全 文 :成分的 85. 66%,其中 2-己烯酸甲酯的相对百分含
量为 24. 41%;另外一类挥发性成分为苯戊酮和苯
乙酮,含量分别为 16. 30%和 4. 33%,占挥发性成分
总量的 20. 63%。
4 讨论
4. 1 研究结果表明,虎杖花的头香挥发性成分是
酯类和苯酮类,二者占总挥发性成分的 72. 72%,而
文献〔6〕报道的虎杖饮片挥发油的主要成分是是噻
吩类(38. 09%)、菲类(4. 78%)、芴类(3. 81%)、联
苯类(3. 47 %)、蒽类(2. 92 %)和萘类(2. 27%)化
合物。之所以相差悬殊,主要是由于头香主要测定
的是鲜花朵直接散发到空气当中香气成分,而精油
主要测定的是能够随水蒸气蒸馏而不与水混溶的一
类强亲脂性成分,二者有着本质上的区别。
4. 2 用静态顶空进样气质联用法分析鲜花的香气
成分与水蒸气蒸馏、超临界萃取等方法最大的不同
是其可以进行活体分析,采样方便,灵敏度比较高。
参 考 文 献
[1]国家药典委员会 . 中华人民共和国药典[S]. 一部 . 北
京:中国医药科技出版社,2010:194-195.
[2]中国植物志编委会 . 中国植物志[M]. 第 25 卷 . 第 1
分册 . 北京:科学出版社,1988:105-106.
[3]冯磊,张莲芬,严婷 . 中药虎杖中抗癌活性物质研究
[J].中药材,2006,29(7) :689-691.
[4]梁广华,张建浩 . 虎杖药材中蒽醌衍生物及其苷类成
分的测定[J].中药材,2005,28(9) :784-786.
[5] Bin Shan,Yi-Zhong Cai,John D Brooks,et al. Antibacteri-
al properties of Polygonum cuspidatum roots and their major
bioactive constituents [J]. Food Chem,2008,109(3) :
530-537.
[6]孙娟,陈晓青,蒋新宇,等 . 虎杖饮片挥发油的提取及
GC /MS分析[J].质谱学报,2006,27(4) :242-245.
不同产地火炭母中槲皮素及木犀草素的含量测定
杜憬生1,蔡 宇2
(1. 广东省中医院,广东 广州 510120;2. 暨南大学药学院,广东 广州 510632)
摘要 目的:建立火炭母中槲皮素和木犀草素的 HPLC 含量测定方法。方法:R&C(研创)C18色谱柱(250 mm
×4. 6 mm,5 μm) ,甲醇-0. 4%磷酸(50∶ 50)为流动相等度洗脱,流速为 1. 0 mL /min,检测波长为 360 nm。结果:槲
皮素在 0. 1 ~ 1. 0 μg范围内具有良好的线性关系,r1 = 0. 9998;木犀草素在 0. 002 ~ 0. 02 μg范围内具有良好的线性
关系,r2 = 0. 9990;广西玉林产的火炭母中槲皮素含量最高,广西桂林产的火炭母中木犀草素含量最高。结论:该方
法简便、准确、重现性好,可用于药材质量控制。
关键词 火炭母;高效液相色谱法;槲皮素;木犀草素
中图分类号:R284. 2 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2012)02-0243-03
收稿日期:2011-11-02
基金项目:广东省中医药管理局科研课题(2010379)
作者简介:杜憬生(1981-) ,男,硕士,主管中药师,主要从事中药质量鉴别工作;Tel:020-81499399-8201。
火炭母为蓼科植物火炭母 Polygonum chinese L.
的干燥全草,广泛分布于我国福建、广东、广西等地
区,始载于《图经本草》,2004 年版《广东省中药药材
标准》将其列入标准中。本品为广东地区常用中草
药,具有清热利湿、凉血解毒的功效,用于湿热泄泻、
痢疾、黄疸、咽喉肿痛、湿热疮疹〔1〕。火炭母主要含
有槲皮素、木犀草素、没食子酸、原儿茶酸等成分,具
有抗肿瘤、抗氧化、抗炎、抗菌等药理作用〔2,3〕。本
实验采用 HPLC法对不同产地火炭母中槲皮素和木
犀草素的含量进行测定比较,以期为控制火炭母药
材及其制剂的内在质量提供依据。
1 仪器与材料
1. 1 仪器 LC-10AT 型液相色谱仪泵主机(日本
岛津公司) ,SPD-10A 型紫外检测器(日本岛津公
司) ;R&C(研创)C18色谱柱(250 mm × 4. 6 mm,5
μm) ;Hanbon液相微量进样器,100 μL。
1. 2 材料 槲皮素(批号:100081-200907)、木犀
草素(批号:111520-200504)对照品购自中国药品生
物制品检定所;甲醇为色谱纯,水为纯净水,其他试
剂为分析纯。11 批火炭母药材来源见表 3,经广东
省中医院黄志海主任中药师鉴定均为蓼科植物火炭
母 Polygonum chinese L. 的干燥全草。
·342·Journal of Chinese Medicinal Materials 第 35 卷第 2 期 2012 年 2 月
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 C18色谱柱(250 mm × 4. 6 mm,5
μm) ;甲醇-0. 4%磷酸(50∶ 50)为流动相;检测波长
为 360 nm;流速 1. 0 mL /min。
2. 2 对照品溶液的制备 精密称取槲皮素对照品
10 mg、木犀草素对照品 5 mg,分别置于 10 mL 容量
瓶中,甲醇溶解并定容至刻度,即得槲皮素对照品母
液、木犀草素对照品母液。精密吸取槲皮素对照品
母液 0. 5 mL以及木犀草素对照品母液 0. 2 mL,置
于 10 mL 量瓶中,甲醇溶解并定容至刻度,即得 50
μg /mL的槲皮素对照品溶液以及 1 μg /mL 的木犀
草素对照品溶液。
2. 3 供试品溶液的制备 取火炭母药材粉末 1 g,
精密称定,置于索氏提取器中用石油醚(150 mL)脱
脂 2 h,脱脂后转移至置于圆底烧瓶中,加 95%乙醇
100 mL 回流 2 h,提取液过滤,蒸干,加入 20 mL
95%乙醇再加入 5 mL 25%HCl回流 1 h,回收溶剂,
残渣用甲醇溶解并定容至 10 mL。用 0. 45 μm微孔
滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。
2. 4 标准曲线的绘制 分别精密吸取对照品溶液
2、4、8、12、16、20 μL 进样,记录峰面积。以峰面积
对进样量作线性方程,得到槲皮素线性方程 y1 =
4. 13 × 106x1 - 158234,r1 = 0. 9998,线性范围 0. 1 ~
1. 0 μg;木犀草素线性方程 y2 = 5. 75 × 10
6x2 -
3677. 7,r2 = 0. 9990,线性范围 0. 002 ~ 0. 02 μg。
2. 5 精密度试验 精密吸取对照品溶液 8 μL,重
复进样 5 次,依法测得槲皮素及木犀草素峰面积,结
果 RSD 分别为为 1. 21%、1. 33%,表明精密度良好。
2. 6 稳定性试验 取火炭母供试品溶液,室温下
分别放置 0、2、4、6、8、10、12 h 后,依法操作,测定槲
皮素及木犀草素峰面积,结果 RSD 分别为为
1. 29%、1. 40%,表明稳定性良好。
2. 7 加样回收率试验 称取已知含量的同一批火
炭母药材 1. 0 g 6 份,分别加入一定量的对照品溶
液,按供试品项下操作,依法测定各份样品中槲皮素
及木犀草素的含量,计算回收率及 RSD。计算得本
法回收率的结果如表 1 及表 2 所示:槲皮素平均回
收率为 94. 5%,RSD 为 3. 78%;木犀草素平均回收
率为 114. 88%,RSD为 1. 86%。
表 1 槲皮素加样回收率测定结果
编号 样品中的含量 /μg
加入标准品
的量 /μg
测得量
/μg
回收率
/%
平均回收率
/%
RSD
/%
1 0. 238 0. 286 0. 508 94. 4
2 0. 238 0. 286 0. 507 94. 1
3 0. 238 0. 286 0. 500 91. 6
4 0. 238 0. 286 0. 497 90. 6
5 0. 238 0. 286 0. 512 95. 8
6 0. 238 0. 286 0. 526 100. 7
94. 5 3. 78
表 2 木犀草素加样回收率测定结果
编号 样品中的含量 /μg
加入标准品
的量 /μg
测得量
/μg
回收率
/%
平均回收率
/%
RSD
/%
1 0. 0045 0. 0057 0. 0110 114. 0
2 0. 0045 0. 0057 0. 0110 114. 0
3 0. 0045 0. 0057 0. 0112 117. 5
4 0. 0045 0. 0057 0. 0112 117. 5
5 0. 0045 0. 0057 0. 0109 112. 3
6 0. 0045 0. 0057 0. 0110 114. 0
114. 88 1. 86
2. 8 样品含量测定 精密吸取供试品溶液 20 μL,
进样,记录峰面积,计算样品中槲皮素、木犀草素的
含量,结果见表 3 及表 4。
3 讨论
3. 1 本研究曾选用甲醇-0. 4%磷酸水溶液(50 ∶
48)、甲醇-0. 4%磷酸水溶液(52∶ 48)、甲醇-0. 4%磷
酸水溶液(50 ∶ 50)等体系进行洗脱,发现流动相为
甲醇-0. 4%磷酸水溶液(50∶ 50)得到的峰形较好,且
·442· Journal of Chinese Medicinal Materials 第 35 卷第 2 期 2012 年 2 月
表 3 不同产地火炭母中的槲皮素含量
产地 浓度 /(μg /mL) 含量 /(μg /g)
广西玉林 32. 4 324
广西贵港 30. 8 308
广东湛江 21. 8 218
广东肇庆 11. 0 110
广西桂林 9. 98 99. 8
广东河源 8. 49 84. 9
广东清远 6. 78 67. 8
广西南宁 5. 08 50. 8
广东佛山 0 0
广东阳西 0 0
广东阳江 0 0
较稳定。
3. 2 从表 3 可以很明显的看出:不同产地火炭母
药材中槲皮素的含量差别较大,其中广西玉林产的
火炭母中槲皮素含量最高为 324 μg /g,其次为广西
贵港 308 μg /g、广东湛江 218 μg /g 等地,而广东佛
山、阳西、阳江的火炭母药材中在色谱图上没有明显
的色谱峰,说明其中的槲皮素含量很低,可以忽略不
计;从表 4 可以看出:不同产地火炭母药材中木犀草
素的含量差别不大,如含量最高的是广西桂林的火
炭母 5. 21 μg /g,其次为广东湛江 3. 78 μg /g、广西
贵港 3. 55 μg /g,总体来讲,火炭母中的木犀草素含
量比较低。
表 4 不同产地火炭母中的木犀草素含量
产地 浓度 /(μg /mL) 含量 /(μg /g)
广西桂林 0. 521 5. 21
广东湛江 0. 378 3. 78
广西贵港 0. 355 3. 55
广西南宁 0. 336 3. 36
广东阳江 0. 289 2. 89
广东佛山 0. 185 1. 85
广东阳西 0. 180 1. 80
广东清远 0 0
广东河源 0 0
广东肇庆 0 0
广西玉林 0 0
3. 3 本文首次建立的高效液相色谱法同时检测火
炭母药材中槲皮素和木犀草素的测定方法,实验结
果表明,该方法操作简便,结果可靠,符合分析测定
的要求,可以作为火炭母质量控制方法,并供含火炭
母制剂质控参考。
参 考 文 献
[1]广东省食品药品监督管理局 . 广东省中药药材标准
[S].第 1 册 . 广州:广东科技出版社,2004:56.
[2] 谢贤强,吴萍,林立东,等 . 火炭母化学成分的研究
[J].热带亚热带植物学报,2007,15(5) :450-454.
[3]王永刚,谢仕伟,苏薇薇 . 火炭母化学成分研究[J]. 中
药材,2005,28(11) :
檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽檽
1000-1001.
售《中药材》杂志合订本
现有 1990 年(50 元) ,1991 年(50 元) ,1992 年(50 元) ,1995 年(70 元) ,1996 年(70 元) ,1997 年(75
元) ,1998 年(精装 100 元) ,1999 年(精装 100 元) ,2000 年(精装 150 元) ,2001 年、2002 年、2003 年、2004 年
(精装上、下册每年 180 元) ,2005 年、2006 年(精装上、下册每年 200 元) ,2007 年(精装上、下册 220 元) ,
2008 年、2009 年(精装上、中、下册每年 400 元)《中药材》杂志合订本。需者请汇款至《中药材》编辑部购买。
·542·Journal of Chinese Medicinal Materials 第 35 卷第 2 期 2012 年 2 月