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不同产地黄毛楤木根中齐墩果酸含量测定



全 文 :不同产地黄毛 木根中齐墩果酸含量测定
刘军民1 徐鸿华2 林 励2
1 广州中医药大学 95 级硕士研究生 (广州 510407)
2 广州中医药大学中药研究所    (广州 510407)
摘要:为比较广东产黄毛 木根与广西 、 江西产的黄毛 木根的药用价值 , 本研究采用薄层扫描法对
不同产地的黄毛 木根中所含的齐墩果酸进行了含量测定。结果表明 , 3 个产地的含量有区别 , 其中广东
产的含量较高 , 广西产次之 , 江西产较低 , 齐墩果酸含量分别为12.86 g/ kg 、 8.32 g/ kg、 7.26 g/kg。提示
广东产的黄毛 木根优于广西 、 江西产的黄毛 木根。
主题词:@黄毛 木根/化学;齐墩果酸/分析;色谱法 , 薄层
中图号:R284.1
  黄毛 木 (Aralia decaisneana Hance)
系五加科 木属植物 , 在我国南方地区有丰
富的资源 , 主产江西 、 广西 、 广东等省
区[ 1] 。习惯上用其根或根皮入药 , 具散瘀
消肿 、祛风利湿 、保肝等功效 , 主治风湿腰
疼 、肝炎和肾炎等[ 2] 。民间以黄毛 木根
作单方来治疗肝炎。根中主含 木皂甙 , 甙
元均为齐墩果酸[ 3] , 有资料表明 , 木根
中的皂甙类成分为其有效成分[ 4] 。此外齐
墩果酸具保肝 、 降酶 、 抗炎等药理作用[ 5] ,
目前临床上已使用从黄毛 木根中提取的齐
墩果酸制成的片剂 , 治疗肝炎及中毒性肝损
伤[ 1] 。对广西产的黄毛 木不同部位中齐
墩果酸含量进行测定曾有报导[ 6] , 但有关
江西 、广西 、广东三省产的黄毛 木根中齐
墩果酸含量的比较研究尚未见报导 , 故本文
对此进行了研究 , 现报导如下 。
1 仪器 、 试剂及样品
仪器 CS-920 型高速薄层扫描仪 (日
本岛津), 定量毛细管 Drummond USA , 薄
层铺板器 , 玻璃烧结层析仪 (上海信谊仪器
厂), TD-18 型精密天平 (2/10 万 , 湘平
天平仪器厂)。
试剂 硅胶 G (青岛海洋化工厂)、 氯
仿 、 甲醇 、浓硫酸 、 95%的乙醇等均为分析
纯 , 齐墩果酸对照品 (中国药品生物制品检
定所)。
样品 广东产样品采自始兴 , 广西产采
自南宁 , 江西产采自信丰 , 原植物经华南植
物研究所蒋林老师鉴定为黄毛 木 (Aral ia
decaisneana Hance)。将根阴干 , 粉碎成粗
粉 , 60 ℃干燥 6 h , 取出置干燥器内备
用。
2 测定方法
2.1 对照品溶液的制备
准确称取齐墩果酸对照品 1 mg , 氯仿
-甲醇 (1∶1)制成 0.525 g/L 的对照品溶
液。
2.2 样品溶液的制备
准确称取各样品约 2 g , 以 120 mL 甲
醇浸渍过夜 。加热回流 5 h , 趁热倒出 , 水
浴挥尽甲醇 , 用蒸馏水溶解残渣 , (3 mL ×
4),
收稿日期:1997-12-01;
第一作者 , 女 , 1973年 9月出生 , 硕士研究生
136
广州中医药大学学报
Journal of Guangzhou Universi ty of Traditional C hinese Medicine
1998年 6月第 15卷第 2期
June 1998 , Vol.15 , No.2
DOI :10.13359/j.cnki.gzxbtcm.1998.02.018
移至 20 mL 具塞试管中 。加水至 15 mL ,
加 20%硫酸 5 mL , 沸水浴水解 5 h , 水解
液放置冷。用 20%氢氧化钠溶液调至 pH 值
约2 ~ 3 , 用氯仿萃取 (25 mL ×6), 氯仿萃
取液水浴挥至5 mL , 过滤。移至 10 mL容量
瓶 , 加氯仿定容至刻度 , 摇匀 , 得样品液。
2.3 薄层层析条件及测定波长的确定
硅胶 G 以0.5%CMC 湿法铺板 ,厚约
0.5 mm ,105 ℃活化 30 min后置干燥器内备
用。以定量毛细管点样 。展开剂:CHC13 -
CH3OH(20∶1),展距 8 cm ,取出挥干 ,用 10%
硫酸乙醇显色80℃加热 6 min ,取出加盖另一
事先加热的洁净玻板 ,并用透明胶封四周 ,再
置烘箱内加热 2 min ,取出放冷后以 CS-920
薄层扫描仪作扫描讯号值检测 ,在 519 nm 处
有最大吸收峰 ,确定色谱扫描波长为519 nm。
2.4 标准曲线的制备
图 1 黄毛 木根中齐墩果酸 TLC 薄层扫描图
    点 1~ 5为齐墩果酸标准曲线 ,点 6~ 8为样品 ,
点 9为 0.5μL 的齐墩果酸斑点
  以定量毛细管分别点对照品溶液
0.5μL 、1.0μL 、2.0μL 、3.0μL 、5.0μL于同
一薄层板 , 依法展开 、显色 、 扫描 。扫描条
件:反射法锯齿扫描 , λ=519 nm , SX =
OFF , 狭缝1.25 mm ×1.25 mm 。以点样量
(Q/μL)为横坐标 , 面积积分值为纵坐标 ,
得齐墩果酸标准曲线回归方程为 Y =
2 842.31X -72.28 ,相关系数 r =0.999 5 。
(结果见图 1)。
2.5 稳定性实验
点样后展开 、 显色 、 每隔一定时间对同
一齐墩果酸斑点进行色谱扫描 , 考察其稳定
性。结果显示 , 齐墩果酸斑点面积积分值在
85 min内基本稳定 , 结果见表 1。
表 1 稳定性实验结果
斑点面积积分值
0 min 5 min 30 min 60 min 85 min
6819 6850 6966 6967 6948
2.6 精密度试验
  在同一薄层板上点同一样品溶液共 6
点 , 展开 、显色 、 扫描 , 作精密度考察 。结
果表明 , 本 法测定齐墩 果酸 的变 异系
数 kRSD<1.66 %,数 据重 现 性 良 好。结
果见表 2。
表 2 精密度试验结果
斑点面积积分值
kRSD
第 1点 第 2点 第 3点 第 4点 第5 点 第6 点 x±s
3859 3998 3895 3804 3864 3900 3886±64 1.66
表 3 不同产地黄毛 木根中齐墩果酸含量 w/(g·kg -1)
样品 第 1份 第 2份 第 3份 x±s k RSD
广东始兴 12.797 12.977 12.792 12.855±0.1054 0.82
江西信丰 7.201 7.341 7.234 7.259±0.07319 1.01
广西南宁 8.024 8.872 8.048 8.315±0.482 5.80
137第 2期        刘军民 , 徐鸿华 , 林 励.不同产地黄毛 木根中齐墩果酸含量测定  
2.7 样品含量测定
  取样品溶液 1 μL , 以及对照品溶液
0.5 μL及 5 μL , 点于同一薄层板 , 按2.4
法展开 、 显色 、 扫描 , 根据对照品与样品扫
描面积积分值 , 以外标两点法计算样品含
量 , 结果见表 3。2.8 加样回收率试验
准确称取广东样品粗粉 1 g 的 3 份;
0.8 g的 3份 , 前 3份同样品分析项下操作 ,
后3份分别加入约2 mg 齐墩果酸对照品 , 6
份皆再按样品分析项下制备样品溶液 , 测定
齐墩果酸含量 , 计算回收率 , 试验结果良
好 , 见表 4。
表 4 加样回收率试验结果
回收率 p
对照品 Q加入/mgQ加入/mg kRSD
% ( x ±s)%
2.14 2.08 97.20
齐墩果酸 2.14 2.17 101.40 99.07±0.02138 2.16
2.14 2.11 98.60
3 讨论
以薄层扫描法测定齐墩果酸含量 , 以
10%的硫酸的乙醇显色后斑点稳定性较差 ,
若显色后80 ℃加热6 min ,即于薄层板上加
盖一洁净玻板 , 并用透明胶加封四周 , 再加
热2 min ,如此斑点稳定性良好 。
5%硫酸水解后的溶液 pH值约为 1 , 若
以氯仿萃取 , 分取氯仿层 , 则在水浴挥氯仿
的过程中随着硫酸浓度的增高而发生碳化现
象 , 若将萃取液用水洗又会造成损失。因而
采用5 mmol/L氢氧化钠溶液将水解液的 pH
值调至 2 ~ 3 , 从而避免了碳化现象的发生。
此外 , 为了确保萃取完全 , 增加萃取次数 ,
并增大每次萃取溶剂的量 , 测定结果可靠。
齐墩果酸对稀硫酸表现稳定 , 有资料表
明与齐墩果酸结构相似的仙客来皂甙元在
10%硫酸水溶液中加热12 h ,其结构不变化 ,
齐墩果酸对高温也呈现稳定[ 7] 。为 了加大
水解力 度 , 采 用 5%硫 酸 沸 水 浴水 解
5 h 。
黄毛 木根中齐墩果酸主要以皂甙的形
式存在 , 但也有游离齐墩果酸的存在 , 据测
定 , 含量较低 , 约为0.68 g/kg ,因而测定水
解后的齐墩果酸的量。测定结果表明 , 广东
产的黄毛 木中齐墩果酸含量高于广西 、江
西产的 , 远高于女贞子 (7.0 g/kg)、青叶胆
(3.1 g/kg)[ 8] 。据调查 , 目前广东市场上并
无黄毛 木出售 , 广西 、 江西已形成商品流
通于本省内的医药市场 , 广东所用药材需从
两省购进 。若从齐墩果酸含量的角度来看 ,
广东产的比广西 、 江西的要好 , 若将黄毛
木作为齐墩果酸资源植物 , 大有开发利用的
价值 。
参 考 文 献
1 王忠壮 , 汤海峰 , 苏中武 , 等. 木属药用植物资源
调查.中国中药杂志 , 1997 , 22 (1):3
2 熊文愈 , 汪计珠 , 石同岱 , 等.中国木本药用植物.
上海:上海科技教育出版社 , 1993.621
3 方乍浦 , 周迎新 , 曾宪仪.黄毛 木皂甙的分离鉴定.
植物学报 , 1992 , 34 (6):461
4 姜永涛 , 徐绥绪.辽东 木的研究进展.沈阳药学院
学报 , 1991 , 8 (3):229
5 李树殿.从辽东 木中提取齐墩果酸.中药材 , 1985
(5):20
6 钟镜金 , 曾元儿.广西黄毛 木不同部位齐墩果酸含
量测定.药物分析杂志 , 1995 , 15 (增刊)
7 赵净胜 , 刑黎明 , 任宏峰. 木中齐墩果酸甙水解条
件研究.西北药学杂志 , 1990 , 5 (4):26
8 张登科 , 孙文基 , 沙振方.35种植物齐墩果酸含量比
较.中药材 , 1989 , 12 (12):19
(英文摘要见 139页)
138    广州中医药大学学报              1998年第 15卷
·中医药现代化讨论·
“中西医结合” 与 “病证结合”
陈 伟
广州中医药大学第二附属医院 (广州 510120)
摘要:目前情况下中西医结合的关键之处在于 “病证结合” 。也即对已被西医确诊的某一疾病 , 按照中
医辨证施治规律 , 将该疾病发展过程中各阶段所表现出的证候加以判别 , 然后据以立法处方 , 作为主治该
病在此特定证候的基本方法。“病证结合” , 首先应以病为主 , 以病统证。通过临床实践研究其规律 , 建立
在 “病” 诊断基础上的辨证施治体系 , 包括 “病证结合证候学” 、 “病证结合治疗学” 等。其次 , 以证为主 ,
以证统病。探讨相同证候见于不同疾病中的同中之异 , 确定同一证候统一的辨证施治标准和因病而异的辨
证要点。从同证异病的差异中寻找针对性强 , 能阻断疾病发展的有效方药。随证加减也应总结规律 , 不可
随意。
主题词:中医发展研究;中西医结合;@病证结合
中图号:R2-031
  人人皆知 , 中医和西医是两种不同的医
学体系。自唐容川提出 “中西汇通” , 到张
锡纯主张 “衷中参西” , 乃至于现今的 “中
西医结合” , 无疑为两种医学的发展起到了
一定的促进作用 。但 , 毋庸质疑的是几十年
的中西医结合 , 未能使中医学发生质的飞
跃 , 更未能形成独特的医学体系。大部分是
停留在将西医的研究方法套用在中医上 , 使
中医学术为跟上西医的发展而处于 “亦步亦
趋” 的尴尬境地。那么 , 现阶段中西医结合
的交叉点究竟在何处?以下谈谈个人的粗浅
看法 , 敬请同道赐教。
1 中 、 西医不同的临床思维模式决定
(上接 138页)
Determination of Oleanolic Acid in Root of Aralia
decaisneana Hance from Various Habitats
Liu Junming1 Xu Honghua2 Lin Li 2
1 95 Postgraduate , Guangzhou Universi ty of TCM , Guangzhou 510407
2 Inst itute of Materia M edica , Guangzhou University of TCM , Guangzhou 510407
Abstract
The contents of oleanolic acid in roots of Aral ia decaisneana Hance from various habi tats
w ere determined by TLC scanning.The experimental results show ed that the contents of oleano-
lic acid f rom the roots of three habitats were different.The contents of oleanolic acid in samples
from Guangdong , Guangxi and Jiangxi w ere in the decreasing sequence and were 12.86 g/kg ,8.
32 g/kg ,7.26 g/kg respectively.
Key words:@ ARALIA DECAISNEANA HANCE/ chemistry;OLEANOLIC ACID/ analysis;
CHROMATOGRAPHY , THIN LAYER
收稿日期:1997-12-16;
第一作者 , 男 , 1962年 12月出生 , 主治医师
139
1998年 6月第 15卷第 2期
June 1998 , Vol.15 , No.2
广州中医药大学学报
Journal of Guangzhou Universi ty of T radi tional C hinese Medicine