全 文 ：』二作 简 报
气相色谱法测定姜味草挥发油中
橙花醛与香叶醛
李坤平 , 江嘉冕 , 陈潮珠 , 劳碧婷
广东药学院 药科学院 , 广州
摘 要 采用水蒸气蒸馏法提取姜味草挥发油 ,用气相色谱法一氢火焰离子化检测器侧定挥发油
中橙花醛和香叶醛的含量 。橙花醛和香叶醛的线性范围分别为 一 · 一和
一。 · 一`。方法用于测定 批次姜味草挥发油中橙花醛与香叶醛的含量 ,橙花醛
与香叶醛的质量分数分另,为 , , , 和 , , ,
。
关键词 气相色谱法 姜味草 挥发油 橙花醛 香叶醛
中图分类号 文献标志码 文章编号 一 一 一
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姜味草别名小香草 、小姜草 、地胡椒 ,唇形科姜
味草属植物 ,其味辛 、性大温 ,具有温中健胃 、祛风散
寒除湿的功效 用于感冒风寒 、消化不良 、胸闷疼痛 、
腹胀痛 、急性胃炎 、呕吐等症仁` 。已有报道采用气相
色谱一质谱法对其挥发油化学成分进行鉴定川 ,采用
高效液相色谱法测定其熊果酸和齐墩果酸等非挥发
胜成分的含量囚 。香叶醛和橙花醛是姜味草挥发油
的主要成分 ,二者为顺反异构体 ,其混合物即为柠檬
醛 ,是香料工业和制药工业的重要原料川 。本工作
采用气相色谱法对姜味草油中香叶醛和橙花醛含量
收稿日期 一 一
作者简介 李坤平 一 ,男 ,湖北人 ,博士 ,副教授 ,主要从
事中药制药工程方面的教学与研究 。
进行了测定 ,以期为其质量控制和评价提供参考 。
试验部分
仪器与试剂
气相色谱仪 ,配氢火焰离子化检
测器和 工作站 。
内标溶液 称取苯乙酮 加无水乙醇
定容至 ,配制成 · 一苯乙酮溶液 。
橙花醛和香叶醛 对照品溶液 称取 柠檬醛
其 中 含 橙 花 醛 , 香 叶 醛
,加无水乙醇溶解并定容至 ,配制成
橙花醛和香叶醛质量浓度分别为 · 一和
· 一`对照品储备溶液 。取对照品储备溶液
于 容量瓶中 ,加人 · 一`苯
· ·
;摹缨魂
李坤平等 气相色谱法测定姜味草挥发油中橙花醛与香叶醛
乙酮溶液 ,用无水乙醇定容 ,即得质量浓度分
别为 。 · 一和 · 一橙花醛和香
叶醛对照品溶液 。
柠檬醛为优级纯 ,苯乙酮为色谱标准物 其他试
剂均为分析纯 。
气相色谱条件
琴 毛细管柱 又 , “
进样口温度 ,检测器温度为 载气为氮
气 进样量 胖 ,分流比 比 空气压力 ,
氢气压力 ,辅助气压力 〕。柱升温程
序 起始温度 ,保持 而 ,以 ·而 一速率
升温至 ,保持 而 后 以 ·二 一`速率升
温至 ,保持 。
试验方法
称取姜味草试样 ,采用水蒸气蒸馏法提取
挥发油团。称取挥发油 。 于 容量瓶
中 ,加人 · 一`苯乙酮溶液 ,用无水乙
醇定容 ,即为供试品溶液 。在气相色谱条件下进样
分析 。
结果与讨论
气相色谱行为
按气相色谱条件对橙花醛和香叶醛对照品溶液
和加标供试品溶液进行分析 ,色谱图见图 。
对照品溶液
标准曲线
分别移取对照品储备溶液 , , , , , ,各
加人 · 一苯乙酮溶液 ,用无水乙醇定
容至 、,按色谱条件进行测定 。以橙花醛和香
叶醛的质量浓度 户为横坐标 ,对照品的峰面积与内
标苯乙酮峰面积之比 妇为纵坐标进行线性回归 ,
橙花醛质量浓度在 一 · 一 ,香叶
醛质量浓度在 。 一。 · 范围内呈
线性关系 ,橙花醛和香叶醛的线性回归方程分别为
夕 尸一 ,夕一 户一 ,相关
系数均为 。
方法的精密度和重现性
取同一供试品溶液 ,连续进样 次 ,测得香叶醛
和橙花醛峰面积与内标物峰面积比值的相对标准偏
差分别为 和 ,表明仪器的精密度良好 。
取同一批姜味草样品 份 ,按试验方法制成供
试品溶液 ,分别进行测定 。测得香叶醛和橙花醛峰
面积与内标物峰面积比值的相对标准偏差为
和 ,表明方法的重现性良好 。
方法的稳定性
取同一供试品溶液 ,分别在 。, , , , 进行
测定 。测得香叶醛和橙花醛峰面积与内标物峰面积
比值的相对标准偏差分别为 和 ,表明供
试品溶液在 内具有良好的稳定性 。
方法的回收率
称取 份姜味草 ,每份 ,分别加人橙花醛
, , ,香叶醛 , , , 。
按试验方法进行加标回收试验 , 回收率分别为
, , 和 , , 。
样品分析
选取四批次不同产地姜味草 ,按试验方法制备
供试品溶液 ,在色谱条件下进行测定 ,结果见表 。
表 样品分析结果
, 川
测定结果二,样品批次 —
橙花醛 香叶醛
牛
加标供试品溶液
— 橙花醛 — 香叶醛
图 橙花醛和香叶醛的色谱图
明扭 阳
试验结果表明 本方法精密度 、重现性和稳定性
都较好 ,适用于姜味草挥发油的测定 。
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理招潜验 企掌台册 杨冉等 基于 一 化学发光体系测定盐酸雷诺嗓
钵溶液浓度为 一“ · 一`时 ,体积的发光
强度最大 。试验选择化学发光体系中硫酸钵溶液的
浓度为 一 · 一` 。
溶液浓度的选择
考察了 一一 又 一 · 一`
十溶液对化学发光强度的影响 ,结果表
明 当 溶液浓度为 又 一` · 一`
时 ,盐酸雷诺嗓有最大的增敏效应 ,且化学发光强度
稳定 ,试验选择化学发光体系中 一溶液的
浓度为 又 一` · 一` 。
各溶液进样顺序及进样量的选择
考察了各溶液的进样顺序和进样量对化学发光
强度的影响 ,结果表明 依次注人硫酸钵溶液
胖 , 溶液 拜 ,盐酸雷诺嗓溶液
讨时 ,体系有最大的信噪比 。
, 干扰试验
按试验方法对 · 一`盐酸雷诺嗓溶液进
行干扰试验 ,当相对误差在士 时 , 倍的 、
, 倍的 十、 之 、硬脂酸镁 、淀粉 , 倍的
蔗糖 、葡萄糖 , 倍的糊精等不干扰测定 。
工作曲线 、精密度和检出限
按试验方法对盐酸雷诺嗓标准溶液系列进行测
定 ,盐酸雷诺嗦的质量浓度在 一 · 一
范围内与发光强度增加值 ■ 呈线性关系 ,工作曲
线分段绘制 ,标准曲线的基本参数见表 。方法的
检出限 为 · 一` 。
表 线性范围 、线性回归方程及相关系数
口 仑 娜,
吧
表 回收试验结果
代沈 叮
标示量 测定值 标准加人量 测定总量 回收率
刀订
线性范围
夕 ·厂
线性回归方程 相关系数
一
■ 二 尸一
■二 只 又
回收试验
按试验方法测定了模拟样品 盐酸雷诺嗓与辅
料的质量比为 比 中盐酸雷诺嚓的含量 ,同时
进行加标回收试验 ,结果见表 。
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