全 文 ：度为 1～ 100μg /m L,对 M IAPaCa-2细胞株显示中
等强度细胞毒活性 , IC50分别为 10. 5、 14. 3、 9. 3μg /
m L,化合物 2在相同质量浓度下具有轻度细胞毒活
性 , IC50为 18. 8μg /mL;而化合物 1无活性 , IC50为
35. 6μg /mL。
(刘　嵩摘 )
质量研究
248　香蜂花中苯甲酸衍生物的几种提取方法比较
〔英〕 /Karasová G… ∥ J Liq Chromato g r Rel
Techno l. -2006, 29( 9 /12) . -1633～ 1644
　　索氏提取 ( Soxhlet )、分子印迹固相聚合萃取
( M ISPE)、基质固相分散 ( M SPD)及超临界流体萃
取 ( SFE)等方法均可用于天然物质中酚类化合物的
分离和精制。作者采用 SFE和 MSPD法提取了香蜂
花 Melissa of f icinal is中的苯甲酸衍生物 ,并进行了
SFE与 Soxhlet、 MSPD与 Soxhlet和 M ISPE不同方
法的比较。
样品制备: 1)静态 SFE在不锈钢萃取釜中进
行。 将植物原料研磨成粉 ,通过改变提取温度、压
力、收集温度、改性剂种类与比例、收集溶剂的组成
等参数 ,筛选 SFE条件 ,并对提取时间 ( 20、 40、 60
min)进行考察。实验中限制器温度 150℃、溶剂收
集系统的体积恒定。 2) M SPD是将粉状植物原料与
吸附剂 ( Bakerbond C18 )和异己烷混合研磨成均匀
混合物 ,然后将混合物移至底部填有玻璃粉的注射
器中 ,上方也用玻璃粉覆盖后用注射器柱塞压实。
制备好的柱子依次用异己烷、二氯甲烷洗脱。 洗脱
出的苯甲酸衍生物用甲醇 -甲酸水溶液 ( 80∶ 20, pH
= 2. 5)洗脱 ,过滤后注入 HPLC系统。 3) Soxhlet方
法按作者曾报道的进行 ,以甲醇 -水 ( 80∶ 20)提取 1
h。 精制采用 M ISPE方法 ,即将待分离样品涂布于
M IP(分子印迹固定相 ) ,用水和乙腈冲洗分子印迹
柱 ,再用甲醇 -冰醋酸 ( 9∶ 1)洗脱苯甲酸衍生物 ,流
出物蒸发至干后以 HPLC流动相溶解 ,注入 HPLC
系统。 HPLC分析采用 All tima C18-Rocket柱 ( 53
mm× 7 mm) ,乙腈和 0. 074 mo l /L甲酸溶液为流动
相 ,体积流量 1. 6 mL /min,检测波长 254 nm。线性
梯度洗脱: 0～ 12 min; 5% ～ 15%乙腈。 结果显示 ,
1)在不同条件下的 SFE结果无明显差别 ,提取温度
和压力对 SFE的影响可忽略 ,提示改变 CO2的密度
不影响提取率。将提取物溶于甲醇与稀释的甲酸混
合液中 ,可以得到近 2倍的产率 ,但只是 Soxhlet法
的 0. 7% ～ 16. 2% ,因此 SFE不适合从香蜂花中分
离苯甲酸类衍生物。 2)使用 M SPD法 ,羟基苯甲酸、
香草酸的收率高于 Soxhlet法 ,而原儿茶素和丁香酸
的收率不如 Soxhlet法 ,因此提取这些苯甲酸类衍生
物时还需对 M SPD法进行调整。但该法对混合样品
的均化、提取和精制方法仍具有简单、快速的优点。
虽然 MSPD法不如 M ISPE法在提取分子印迹聚合
体时有更好的选择性 ,但对于香蜂花中没食子酸、对
羟基苯甲酸和香草酸的分离仍具有吸引力 ,可取代
Soxhlet法。对于选择性提取 ,可用 MSPD-M ISPE联
用技术。
(骆　达摘　李惠芬校 )
249　加热对葡萄籽提取物抗氧化活性的影响
〔英〕 /Kim S Y… ∥ Food Chem. -2006, 97 ( 3) . -
472～ 479
　　评价了葡萄籽原状和粉末状材料分别在 50、
100、 150、 200℃加热后 ,对其乙醇提取物 ( GSE)清
除自由基活性 ( RSA)和还原能力的影响。
葡萄籽清洗后晒干 ,取部分加工成均化的微粒
状粉末。将葡萄籽和葡萄籽粉分别在 50、 100、 150、
200℃烘烤 10、 20、 30、 40、 60、 90、 120 min。 将在不
同条件下加工的葡萄籽用 70%乙醇于室温振荡过
夜 ,提取物离心 ,滤过上清液。 根据 Gutfinger等的
方法测定 GSE中总酚类化合物的量。 葡萄籽乙醇
提取物 ( WGSE)及其粉乙醇提取物 ( PGSE)均用 5
倍的 70%乙醇稀释 ,用以测定它们的抗氧化活性。
根据 Lee等的方法测定 2种 GSE对 DPPH自由基的
作用。采用 Oyaizu等的方法测定 GSE的还原能力。
分别用气相色谱或质谱以及 RP-HPLC法分析 GSE
中的化合物。结果显示 ,加热明显提高了WGSE和
PGSE中酚类化合物的量。 WGSE在 150℃加热 40
min,总酚类成分从对照组的 0. 380 mmol /L增至
0. 575 mmol /L。 PGSE在 100℃加热 10 min,总酚
类化合物的量从对照组的 0. 380 mmol / L增至
213国外医药·植物药分册　　 2007年第 22卷第 5期