全 文 ：2014 年 11 月第 21 卷第 11 期 中国中医药信息杂志 ·85·
HPLC同时测定三味甘露散中土木香内酯
和异土木香内酯含量
张秀娟 1,丁永辉 2,倪琳 3,杨锡 3
1.兰州大学药学院,甘肃 兰州 730000；2.甘肃省食品药品监督管理局,甘肃 兰州 730000；
3.甘肃省食品药品检验所,甘肃 兰州 730000
摘要：目的 建立同时测定三味甘露散中土木香内酯、异土木香内酯含量的方法。方法 采用高效液相色
谱法,光电二极管阵列检测器,色谱柱为 CAPCELL PAK MG C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸
(58∶42),流速 1.0 mL/min,检测波长 225 nm,柱温 30 ℃。结果 土木香内酯在 0.083～0.517 μg、异土木香
内酯在 0.108～0.672 μg 范围内呈良好线性关系,r＝0.999 9；土木香内酯平均加样回收率为 97.95%,RSD＝
1.31%；异土木香内酯平均加样回收率为 97.69%,RSD＝1.24%。结论 本方法操作简便,可快速、准确地测定三
味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯的含量。
关键词：三味甘露散；高效液相色谱法；土木香内酯；异土木香内酯
DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2014.11.026
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2014)11-0085-03
Simultaneous Content Determination of Alantolactone and Isoalantolactone of Radix Inulae
in Sanwei Ganlusan by HPLC ZHANG Xiu-juan1, DING Yong-hui2, NI Lin3, YANG Xi3 (1.School of
Pharmacy, Lanzhou University, Lanzhou 730000, China；2.Gansu Provincial Food and Drug Administration Bureau,
Lanzhou 730000, China；3.Gansu Provincial Institute for Food and Drug Control, Lanzhou 730000, China)
Abstract ： Objective To establish a method to simultaneously determine contents of
alantolactone and isoalantolactone in Sanwei Ganlusan. Methods Contents of alantolactone and
isoalantolactone was determined by HPLC was used with PDAD detector； the column was
CAPCELL PAK MG C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)；the mobile phase consisted of acetonitrile-0.4%
phosphoric (58∶42)；the flow rate was 1.0 mL/min；the detection wavelength was set at 225 nm；
the column temperature was maintained at 30 ℃. Results The linear range of alantolactone was
0.083-0.517 μg (r＝0.999 9), and isoalantolactone was 0.108-0.672 μg (r＝0.999 9). The mean
recovery of alantolactone was 97.95%, RSD＝1.31%. The mean recovery of isoalantolactone was
97.69%, RSD＝1.24%. Conclusion The method is accurate and simple in operation, which can be
used to simultaneously determine contents of alantolactone and isoalantolactone in Sanwei
Ganlusan.
Key words：Sanwei Ganlusan；HPLC；alantolactone；isoalantolactone
三味甘露散收载于《中华人民共和国卫生部药品
标准·藏药》(第一册),由藏木香、寒水石(水煮)、异
叶青兰组成[1]。原标准仅有鉴别及常规检查项,为更有
效地控制该药品质量,本研究采用高效液相色谱法
(HPLC)对处方中君药藏木香的有效成分土木香内酯
和异土木香内酯进行定量测定,现报道如下。
1 仪器与试药
Waters e2695 高效液相色谱仪,CAPCELL PAK MG

通讯作者：丁永辉,E-mail：dingyonghui@gsda.gov.cn
C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 µm),光电二极管阵列检
测器；KQ-250B 超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公
司)；德国SartoriusR200D型分析天平(十万分之一)；
上海梅特勒 AE240 型分析天平(万分之一)。
土木香内酯对照品(批号 110760-201008)、异土
木香内酯对照品(批号 110761-200204)均购自中国食
品药品检定研究院；三味甘露散样品(批号 090401、
110301)由西藏藏医学院藏药有限公司提供,阴性样
品自制；乙腈为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分
析纯。
·86· Chinese Journal of Information on TCM Nov.2014 Vol.21 No.11
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：CAPCELL PAK MG C18(4.6 mm×250 mm,5 µm)；
流动相：乙腈-0.4%磷酸(58∶42)；检测波长：225 nm；
柱温 30 ℃；流速：1.0 mL/min；进样量：10 µL。
2.2 对照品溶液的制备
取土木香内酯对照品、异土木香内酯对照品适量,
精密称定,加甲醇制成混合对照品溶液(土木香内酯
0.020 68 mg/mL,异土木香内酯0.026 88 mg/mL),即得。
2.3 供试品溶液的制备
取本品约 2 g,研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,
精密加甲醇 25 mL,密塞,称定质量,超声处理(功率
300 W,频率 40 kHz)30 min,放冷,再称定质量,用甲醇
补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.4 阴性对照溶液的制备
按处方比例及制备工艺,配制不含藏木香的阴性
样品,并按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。
2.5 空白试验
分别精密吸取混合对照品溶液、供试品溶液、阴
性对照溶液各 10 µL,注入液相色谱仪,测定。色谱图
见图 1。





A






B






C
注：A.混合对照品；B.供试品；C.阴性对照；
1.异土木香内酯；2.土木香内酯
图 1 三味甘露散中土木香内酯、异土木香内酯 HPLC图
2.6 线性关系考察
精密吸取混合对照品溶液 4、6、8、15、20、25 µL,
注入液相色谱仪,测定含量。结果表明,土木香内酯在
0.083～0.517 µg、异土木香内酯在 0.108～0.672 µg
范围内均呈良好线性关系。回归方程分别为：土木香
内酯 C＝1.389 5×10-7A＋2.447 2×10-3,r＝0.999 9；
异土木香内酯C＝1.603 6×10-7A＋4.106 1×10-3,r＝
0.999 9。
2.7 精密度试验
精密吸取土木香内酯、异土木香内酯混合对照品
溶液 10 µL,注入高效液相色谱仪,分别进样 6 次,测
定峰面积,RSD 分别为 0.35%、0.56%,表明仪器精密度
良好。
2.8 稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液(批号 090401)10 µL,
分别在 0、2、4、6、8、12 h 进样,测定峰面积,RSD＝
0.77%,表明供试品溶液在 12 h 内稳定性较好。
2.9 重复性试验
取同一批样品(批号 090401)6 份,按“2.3”项下
方法制备供试品溶液,按“2.1”项下色谱条件进样测
定,测得土木香内酯平均含量为 2.02 mg/g,RSD＝
1.38%,异土木香内酯平均含量为 2.58 mg/g,RSD＝
1.68%,表明该方法重复性好。
2.10 加样回收率试验
取已知土木香内酯、异土木香内酯含量的供试品
(批号 110301)6 份,每份约 1 g,精密称定,置 25 mL
量瓶中,分别精密加入一定量混合对照品溶液(土木
香内酯 0.182 8 mg/mL、异土木香内酯 0.191 4 mg/mL),
按“2.3”项下方法制备并测定,结果见表 1。
表 1 土木香内酯、异土木香内酯加样回收率试验
成分
取样量
(g)
样品中
含量(mg)
加入量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
平均回
收率(%)
RSD
(%)
土木香内酯 1.002 6 2.827 3 2.194 4.945 96.52
1.014 7 2.861 5 2.194 4.992 97.13
1.022 3 2.882 9 2.742 5.578 98.27
97.95 1.31
1.001 5 2.824 2 2.742 5.569 100.11
1.024 2 2.888 2 3.290 6.127 98.43
1.008 6 2.844 3 3.290 6.044 97.26
异土木香内酯 1.002 6 2.877 5 2.297 5.109 97.15
1.014 7 2.912 2 2.297 5.170 98.32
1.022 3 2.934 0 2.871 5.764 98.57
97.69 1.24
1.001 5 2.874 3 2.871 5.636 96.19
1.024 2 2.939 5 3.445 6.360 99.28
1.008 6 2.894 7 3.445 6.224 96.64
1
2
2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00
1
2
1
2
2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00
1 2
2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00
t/min
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2.11 样品含量测定
取 2 批样品,每批做 2 份平行样,分别按“2.3”
项下方法制备供试品溶液,依次测定土木香内酯、异
土木香内酯含量,结果见表 2。
表 2 样品含量测定结果(n＝2)
批号
土木香内酯
(mg/g)
异土木香内酯
(mg/g)
总含量
(mg/g)
RSD
(%)
090401 2.03 2.57 4.60 1.09
110301 2.83 2.87 5.70 0.26
3 讨论
在供试品溶液制备过程中,加甲醇 25 mL,分别考
察超声处理 10、30、40、60 min,所得样品测定结果
表明,超声处理 30 min 提取效果最佳。
本试验采用 HPLC 对处方中君药藏木香的有效成
分土木香内酯和异土木香内酯进行测定。气相色谱
法(GC)也是一种分析速度快、分离效率高的分离分析
方法,在食品及土壤中农药残留检测领域应用颇为广
泛[2-3],常用于测定中药挥发性成分[4]。有文献报道采
用 GC 测定土木香内酯、异土木香内酯含量[5-10]。对该
制剂我们也采用GC进行含量测定,以乙酸乙酯为溶剂
超声提取,氢火焰离子化检测器检测,采用程序升温,
测得土木香内酯平均含量为 2.06 mg/g,异土木香内
酯平均含量为2.55 mg/g,与 HPLC测定结果比较,含量
值较低。因此,采用 HPLC 测定该处方中土木香内酯、
异土木香内酯的含量,具有操作简便、快速、结果准
确等特点,可更有效地控制三味甘露散的质量。
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(收稿日期：2013-05-28)
(修回日期：2014-04-08；编辑：陈静)

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