全 文 ：对于甲磺酸沙芬酰胺的响应因子为0． 97，说明甲磺酸沙芬酰
胺与其对映异构体的响应基本一致，且两者线性范围一致，
采用面积归一化法计算甲磺酸沙芬酰胺对映异构体的含量，
简单、快速、准确。
3． 2 方法耐用性
Chiralpak AS-H为多糖衍生物正相手性柱［5］，选用正己
烷与乙醇为流动相体系，加入碱性改性剂二乙胺可显著改善
色谱峰的保留行为、分离度和柱效。通过筛选，以正己烷-乙
醇-二乙胺(75 ∶ 25 ∶ 0． 1)为流动相时条件最佳，可使样品与
其对映异构体在较短时间内达到基线分离。经考察，流速、
柱温及检测波长在一定范围内上下波动时，其系统适用性结
果均符合要求。
参 考 文 献
1 P·萨尔瓦蒂，S·罗塞蒂，L·贝纳蒂． 用于治疗认知障碍的 α-
氨基酰胺衍生物:中国专利，CN 102512406 A［P］． 2012-06-27
2 Florian VR，David W，Arthur R，et al． Safinamide in the treatment of
dyskinesia:WIPO，WO2011 /098456 A1［P］． 2011-08-18
3 国家食品药品监督管理局． 手性药物质量控制研究技术指导原
则［EB /OL］． http:/ /www． sfda． gov． cn /WS01 /CL0844 /10635，
2013-02-23 /2015-11-12
4 中国药典［S］． 2010 版． 二部． 附录 194-195
5 郑利刚，白晓雪，郭文敏，等． HPLC 法同时测定盐酸鲁拉西酮
中的四种光学异构体的含量［J］． 中国药师，2014，17(2):188-
190
(2015-12-02 收稿 2015-12-25 修回)
基金项目:国家“重大新药创制”科技重大专项(编号:2010ZX09401-302)
通讯作者:刘燕 Tel:(0531)81213069 /81213067 E-mail:yanliull@ 126． com
HPLC法测定不同产地垂盆草药材中木犀草苷的含量
刘燕 刘彩霞 邢玉仁 (山东省药学科学院 山东省生物药物重点实验室 济南 250101)
摘 要 目的:建立反相高效液相色谱法测定垂盆草药材中木犀草苷的含量。方法:采用Waters SymmetryShield C18 ( 250 mm
×4． 6 mm，5 μm) 色谱柱;以四氢呋喃-甲醇-水-磷酸( 9 ∶ 17 ∶ 74 ∶ 0． 25) 为流动相，流速为1． 0 ml·min －1，检测波长为 350 nm，
柱温为 35℃，进样量为 10 μl。结果:木犀草苷在5． 2 ～ 208． 0μg·ml －1 ( r = 0． 999 9) 范围内呈现良好的线性关系;平均回收率
为99． 12%，RSD = 0． 94% ( n = 6) 。结论:该方法简便、灵敏、准确、专属性强，重复性好，可作为垂盆草药材中木犀草苷含量测
定的方法。
关键词 高效液相色谱法;垂盆草;木犀草苷
中图分类号:R927． 2 文献标识码:A 文章编号:1008-049X(2016)03-0584-03
Determination of Luteolin-7-O-glucoside in Sedum Sarmentosum Bunge from Different Regions by HPLC
Liu Yan，Liu Caixia，Xing Yuren (Shandong Academy of Pharmaceutical Sciences，Key Laboratory of Biopharmaceuticals of Shandong
Province，Ji’nan 250101，China)
ABSTRACT Objective:To establish an HPLC method for the determination of luteolin-7-O-glucoside in Sedum Sarmentosum
Bunge． Methods:The chromatographic column was Waters SymmetryShield C18(250 mm ×4． 6 mm，5 μm)． The mobile phase consis-
ted of tetrahydrofuran-methanol-water-phosphoric acid (9 ∶ 17 ∶ 74 ∶ 0． 25)． The flow rate was 1． 0 ml·min －1 ． The detection wave-
length was 350 nm． The chromatographic column temperature was 35℃ ． The injection volume was 10 μl． Results:The calibration
curves were linear within the range of 5． 2-208． 0 μg·ml －1(r = 0． 999 9) for luteolin-7-O-glucoside． The average recovery was
99． 12%(RSD = 0． 94%，n = 6)． Conclusion:The method is simple，rapid，accurate，specific and repeatable． It can be used for the
determination of luteolin-7-O-glucoside in Sedum Sarmentosum Bunge．
KEY WORDS HPLC;Sedum Sarmentosum Bunge;Luteolin-7-O-glucoside
垂盆草 Sedum sarmentosum Bunge 为景天科多年生草木
植物的全草，分布广泛。具有清热解毒，抗菌消炎，清利湿
热，降低谷丙转氨酶的作用，临床上用于急性肝炎，迁延性肝
炎，慢性肝炎活动期，湿热黄疸等的治疗［1］。化学成分研究
表明，垂盆草中含有黄酮及其苷、三萜、甾醇、生物碱、氰苷、
挥发油、糖类等成分［2］。木犀草苷作为其中黄酮类成分之
一，具有抗炎、抗病毒、抗菌、抗肿瘤、抗氧化和降低胆固醇等
作用［3］。为了控制垂盆草药材的质量，本文建立了用高效液
相色谱法测定垂盆草药材中木犀草苷含量的方法，现报道如
下。
1 仪器与试药
美国 Waters公司高效液相色谱仪(Waters 600E 泵，Wa-
ters 2996 PDA 检测器，Waters 四元在线脱气机，Waters
717plus自动进样器，Empower 色谱工作站);瑞士梅特勒
AT261 电子分析天平;木犀草苷对照品(中国食品药品检定
研究院，批号:111720-200501，供含量测定用);垂盆草药材，
购自不同产地的药材市场或药店，由本院天然药物室鉴定为
垂盆草(Sedum sarmentosum Bunge);甲醇为色谱纯，四氢呋
喃为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。
485
www． zgys． org 研究报告
2 方法与结果
2． 1 色谱条件
色谱柱:Waters SymmetryShield C18(250 mm × 4． 6 mm，5
μm);流动相:四氢呋喃-甲醇-水-磷酸(9 ∶ 17 ∶ 74 ∶ 0． 25);流
速:1． 0 ml·min －1;柱温:35 ℃;检测波长:350 nm，进样量:
10 μl。
2． 2 溶液的制备
2． 2． 1 对照品溶液 取木犀草苷对照品约 5 mg，精密称定，
置 10 ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀;精密量取
1 ml，置 10 ml量瓶中，用 60%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
2． 2． 2 供试品溶液 取本品粉末(过二号筛)约 2 g，精密称
定，置圆底烧瓶中，精密加入 60%乙醇 20 ml，称定重量，加
热回流 1 h，放冷，再称定重量，用 60%乙醇补足减失的重
量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2． 3 专属性试验
分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各 10 μl，注入液
相色谱仪，记录色谱图，见图 1。供试品溶液的色谱图中，在
与对照品溶液的色谱图相应的位置上，有相同保留时间的色
谱峰。
A．对照品 B．供试品 1．木犀草苷
图 1 HPLC色谱图
2． 4 线性关系考察
精密称取木犀草苷对照品5． 20 mg，置 10 ml 量瓶中，加
甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。分别精
密量取对照品贮备液0． 1，0． 2，0． 4，1． 0，2． 0，4． 0 ml置 6 个
10 ml量瓶中，加 60%乙醇稀释至刻度，摇匀。分别精密吸
取上述不同浓度的对照品溶液各 10 μl，注入液相色谱仪，记
录峰面积。以浓度(C，μg·ml －1)为横坐标，峰面积(A)为纵
坐标进行线性回归，得线性回归方程为:A = 3． 03 × 104 C －
3． 00 × 104(r = 0． 999 9)。结果表明，木犀草苷溶液的浓度在
5． 2 ～ 208． 0 μg·ml －1范围内与峰面积呈良好线性关系。
2． 5 精密度试验
取“2． 4”项下的对照品溶液(浓度为 52 μg·ml －1)，连
续进样 6 次，每次进样 10 μl，测得木犀草苷峰面积的 RSD为
0． 36%(n = 6)，结果表明仪器精密度较好。
2． 6 稳定性试验
取按“2． 2． 2”项下制备的供试品溶液，分别于配制后在
室温下放置 0，1，2，4，8，24 h 各精密吸取 10 μl 注入液相色
谱仪进行测定，测得木犀草苷峰面积的 RSD 为0． 57%(n =
6)。结果表明，供试品溶液在室温下 24 h内稳定性良好。
2． 7 重复性试验
取同一产地的同批号样品的细粉(济南)6 份，精密称
定，按“2． 2． 2”项下制备成供试品溶液，分别精密吸取 10 μl
注入液相色谱仪进行测定，测得木犀草苷的平均含量为
0． 144 mg·g －1，RSD 为0． 80%(n = 6)。结果表明本法具有
较好的重复性。
2． 8 回收率试验
取已知含量样品的细粉(木犀草苷含量为0． 144 mg·
g －1)6 份，各约 1 g，精密称定，分别精密加入木犀草苷对照
品溶液(浓度为0． 489 mg·ml －1)0． 3 ml，按“2． 2． 2”项下制
备成供试品溶液，分别精密吸取 10 μl注入液相色谱仪进行
测定，测得木犀草苷的平均回收率为99． 12%，RSD为0． 94%
(n = 6)。
2． 9 样品含量测定
分别取不同产地市售的多批垂盆草药材样品，按
“2． 2． 2”项下方法制备供试品溶液，照上述色谱条件测定，
结果见表 1。
表 1 不同产地垂盆草药材中木犀草苷的含量
(mg·g －1，n =3)
产地 木犀草苷含量 产地 木犀草苷含量
亳州 0． 145 河南 0． 103
广西 0． 106 湖南 0． 148
大别山 0． 134 河北 0． 057
湖北 0． 235 北京 0． 162
浙江 0． 192 济南 0． 146
3 讨论
3． 1 本文参照亳菊、金银花、茵栀黄颗粒中木犀草苷的含量
测定方法［4，5］，以及垂盆草药材中的槲皮素、异鼠李素、山柰
素等黄酮类成分的含量测定方法［1，2，6，7］，通过对流动相的组
成及比例、pH、色谱柱等多条件的筛选，确定了垂盆草药材
中木犀草苷含量测定的 HPLC方法。
3． 2 供试品溶液制备试验中，对提取溶剂的种类，提取方法
及时间作了多次筛选，最后选定以 60%乙醇为溶剂，加热回
流 1h的方法可将药材中木犀草苷提取完全。
3． 3 多批不同产地垂盆草药材含量测定结果显示，湖北产
垂盆草中木犀草苷的含量最高，河北产垂盆草中木犀草苷的
含量相对较低。因此，不同产地垂盆草中木犀草苷的含量具
有一定的差异性，且本文中的试验结果为垂盆草药材质量标
准的制定以及制剂和临床用药提供了依据。
3． 4 本文建立的垂盆草药材中木犀草苷的含量检测方法，
具有操作简便，灵敏、准确、专属性强、重复性好等优点，可为
垂盆草提取物，以及含有垂盆草药材的复方中药制剂中木犀
草苷的含量测定方法提供参考。
585
中国药师 2016 年第 19 卷第 3 期 China Pharmacist 2016，Vol． 19 No． 03
通讯作者:汤淏 Tel:(025)80860343 E-mail:
櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊
tang_hao0518@ sina． com
参 考 文 献
1 中国药典［S］． 2010 年版．一部． 198-199，205-206
2 叶立红，李鹂，彭小燕． HPLC法测定垂盆草配方颗粒中黄酮类成
分的含量［J］．中国药师，2013，16(8):1161-1163
3 管仁伟，曲永胜，顾正位，等．木犀草苷的药理作用研究［J］．中国
野生植物资源，2014，33(1):1-3
4 王存良，李远哲．亳菊中木犀草素和木犀草苷含量的反相高效液
相色谱法测定［J］． 郑州大学学报 ( 医学版) ，2011，46(6):912-
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5 王瑞芬． HPLC 测定茵栀黄颗粒中木犀草苷的含量［J］． 中国药
师，2011，14(3):389-390
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［J］．海峡药学，2014，26(7):56-57
7 胡玥，李启艳． RP-HPLC 法测定垂盆草药材中槲皮素、山柰素和
异鼠李素的含量［J］．药物分析杂志，2010，30(3):504-507
(2015-11-25 收稿 2015-12-23 修回)
扶正抗瘤丸的质量标准
贡磊 唐安福 崔恩忠 汤淏 (南京军区南京总医院制剂科 南京 210002)
摘 要 目的:为提高扶正抗瘤丸的质量，现进一步完善其质量控制标准。方法:对方中虎杖、丹参、黄芪、当归和川芎 5 味
药进行薄层色谱鉴别，同时采用高效液相色谱法对方中黄芩苷进行含量测定。结果:薄层色谱中斑点清晰，专属性强;黄芩苷
在 31 ～ 310 μg·ml －1范围内成良好的线性关系，平均回收率为101． 11% ( RSD = 1． 26%，n = 9) 。结论:本方法简便、准确、可
靠、重现性好，可用于扶正抗瘤丸的质量控制。
关键词 扶正抗瘤丸;质量标准;薄层色谱法;高效液相色谱法
中图分类号:TQ460． 7 + 2 文献标识码:A 文章编号:1008-049X(2016)03-0586-04
Study on the Quality Standard for Fuzhengkangliu Pills
Gong Lei，Tang Anfu，Cui Enzhong，Tang Hao(Department of Pharmaceutical Preparation，Nanjing General Hospital of Nanjing Mili-
tary Command，Nanjing 210002，China)
ABSTRACT Objective:To establish the quality standard of Fuzhengkangliu pills to further improve the quality． Methods:A TLC
method was used for the qualitative identification of Rhizoma Polygoni Cuspidati，Radix Salviae Miltiorrhizae，Radix Astragali Mongoli-
ci，Radix Angelicae Sinensis and Rhizoma Chanxiong． Moreover，baicalin was determined by HPLC． Results:The TLC spots were
clear and specific． The linear relationship of baicalin was good within the range of 31-310 μg·ml －1，and the average recovery was
101． 11% (RSD = 1． 26%，n = 9)． Conclusion:The method is simple，accurate，reliable and reproducible，which can be used for
the quality control of Fuzhengkangliu pills．
KEY WORDS Fuzhengkangliu pills;Quality standard;TLC;HPLC
扶正抗瘤丸为南京军区南京总医院院内制剂［南制字
(2011)F01044］，处方由黄芪、党参、白花蛇舌草、黄芩、虎
杖、当归、川芎、丹参、白术、茯苓、半夏、蒲公英、半边莲、黄
精、半枝莲、山慈菇、延胡索、制天南星、昆布、桃仁、熟地、黄
药子、山豆根、薏苡仁、山楂、神曲、三棱、醋莪术、川芎、全蝎
和甘草等共 30 味中药组成，具有益气血、补肝肾、化顽痰、除
瘤毒之功，临床主要用于鼻咽癌、口腔癌、淋巴瘤、肺癌、乳腺
癌、宫颈癌、前列腺癌、胃癌、肠癌、肝癌等多种肿瘤辅助治
疗。该制剂所含药味种类众多，成分非常复杂，原标准仅有
薄层色谱鉴别，而无药效成分含量测定等检查项目。为提高
该制剂质量，本文对方中虎杖、丹参、黄芪、当归和川芎 5 味
药进行了薄层鉴别，建立了高效液相色谱法测定黄芩苷的含
量，现报道如下。
1 仪器与试药
1100 高效液相色谱仪(Agilent 公司);DAD 二极管阵列
检测器(Waters公司);XS105 型十万分之一电子天平(梅特
勒-托利多公司)。
对照药材虎杖(批号:111575-201002)、丹参(批号:
120923-201113)、当归(批号:120927-201014)、川芎(批号:
121092-201003)均购自中国食品药品检定研究院;对照品黄芪
甲苷 (批号:110781-200613)、黄芩苷(批号:110715-201117)
均购自中国食品药品检定研究院;扶正抗瘤丸为南京军区南
京总医院制剂科生产(规格:60 g·瓶 －1，批号:110308、
110713、111228、120506、120920、130110、131009、140127、
140729、141008)。甲醇为色谱纯(美国天地);硅胶 G 薄层板
(青岛海洋化工厂，50 ×100mm);其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2． 1 TLC鉴别
2． 1． 1 虎杖 取本品 25 g，研细，加乙醇 50 ml，加热回流 2
h，滤过，蒸干，残渣加水 20 ml，盐酸1． 5 ml，加热回流 30
min，放冷，用二氯甲烷提取 3 次，每次 15 ml，合并提取液，蒸
干，残渣加甲醇 1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取虎杖对
照药材0． 5 g，粉碎，加水 100 ml，煎煮 3 h，滤过，滤液浓缩至
约 30 ml，自上述加盐酸1． 5 ml起，同法制成对照药材溶液。
685
www． zgys． org 研究报告