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雪里蕻腌菜风味物质的研究(Ⅱ)雪里蕻腌菜挥发性风味成分



全 文 :雪里蕻腌菜风味物质的研究(Ⅱ)
雪里蕻腌菜挥发性风味成分
赵大云 ,丁霄霖
(无锡轻工大学 食品学院 , 江苏 无锡 214036)
摘要:借助于有效吸附剂HayeSep Q ,应用动态顶空吸附法及色—质联用技术(GC-MS)对雪里蕻
腌菜的挥发性风味成分进行了分析检测。同时还对捕集到的挥发性风味成分进行了组分分离并
结合嗅感评定。雪里蕻腌菜的特征风味在碱性组分中嗅感突出。 GC-MS 检测解析结果为雪里
蕻腌菜的挥发性成分主要为烃 、醇 、酯 、腈及含硫和氮的杂环化合物 , 其中丁烯腈及苯并噻唑与雪
里蕻腌菜的特征风味有关。
关键词:雪里蕻腌菜;挥发性成分;风味;丁烯腈;苯并噻唑
中图分类号:TS255.53   文献标识码:B   文章编号:1000-9973(2001)05-0012-04
Abstract:The application of dynamic head-space trapping using absorbent HayeSep Q combined with GC-MS
technology for the volatile flavor components analysis and determination in pickled Brassica jucea ,Coss.was
studied.The volatile components from the extract were collected and presented into acidic ,weak
acidic ,neutral ,basic fraction , the characteristic aroma components existed in basic fraction by
means of sniff.Two key compounds butenonitrile and benzothiazole were found.
Key words:pickled Brassica juncea ,Coss.;volatile components;flavor;Butenonitrile;Benzthiazole
1 前言
前文报道了市售雪里蕻腌菜中的氨基酸
及有机酸组分并分析了它们与雪里蕻腌菜呈
鲜味的关系。
雪里蕻腌菜不仅口感味道鲜美 ,而且其
挥发性成分嗅感十分独特 ,风味诱人。
雪里蕻 ,属十字花科(Cruciferae),十字花
科植物中都含有一种含硫和氮的葡萄糖苷
(Glucosinolate)类物质 ,雪菜中的这类葡萄糖苷
物质为烯丙基硫代葡萄糖苷(Ally Glucosino-
late),结构式见下图[ 1] 。它也被称为黑芥子硫
苷酸钾(Sinigrin),简称黑芥子苷或芥子苷。
  收稿日期:2000—10—25
芥子苷本身并不呈味 ,只是在雪菜的加
工过程中 ,雪菜的细胞组织破裂后 ,雪菜里的
芥子苷同内源酶芥子酶(Myrosinase EC3.2.3.
1)相接触 ,在芥子酶的催化作用下水解产生
一种挥发性的风味物质异硫氰酸烯丙酯(Al-
lyl isothiocynate ,简称 AIT)。它具有强烈的催
泪性和辛辣味 ,同时也具有芳香味[ 1] 。为此
它也被认为是含黑芥子苷类十字花科蔬菜及
其加工产品的独特风味[ 1-3] 。
雪里蕻腌菜为一种弱发酵型蔬菜腌制品 ,
在腌渍过程中 ,pH值是影响芥子酶活的高度显
著性因素 ,NaCl的含量是影响芥子酶活的显著
性因素[ 4] 。为了更进一步的探明雪菜在腌制加
工过程中的挥发性风味物质成分 ,并分析其与
特征风味性形成的关系。作者运用动态顶空捕
集浓缩方法收集雪里蕻腌菜挥发性物质 ,并用
气-质联用技术对其组分进行鉴定分析。
No.5
May.2001
第 5期
2001年 5月
               中 国 调 味 品
CHINESECONDIMENT
2 材料与方法
2.1 原材料
2.1.1 供测原料各项指标见表 1。
表 1 供检雪里蕻及其腌菜主要指标
名称/指标 水份% 蛋白质 % 碳水化合物% NaCl% 滴定酸度% pH
雪 里 蕻 91.2 2.26 3.15 — — —
雪里蕻腌菜 80.5 1.86 3.23 7.86 0.46 3.5
检 测 方 法 烘箱恒重法 凯氏定氮法 3 ,5-二硝基水杨酸比色法 摩尔法
以 乳 酸 计 ,
NaOH滴定 pH计
2.1.2 HayeSep Q Hayes Separations , Inc.
GC Column Packing Analytical polymers
Mesh 60-80 lot No.634
使用前在索氏抽提器中用重蒸乙醚反复
洗涤 12小时 ,加热吹干乙醚 ,空吸法分别装
入两细玻璃管(450×Υ6mm)两端塞有硅化玻
璃毛 ,装好的吸附柱密封备用 。
活性炭:粒状 ,20—50目
分子筛:5A(钙 A型),条状 ,5-8mm
2.2 主要方法
2.2.1 雪里蕻腌制
新鲜雪菜洗净晾干后 ,按重量计 ,添加
8%食盐 。6kg坛装室温下于 99年 3月 25日
开始密闭腌制 ,6月 10日开坛取样检测。
2.2.2 雪里蕻腌菜挥发性风味成分动态捕
集浓缩方法
600—700g 8%腌渍自制雪里蕻腌菜加1000ml
左右超纯水※捣碎※四层纱布过滤※滤液盛装
于3000ml三颈瓶中 40℃恒温水浴 ,100ml/min流
速24小时抽提吸附挥发性风味物质※100ml无
水乙醚洗脱HayeSep吸附柱※洗脱液用Vigreux
柱(300×Υ20mm)浓缩至 5ml※嗅感评定※GC-
MS检测。图1为雪里蕻腌菜挥发性居分捕集装置。
图 1 雪里蕻腌菜挥发性成分捕集装置
2.2.3 雪里蕻挥发性成分的组分离
按图 2程序进行组分离 ,中性 、碱性 、酸
性 、弱酸性四组乙醚溶液分别加入 150ml圆
底烧瓶中 ,用 Vigreux 柱(300×Υ20mm)进行
浓缩至5ml ,分别转入5ml试管中用嗅香试纸
蘸各试管中乙醚液 ,待乙醚刚挥发尽 ,用嗅觉
评定滞留于嗅香纸上物质气味特征 ,至少有
5名研究生嗅感评定 ,并作记录。
图 2 雪里蕻腌菜挥发性成分的组分离
13第 5期       试验报告 雪里蕻腌菜风味物质的研究(Ⅱ)
2.2.4 雪里蕻腌菜特征风味提取方法
捣碎后经过滤的咸雪菜汁 ,用 3.0N NaOH
调pH >10 ,香气的吸附和碱性组分的分离同
2.2.3 ,把 5ml碱性组分乙醚溶液置于-20℃冰
箱中过夜除冰后 ,加入 2g 无水硫酸钠 ,脱水后
的乙醚转入5ml Junk-A型浓缩器中浓缩 ,Vi-
14 总第 267期            中 国 调 味 品
greux柱 ,恒温 42℃,至 1-2ml转入微量玻璃浓
缩管中 ,自然挥发 ,浓缩至 30ul ,提取效率按
2.2.3方法进行。
2.2.5 待测组分GC分离
GC-MS Finnigan MAT4610 ,接口 200℃,灯
丝电流0.25mA ,电子能量70ev ,电子倍增器电压
1050v 。PEG-20M柱 , I.D.30m×0.25mm ,程序升
温:50℃,保持 15min ,再以 5℃/min升至 180℃,
保持 25min。净化室温度200℃,分流比 1∶20 ,载
气He ,流速1ml/min ,进样量 1ul。
3 结果与讨论
3.1 结果
3.1.1 雪里蕻腌菜特征香气成分所属组分
雪里蕻腌菜挥发性成分可分为中性 、弱
酸性 、酸性 、碱性四个组分 ,四个组分的嗅感
评定结果见表 2。雪里蕻腌菜的挥发性特征
风味成分存在于碱性组分中。
表 2 雪里蕻挥发性成分嗅感评定结果
组  分 中性 弱酸性 酸  性 碱  性
气味特征 味淡 味淡 泡菜味 ,刺激味 甜香 ,雪菜味
3.1.2 GC-MS检出成分
图 3 挥发性碱性组分总流子图
图 4 挥发性总组分总流子图
  图 3 、图 4为挥发性碱性组分和总组分
GC-MS 总流子图 ,图谱经计算机并结合人
工检索 ,解析结果见表 2。
(未完待续)
15第 5期       试验报告 雪里蕻腌菜风味物质的研究(Ⅱ)