全 文 ：书山 东 化 工
收稿日期:2013 － 08 － 02
作者简介:姜 凤(1967—)，女，辽宁营口人，副教授，硕士，研究方向:分析化学
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分析与测试
雪里蕻微量元素含量的测定
姜 凤
(营口职业技术学院 化学系，辽宁 营口 115000)
摘要:用高压罐硝化法，以正交试验原理处理样品，利用 ICP － AES法测定雪里蕻茎、叶中 Mg、Zn、Fe、Ca、Se、K、Cu、Co、P、Mn 共 10
种微量元素的含量。方法回收率在 96． 00% ～103． 25%之间，相对标准偏差小于 1． 66%。ICP － AES 法具有灵敏度高、方便、快速
等优点，且同时测定多种元素，更适合雪里蕻中非金属与金属元素的分析测定。实验证明，雪里蕻中含有 Mg、Zn、Fe、Ca、Se等大量
对人体有益的微量元素。同时比较了雪里蕻的茎及其叶中微量元素含量，为雪里蕻的开发提供理论参考。
关键词:雪里蕻;微量元素;高压硝化;ICP － AES
中图分类号:O657． 31 文献标识码:A 文章编号:1008 － 021X(2013)11 － 0072 － 03
Determination of Trace Elements in Potherb Mustard
JIANG Feng
(Department of Chemistry，Yingkou Vocational and Technical College，Yingkou 115000，China)
Abstract:Samples were digested by high pressure nitrifying pot． Orthogonal test was applied to the
determination of content of 10 kinds of trace elements in potherb mustard leaves and stems such as Mg，
Zn，Fe，Ca，Se，K，Cu，Co，P and Mn by ICP － AES ． The recovery rate of the method is in the range of
96． 00% ～ 103． 25% ． Ｒelative standard deviations is less than 1． 66% ． ICP － AES method is high
sensitivity，convenient，rapid and simultaneous determination of many elements，more suitable for the
analysis of potherb mustard in metallic and nonmetallic elements determination． Experiments show that
potherb mustard contains Mg，Zn，Fe，Ca，Se etc． A large number of trace elements beneficial to humans．
the content of trace elements in stems and leaves of potherb mustard were compared，and provide a
theoretical reference for the development of potherb mustard．
Key words:potherb mustard;trace elements;high pressure nitrifying;ICP － AES
雪里蕻，学名雪菜，为十字花科蔬菜芥菜的一
种。是一种营养价值很高的季节性蔬菜，在我国大
部分地区都有种植，主要食用叶片和叶柄。现代药
理证实:雪里蕻具有消食开胃、消肿解毒、降血压和
降血脂等功效［1 － 3］。在营口地区，一般是在八月种
植，十月收获。当地人会把雪里蕻像贮存大白菜一
样储存起来，也会把它腌制储藏，以备冬天食用。雪
里蕻之所以一直受到人们的喜爱，究其原因是它体
内含有大量的微量元素，而微量元素与人体健康是
紧密相连的［4 － 6］。近年来，虽对雪里蕻的报道日益
增多，但不论国内还是国外却很少报道关于雪里蕻
微量元素方面的内容。文章依据正交试验设计原
理，通过方差分析选取最合适的实验条件［7］，采用
消解法对雪里蕻样品的茎、叶进行消解［8 － 9］，把其
茎、叶中的 Mg、Zn、Fe、Ca、Se、K、Cu、Co、P、Mn 共 10
种微量元素以 ICP － AES 法进行测定，同时分析比
照雪里蕻样品的茎、叶含量，为雪里蕻的开发前景提
供了理论参考。
·27· SHANDONG CHEMICAL INDUSTＲY 2013 年第 42 卷
第 11 期
1 实验
1． 1 仪器与仪器工作要求
原子发射光谱仪(等离子体 DＲE型电感耦合光
谱仪，美国利曼公司)。采取 1． 1KW功率，0． 56MPa
的氩气压力，1 5 mL· min －1 的冷却气流量，
275． 79kPa压力雾化气，1． 5mL·min －1提升量。
电子天平(BP211D型，德国赛多利斯公司);超
纯水机(Airum611di 型，德国赛多利斯公司);聚四
氟乙烯高压硝化罐(熔样器，上海冶金研究院)。
1． 2 实验试剂
实验所需用水一律为超纯水。高氯酸与硝酸为
优级纯。
实验采用由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总
院提供的标准储备液，Mg、Zn、Fe、Ca、Se、K、Cu、Co、
P、Mn的标准液都为 1000μg·mL －1。
将 1000μg·mL －1标准储备液用 2%硝酸逐级
稀释，混合至 Mg、Zn、Fe、Ca、Se、K、Cu、Co、P、Mn 的
溶液浓度分别为 0，2． 00，6． 00，8． 00μg·mL －1，用于
ICP － AES法测定。
1． 3 实验步骤
把鲜嫩雪里蕻茎、叶(购买于早市)，分别用超
纯水漂洗干净。在 85℃条件下烘干，用研钵研碎后
过 90 目筛，准确称量样品 0． 210g，放入硝化罐中，
加入 11． 00mL V(HClO4):V(HNO3)= 1:5 混酸，在
100℃温度下硝解 2． 5h，取出硝化罐，待温度降至室
温，把硝化罐中的溶液全部移入 50mL 容量瓶中，并
用超纯水定容。待测，同时做空白试验。
1． 4 试样测定
当仪器达到最合适的工作状态时，制作各元素
校准曲线，并依照此曲线对各种样品测定分析。重
复 5 次测定各试样。
2 结果与讨论
2． 1 校正背景及元素波长
光谱仪本身具有同步校正功能，因为 ICP － AES
法对各元素的测定都可以同时选择数条特征谱线，
因此实验中对各元素选取 2 ～ 3 条谱线来测定，综合
考虑干扰条件，强度及稳定性等状况，选择谱线精密
度最佳，干扰最少的分析线(表 1)。
表 1 元素分析线波长
元素 Mg Se P Zn K Mn Fe Cu Ca Co
波长 /nm 279． 553 196． 025 213． 619 213． 855 766． 492 257． 612 238． 204 324． 753 393． 366 228． 615
2． 2 处理样品的方法及结果
依照 4 因素 4 水平方法安排实验，文章采取正
交试验原理，从中选出最优良的实验条件为:硝化温
度 100℃，酸配比 V(HClO4):V(HNO3)= 1:5，酸用
量 11． 00mL，硝解 2． 5h。
根据所选最优良实验条件，对雪里蕻叶、茎样品
进行硝化，并将 Mg、Zn、Fe、Ca、Se、K、Cu、Co、P、Mn
共 10 种微量元素用 ICP － AES 法进行测定。通过
表 2 可以发现，雪里蕻叶、茎中含有大量对人体有益
的 Zn、Fe、Mg、Ca等微量元素。Zn 是许多酶的活性
中心，胰岛素的组成成分，缺乏会厌食、智力减退、皮
炎、甚至患侏儒症等。Fe 能够组成铁 －硫蛋白、血
红蛋白等，运送氧，缺乏易患贫血症。Se 能刺激肌
体的免疫功能，增强人体免疫力，预防衰老，提高抗
病力，具有防治癌症的作用。由表 2 还可以看到，雪
里蕻茎中微量元素的含量除 Zn、Mg、Co 外都要高于
雪里蕻叶。
表 2 样品测定的平均结果及元素检出限 (n = 5)
元素
雪里蕻叶 雪里蕻茎
含量 /(μg·g － 1) ＲSD /% 含量 /(μg·g － 1) ＲSD /%
检出限 /(μg·g － 1) ＲSD /%
Zn 241． 24 0． 51 239． 56 0． 61 0． 0014 0． 071
Fe 356． 61 0． 79 361． 12 0． 50 0． 0057 0． 56
Mg 135． 68 0． 74 121． 78 0． 70 0． 006 0． 37
Ca 98． 42 0． 83 102． 98 0． 67 0． 0016 0． 71
Se 0． 023 1． 56 0． 024 1． 25 0． 0371 1． 51
K 1135． 24 1． 53 1226． 19 1． 29 0． 0070 1． 66
Cu 5． 56 0． 62 5． 61 0． 57 0． 0028 0． 48
Co 6． 57 1． 61 6． 42 1． 38 0． 0094 1． 19
P 640． 87 1． 36 652． 11 0． 85 0． 0091 0． 84
Mn 7． 81 1． 24 8． 22 1． 22 0． 0008 1． 39
·37·姜 凤:雪里蕻微量元素含量的测定
山 东 化 工
3 ICP － AES法的准确度
3． 1 ICP － AES法的检出限及精密度
各元素的检出限是取 3 倍的标准偏差所对应的
浓度，重复测定样品的空白溶液 10 次，见表 2。
3． 2 回收率试验
采取最适合的实验条件，用 ICP － AES 法对雪
里蕻叶、茎中 10 种元素分别做加标回收试验(如表
3 所示)。在表 3 中可看到，回收率在 96． 00% ～
103． 25%之间，结果符合要求。说明该法可用于雪
里蕻茎、叶中金属及非金属元素的准确测定。
表 3 回收率试验结果
元素
雪里蕻叶 雪里蕻茎
加标量
/(μg·g － 1)
平均回收值
/(μg ·g － 1)
平均回收率 /%
加标量
/(μg·g － 1)
平均回收值
/(μg·g － 1)
平均回收率 /%
Zn 2． 00 1． 95 97． 50 2． 00 1． 98 99． 00
Fe 4． 00 4． 11 102． 75 4． 00 4． 13 103． 25
Mg 1． 00 0． 96 96． 00 1． 00 0． 98 98． 00
Ca 9． 00 9． 17 101． 89 1． 00 0． 97 97． 00
Se 0． 02 0． 0201 100． 50 0． 02 0． 0202 101． 00
K 10． 00 9． 98 99． 80 1． 00 0． 97 97． 00
Cu 5． 00 4． 89 97． 80 6． 00 5． 88 98． 00
Co 6． 00 6． 15 102． 50 6． 00 6． 17 102． 83
P 6． 00 6． 15 102． 50 6． 00 6． 17 102． 83
Mn 8． 00 7． 95 99． 38 8． 00 7． 92 99． 00
4 结论
文章把雪里蕻茎、叶样品用高压硝化法处理，以
正交试验设计原理来优化实验条件，相对标准偏差
都小于 1． 66%，方法回收率在 96． 00% ～ 103． 25%
之间，其结果达到预期效果。用 ICP － AES 法测定
了样品中 Mg、Zn、Fe、Ca、Se、K、Cu、Co、P、Mn 共 10
种微量元素的含量。最终结果表明:雪里蕻叶、茎中
含有对人体有益的 Mg、Zn、Fe、Ca 等大量微量元素。
雪里蕻茎中微量元素的含量除 Zn、Mg、Co 外都要高
于雪里蕻叶。但雪里蕻叶中的微量元素含量仍然较
高［10］。这并不影响雪里蕻叶的开发空间。而 ICP
－ AES法具有准确度高，简单、快捷等特点，且同时
测定多种元素，更适合雪里蕻中金属与非金属元素
的分析测定。实验证明，雪里蕻茎、叶中含有 Mg、
Zn、Fe、Ca、Se、K、Cu、Co、P、Mn等大量对人体有益的
微量元素，而这些微量元素也是很多酶的组成成分，
对很多生物分子起至关重要的作用。所以，雪里蕻
是有开发前景的绿色蔬菜。
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(本文文献格式:姜 凤．雪里蕻微量元素含量的测
定［J］．山东化工，2013，42(11):72 － 74．)
·47· SHANDONG CHEMICAL INDUSTＲY 2013 年第 42 卷