全 文 ：第 8 卷 第 3期 V ol. 7N b. 3’
1 9 9 1年 2 1月
蒙 自 师 专 学 报
J o u m al of M七n 扣 T e a eh er ` In st it ut e I天℃. 19 9 1
紫外分光光度法测定光千金藤定碱片的含量
黄兆龙 张东壁 李天汗
( 蒙自师专化学系 )译工河州制药厂 )
摘 要
本文研究了利用萦外光度法浏定光千金藤定碱片的条件及可行的测定方法 。 实验
表明 ,在 2 82 n m 波长下 0 . o sm o l . L `硫酸溶液中 ,光千金藤定碱的浓度在 0 . 0 10 一。
05 0 fgn
.
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) 一 ,范围内 ,吸收度与浓度呈良好的线性关系 , 回 归方程为片一 3 . 02 又 1少 +
17
.
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~ 0
.
9 9 9 6
. 本方法简便 、 快速 、 准确 。
关键词 光千金藤定碱 萦外分光光度法
光千金藤定碱片是用于镇痛和镇静的药物 。 云南药品标准「,刁使用非水滴定法测定原料药的含
量 ,用重量法测定片剂的含量 。 根据光千金藤定碱在紫外光区有吸收的光学特比 ,我们研究了光千
金藤定碱片的紫外分光光度法的含量测定 。
1
. 仪器与试剂
日本岛津 U V 一 30 0 型分光光度计 , 7 5 20 型紫外可见分光光度计 。 光千金藤定碱精制品 (本厂
生产品用非水滴定法测得含量为 9 . 6% ) 。
光千金藤定碱片(本厂生产品 ) 。
2
. 测定条件试验
2
.
1 吸收波长的选择
用 0 . 05 mo l · L 一 `的硫酸溶液配制成 。 . o 30 0 m g / n 1L 的光千金藤定碱溶液 ,分别测定其在 21 0
一 4 o omn 波长下的吸收度 。 从吸收曲线上可看出 ,光千金藤定碱在 2 82 二处有最大吸收 , 而且在
28 2士 Zn m 波长范围内 ,峰形较为平坦 。 我们选择 2 82n m 作为测定波长 。
2
.
2 酸度的选择
分别配制硫酸浓度为 0 . 5 、 0 . 2 、 0 . 1 、 0 . 08 、 0 . 05 、 0 . 03 n ℃1/ L 的光千金藤定碱溶液 (六种溶液的
光千金藤定碱浓度均为 D, 0 3 0 0 tng / n 1L ) ,在 2 82n m 波长下 ,分别测定其吸收度。 结果表明 ,硫酸浓
度在 0 . 03 一 0 . 08 mo l · L 一 `的范围内 ,酸度对溶液的吸收度无影响 。 酸度偏高时 , 吸收度略有降低 ,
酸度太低 ,可能会因光千金藤定碱的溶解度降低而影响药片的浸出率 (经初步测定 , 2 o0 C 时光千金
藤定碱在 0 . 05 m of · L ’硫酸溶液中的溶解度为 35 gtn /m L ) 。 本方法选择 0 . 05 m ol / L 作为测定的硫
酸浓度 。
2
.
3 稳定性试验
将光千金藤定碱的硫酸溶液分别经过 0 , 1 , 6 . 1 2 , 2 h4 测定吸收度 ,其值基本不变 ,稳定性良好 。
3
. 吸收度与浓度的关系
1 99 1 年 1 1月 30 日收稿
DOI : 10. 13963 /j . cnki . hhuxb. 1991. 03. 009
’ 精密称取光千金藤定碱精制品 lo mg 置于 Zo l n L容量瓶中 , 加 0
.
05 m ol / L 硫酸适量溶解并
稀释至刻度 , 摇匀 。 依次精密量取 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 , 7 , 8 , 9 , l o m L 于 10 只 l o o l l lL 容量瓶中 , 用 0 .
05 mo l/ L 硫酸稀释至刻度 ,摇匀 。 在 2 8 2n m 波长下测定吸收度。 经计算得 , 回归方程为 A 一 3 . 02 又
10 一 ` + 1 7
.
12e
, r 一 0 . 9 9 96 ( e 单位为吨 /m L ) 。 结果表明 ,在 0 . 0 1 0 0一 0 . 0 50 吨 /m L 浓度范围内 ,
吸收度与浓度呈良好的线性关系 。
.4 回收试验
精密称取光千金藤定碱片 40 片 ,研细 ,混匀 。 精密称取五份样品 (每份相当于光千金藤定碱 20
一 ” 0m “ ) ,各置于 `o m L 量瓶中 ,溶解。产四只量瓶中 ,精密加入光千金藤定碱对照品加 0 · 0 5mol / L硫酸溶液至刻度 ,摇匀 。 在五份溶液中各取出 1 o n 1 L ,置于五只 10 0 m L 量瓶中 ,加 0 . 05 mo lL/ 硫酸
稀释至刻度 ,摇匀 。 滤过 ,弃去初滤液 ,收集续滤液在 2 82n m 波长下测定吸收度 。 按回归方程计算 ,
求得四次平均回收率为 9 . 6% , C v = 。 . 82 % 。
5
. 样品测定
取本品片剂 20 片 ,精密称定 ,研细 ,混匀 。 精密称出适量 (约相当于光千金藤定碱 30 mg ) ,置于
10 o l l d
J 量瓶中 ,加适量 0 . 05 mo l/ L 硫酸 ,振摇溶解并稀释至刻度 ,摇匀 。 再精密量取此样品溶液
10 I l l L 于 10 Om L 量瓶中 , 加 0 . 05 mo l/ L 硫酸稀释至刻度 ,摇匀 。 滤过 、弃去初滤液 ,收集续滤液在
28 2ln 波长下测定吸收度 。 按回归方程计算浓度 。 样品测定结果见表 1
.
表 1 样品浏定结果
样品编号 紫外法 重量法
(标示量% ) (标示量% )
l 9 8
.
5 98
.
2
2 9 9
.
1 98
.
7
3 9 9
.
4 9 9
.
3
4 9 7
.
6 97
.
1
6
. 小结
本方法由于直接用样品的稀硫酸溶液进行光度分析 ,因而与冗长费时的重量去相比 ,手续比较
简便 ,快速 ,也较为准确 。
参 考 文 献
〔1〕 云南省卫生厅 : 云南省药品标准滇 Q /W S 7 67 一 19 85 ,滇 Q / 7 68一 1 98 5
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