上，根据产地实际情况，春季
或秋季采收均可。
参 考 文 献
［1］ 周繇． 中国长白山植物资源志［M］． 北京:中国林业出版社，
2009:325．
［2］ 江苏新医学院．中草药大辞典:上册［M］．上海:上海人民出版
社，1977:737．
［3］ 杜程芳，杨欣欣，屠鹏飞．白鲜皮的化学成分研究［J］．中国中
药杂志，2005(21):1663 － 1666．
［4］ 王麦玲，张继文，钱勇，等．白藓皮杀菌活性成分的研究［J］．农
药，2006，45(11):739 － 741．
［5］ 周穗文，陈群雄，岑帼英．复方白鲜皮乳膏的制备及临床应用
［J］．中国实用医药，2008，3(11):90 － 91．
［6］ 国家药典委员会．中华人民共和国药典:一部［S］． 2010 年版．
北京:中国医药科技出版社，2010:附录 102．
331第 4 期 刘丽娟，等:不同生长阶段白鲜皮中黄柏酮和梣酮累积量的变化规律