免费文献传递   相关文献

Extraction and molecular weight distribution of xylooligosaccharides

低聚木糖的提取工艺及相对分子质量分布



全 文 :!10
"!

#
2012
$

%
M
 

 
Ê
 
“
 
Ë
 
Ì
ChineseJournalofBioprocessEngineering
Vol.10No.3
May2012
doi:10.3969/j.issn.1672-3678.2012.03.009
OPQI
:2011-10-19
KCR!

®S%‘ÑƇNÚÛÓÔÕÖ
(5040299510104)
ST.U

ˆ
 
Þ
(1986—),
ß

‰“ŠEã

påÆÇM

ÆÇæç

0ùÑo

U(‹

‚êã
),
ëì
,Email:zlp57@126.com
ëU¥Áiš›{|–ó\rYҐr¦
­
 
#
1,
®¯°
2,
)
 
±
2,
²
 
³
3,´

3,
)%4

(1.
¶’,·¸O¹9: ~:A


163319;
2.
¶’,·¸O¹9: »¼œ‡:A


163319;
3.
½†ˆ¾9: ¿ÀÁÂ7@:A


163319)
7
 
l

¾¿3Û܄bÓøù„b»¼Õ…úŬÏÝKL

ûåüý-"ՅúÅþÏàæçÖØ

íåÐ
°à%ÿV&™HžÕ…úŬ%"Öañ¸Ö!

ՅúŬI"ÏÝKL

ùtÍñ¸òóá
100g/L
¬#
$v

rǸ
1000U/g,
Ç%ôó
55℃,
Ïݳßá
4h。
ùìKLv

Ïݬã5…)óá
312,
аà%ÿV
™Hë쥽

ՅúÅ&()úªÅ

ú{Å۟
4~8
Y…)ó¬Å¢‹

mno

ՅúÅ

Öa¸Ö!

Ç&<%
pqrst
:TS244.5    
6uvBw
:A    
6x;t
:1672-3678(2012)03-0045-05
Extractionandmolecularweightdistributionofxylooligosaccharides
SUIMing1,RONGJiachao2,ZHANGYang2,QUPeng3,ZHUYusong3,ZHANGLiping1
(1.ColegeofFoodScience,HeilongjiangBayiAgricultureUniversity,Daqing163319,China;
2.ColegeofEconomicsandManagement,HeilongjiangBayiAgricultureUniversity,Daqing163319,China;
3.ColegeofElectronicalEngineeringandInformation,NortheastPetroleumUniversityUniversity,Daqing163319,China)
Abstract:Theoptimizationofextractiontechniqueofxylooligosaccharideswasstudiedwiththemonofacto
rialexperienmentandorthogonaltest.Afterpurifiedwithgelatinresin,themolecularweightdistributions
ofxylooliosaccharidesweredeterminedbyHPLC.Theresultshowedthatthebesttechnologicalparame
ters:theconcentrationofsubstrateonxylooligosaccharidecontentswas100g/L,theamountofthexyla
nasewas1000U/g,enzymereactiontemperaturewereat55℃,extractiondurationwas4h.Thedeter
minationresultsshowedthatxylobiose,xylotrioseandthe4-8polymerizationdegreeofsugarweremain
ingredientsinxylooligosaccharides.
Keywords:xylooligosaccharide;molecularweightdistribution;enzymatichydrolysis
  
‹f•Kî+ó•ŒK
(xylooligosaccharides,
XOS),
í/
2~8
>

•Kÿβ 1,4 KwO˜b
đÍZ>
[1],
EàQ9óX
[2]、
«î¯
[3]、
˜£
¯
[4]、
ú­T

­œ~­K
[5]
–Pj&34
[6]
ø
RF=¯

‹f•KKCs•
•KK>RF
=¯Îþ

E¼˜>©#º£Ì:ù>—˜
[7]。
  
%a1o
[8]、
aj“p1o
[9]
øÑƍg0‹
f•K‘’“”>ÆÇQ‚©

Q·G9;>al
‘’
[10],
îQG9;>©ªæ‰‘û‘’š
[11]。
.í‹f•fK>S0i-—˜i™ÆÇ´‚#

9F*ü£VÃËÌsЇôÒ<Ê

ȕ
•KK¼˜Î©<ôÒVÃ
)。
QR}Gò>Ž·
óal

GVÉ©ªŽ·s>½¾¿bc‹f
•K

ó1ü£VÃ>Îّ’

ÿðÇfYUó
.¯¨f£¨‘s‹f•K—˜

HGûí
S¹º‰0¨‘EiÈæiž

½–ÆNjf•
K>S0i-—˜i™ïð

ó‹f•K>M:~
FG‘—)Ùì™

1 
~%€
1.1 
~%üý
1.1.1 
§s§}
  
ò>Ž·

®S%‘81Q¸&l´µ

•
fKV

o>c¾ö´µ

‹f•K¯°ù

àáS
nQ¸&l´µ

eU

@s=ú£
、H2SO4、NaOH
øœ‘1‘Xo§}X
;BioGelP 2
’ãET

BioRad´
µ
;WatersSugarPak1
¹º¼

“=–¹
º¼´µ

Ò§¹tum4

1234

®S%‘M
p“ÌÄÅÆÇs°

1.1.2 
§s»¹
  
ݽFÀù©ªR
(JBT),
þWÒÊ=µ-Q
¸´µ

µ-ižœð

p‰òÄiÉÉUÚ
(UV 6000PC),
”o•f»¹cQ¸´µ

®
–Á
PB 10pH
Ú

”ÍN©F––—´µ

79 1
VnïðÊ,¹

Ҙ8aÝ»¹X

ûí
S¹º»

zÍ¥ÃÄ´µ

1.2 
þ߀
1.2.1 
££æ‰
  
`aK>££G<Ä)ÂÅ=
(DNS)
‰
[12]。
  
•fKVV®>££¤`
GB/T23874—2009。
  
«K££G= eU‰
[13]。
  
fYUÚô

fYU
=ρ(«K)/ρ(` aK)。
  
EiižFGS¹º‰

1.2.2 
‹f•K‘’“”
  
Ž·→zó→Ë>→ª}(pH=9)→ª¢z
→ݽ→ûœž™→•fK→V‰ÂÃ→‹f•
K¨‘→ûíSiž。
1.2.3 
‹f•KVђ‰‘’>ÆÇ
  1)
°¶…U0¨‘s‹f•K¼˜>?@

  
ÿ—˜…Uó
40、60、80、100、120
~
140g/L
>•fK†ó°¶Èæ§s

Ë££`aK

«K—˜…U
(mg/mL),
ÚôåVÃÞðÇf
YU

  2)
VÌU0¨‘s‹f•K¼˜>?@

  
~VÃ<Ê
5h、
°¶—˜…U
100g/L、
ÊV˜
800U/g
>‘’"

i†}’VÌU
45、50、55、60
~
65℃
龤s

Ë££`aK

«K—˜…U
(mg/mL),
ÚôåVÃÞðÇfYU

  3)
VÃ<Ê0¨‘s‹f•K¼˜>?@

  
~VÌU
55℃、
°¶—˜…U
100g/L、
ÊV
˜
800U/g
>‘’"

i†}’VÃ<Ê
3、4、5、6
~
7h
龤s

Ë££`aK

«K—˜…U
(mg/mL),
ÚôåVÃÞðÇfYU

  4)
ÊV˜0¨‘s‹f•K¼˜>?@

  
~VÌU
55℃、
°¶—˜…U
100g/L、
ÊV
Ã<Ê
5h
>‘’"

i†}’ÊV˜
600、800、
1000、1200
~
1400U/g
龤s

Ë££`a
K

«K—˜…U
(mg/mL),
ÚôåVÃÞðÇf
YU

  5)
VђeيX§s

  
~ÿ°¶—˜…U
100g/L
>ïð"

0VÌ
U

VÃ<Ê~ÊV˜

]‘’Èæô,¿KÂð
eÙ§s

0‘’ËÌs>?@,¿ÈæÆÇ

  6)
‹f•KS0i-—˜i™>££

  
‹f•K¨‘ìË
BioGelP 2
¹º¼i
(Φ25mm×600mm),ýÁH3_Ìøi>Âå


·G
HPLC
££ES0i-—˜i™ïð

ìÇS0i-—˜
:M=
Ai
Ai/Mi

×ÇS0i-—˜

MW =
Ai
Ai/Ai

ç Ç S 0 i - — ˜
:MV =
Ai(Mi)α
A[ ]i
1/α
;([η]=KMαi);i™šU:D=M/MV)
(s
:Aióè‰öÍ! i]ì™aôˆ?;Mió! i
]ì™Øi-—˜
;K、αó MarkYì;ηó艢
£¹¢£§¨>=¯çU
[14]。
2 
†‡%ˆ)
2.1 
3‰yÒœi‘’
  
~VÃ<Ê
5h、
VÌU
55℃、
ÊV˜
800
U/g
>‘’"

VW°¶—˜…U°¶0VЇ>
?@

ÂÃÄY
1。
  
SY

òÿõå

«K~`aK>¼˜~U]
VÃЇ–êsíË°¶—˜…U>PÊÍPÊ
>

È°¶—˜…Uó
140g/L
<µØ>K¼˜
Ω

Ñí,ó~VŒÐ‡s

º£Ð‡™š>í
°¶…U~ÊV˜

ÈV˜¨£<

Їھ<†
G¶‚‹

è>V‚©

Ë̆G¶…UPÊ

™
64
M
 

 
Ê
 
“
 
Ë
 
Ì
  
!
10
"
 
q1 
yÒœ\ršDpëU¥ÁŒijk
Fig.1 Efectsoftheconcentrationofsubstrateon
xylooligosaccharidecontents
šîËÉP1

~•fK—˜…Uó
80g/L
<

ð
ÇfYU>ðåù1A]™‹ð
———
úó
3,
‹f
•K—˜>û‹º£*KCs•˜>©#
[15],
fYUûüøÞVÃíÃ9Ùf•9
F{÷³XóQíZi

~
80g/L
°¶<`aK…
Uð{Îû>™ð

Í«K¼˜Ð~PÊ

Ñ
øÞÂÃÔQÈæ{÷

È°¶—˜…U1*
80
g/L
<

Ї–ê>fYË°¶˜>PÊÍPÊ

Í
ðÇfYU
(DP)´
~°¶—˜…Uó
80g/L
><
›Îò

ÚYVÿ«K>ؚ~:¶>ðÇfY
U

}~°¶—˜…U
100g/L
><›ÂÃíÃÍ
Ö

^ÂÃ)eýãÆÇ>ÂÃSÈ

òF/*
Vê)u9;

rs‘’>a,

a¡l9;øy
8ÂÃQ‰B
[15]。
2.2 
3‰˜§Éi‘’
  
~VÃ<Ê
5h、
°¶—˜…U
100g/L、
ÊV˜
800U/g
>‘’"

VWЇŒU0VÃÂÃ>?
@

ÂÃÄY
2。
q
2 
˜§É\ršDpëU¥ÁŒijk
Fig.2 Efectsofenzymereactiontemperatureon
xylooligosaccharidecontents
  
/Y

òÅ

~
55℃
<`aK>¼˜Îû

Ë
̌U>`û
,60
~
65℃
>¼˜9«ZX

Í«K
¼˜ü‚9ð˜

SfYUx )õ
,55℃
<

f
YU΋

.í1*
1.5,
øÞ^ŒU"

‹fYU
>•K;궼˜Îû

Í
50℃
2,
`aK~«K¼˜Ïí~‹`>õö

,^ÚY
Vÿ

VÃÌU~
55℃
óá

ÑýŜ×
[16]
>
ÆÇ)eA8

òFV>¯—þͤ‹

ŒU?@
>x îþÍA8

2.3 
3‰˜§LMi‘’
  
~VÌU
55℃、
°¶—˜…U
100g/L、
ÊV
˜
800U/g
>‘’"

VWVÃ<Ê0rsÂÃ?
@

ÂÃÄY
3。
q
3 
˜§LM\ršDpëU¥ÁŒijk
Fig.3 Efectsofenzymereactiontimeon
xylooligosaccharidecontents
  
/Y

òÅ
:`
aK~«K>¼˜Ïí©*A
]9Gð˜PÊ>õö

SðÇfYU)õ


G<Êó
4h
Þ

ðÇfYU-™"ú

~ÂÃ<Ê
ó
5h
Þ

fYU~
3.5
ãä

~^ÉÞ

ËÌ<Ê
>PÊ

ðÇfYU"úÍóÓé

Ñîù±ýµ
G>•fKVQNê

•fKVíAîSd´4–
>Z[:¶siØ>

e¥s>•fKVíA
î‰aÁV

9;*•KwV

àQ‚û>WXí
š

/*~U]ЇËÌsϝËïðP1V>
‘žˆ?ÿ"#Ї<Ê

,^}~•fKÂÃ<
Ê~
5h
ãäóá

2.4 
3‰›˜i‘’
  
~VÌU
55℃、
°¶—˜…U
100g/L、
ÊV
Ã<Ê
5h
>‘’"

VWÊV˜0¨‘s‹f
•K¼˜>?@

ÂÃÄY
4。
/Y

òÅ

ËÌÊV˜>PÊ
,`
aK~«
K˜QÞêPÊ

:¶>ðÇfYUîÞê"ú

.ÊV˜*+P1<

ðÇfYU"ú!9_i
Þê

/*~^–ês¿QVÃ:¶‹f•K

à
QПâb†G

VŒÐ‡–ês9¼âb}

†
74 
!

# ˆ
 
Þø

‹f•K>‘’“”–S0i-—˜i™
q4 
“”›˜\ršDpëU¥ÁŒijk
Fig.4 Efectsofenzymedoseonxylooligosaccharide
contents
G¶…UÌG1

òÿHV{°~

ЇÈæ>
™šýÊV˜Zeþ

eY›DæÌ

ý+Íq
[17]
>ÆÇÂÃSþ

Íç>ÂÃ<ʲЇ{ð
:

òFí/*VG˜©

/^òÿdGå

•f
KV«íŠ†G—«•fK

Í9ífYUÍ
ò>•ŒK

ÚYVÿ

•fKÂÃ>íš~‹
f•K>M:Ze

òÿ}~ÊV˜ó
1000U/g。
2.5 
˜§ÇȨ©ÙÚÞß
  
óü£ÎÙ>Vђ

}~°¶—˜…U
100g/L
>‘’ÈæVђeÙ§s

ÂÃÄz

~z
2。
 
1 
¨©Þ߆‡
Table1 Resultsoforthogonalexperiments
rsÍ

ÊV˜

(U·g-1)


ŒU
/℃



/h
ðÇ
fYU
1 1(800) 1(50) 1(4) 4.14
2 1 2(55) 2(5) 3.79
3 1 3(60) 3(6) 3.98
4 2(1000) 1 2 3.50
5 2 2 3 3.78
6 2 3 1 3.65
7 3(1200) 1 3 3.03
8 3 2 1 3.25
9 3 3 2 2.78
k1 3.970 3.557 3.680
k2 3.643 3.607 3.357
k3 3.020 3.470 3.597
R 1.06 0.09 0.45
 
  
/z

~z

òÅ
:A
,¿

ÊV˜>

ðó
167829,
1*
F0.01=0210>ð,,^ÊV˜0
§s?@™êÖ
。F0.01(167829)<FA=195,
øÞ

,¿‰B™êÖ
(P<001);
0*
B、C
,
¿
,F
ðÏò*
F0.05(128),øÞ C、D,¿‰B
9êÖ
(P>0.05)。
ÑøÞ¿QÊV˜A],¿
0Ї–ê>΄ÂÃÚ̺£¯>†G

Vÿ
V>üý ¡~‘’‹f•K>¯üþ

ü£Î
ÙVђ

ÊV˜
1000U/g,
ÂÌU
55℃,
Â
Ã<Ê
4h,
~^‘’"

‘’>ðÇfYUó
312,^

àQÕþ>
Mª®¯

 
2 
€zr…
Table2 Erroranalysis
æ‰)u
SS df F
þ

Þkð êÖ¯
ÊV˜
1.67829 2 107.538 19.000 
ŒU
0.01562 2 2.231 19.000

0.28949 2 13.000 19.000
Ή
0.001 2
 
2.6 
ëU¥Áó\rYҐr¦i¨’
  
‹f•K¨‘¹ºYçY

µè

/Y

ò
Å

‹f•K¨‘s_·Zió‹fYU>;ê


ÎQíZi•20%
ãä
,^
‰`
¼Q#˜>»¼¢K~•KøK

q
5 
ëU¥ÁršDT5
Fig.5 HPLCpurityanalysisofxylooliogosaccharides
  
K¤¶—~XòÄÉ6AïýÌð

¶Ê’E
7¶—ç
DNS
ø~p‰6QÎ1ïýÌð

z

µ|å>í¹ºÂÃ>AŠì™

û™´(òžØ
‹f•K¨‘sEi>ðÇS0i-—˜

ÂÃ
çz

µè

/z

~z

òÿňS0i-—˜
300
ÿ">Ei¼˜úó
4667%,
1*
300
>Ei
_·íûfYU>K

¼˜úó
5353%。
84
M
 

 
Ê
 
“
 
Ë
 
Ì
  
!
10
"
 
 3 
˜9:ëU¥ÁršDª«T5r…
Table3 HPLCpurityanalysisofcrudeextract
KEi
åÌ<Ê

min D
̈?
Êiþ
/%


nm
»¼¢K
12.346 2.80 4.53 540
•K
11.606 18.14 6.68 540
•10.465 12.71 18.87 535
•KK
9.706 18.80 16.39 530
4~8
ûf
YUK
7.000~
9.000  3.14 68.98
 
4 
ëU¥ÁršDp¤r¬­ó\rYҐ
Table4 Averagemolecularweightofcrudeextract
S0i-—˜i™ M MV D
11.154~12.762 157.10 153.60 1.02228
10.094~11.584 152.30 149.30 1.02010
9.404~10.094 286.50 278.80 1.02761
7.018~9.404 1489.87 1457.65 1.02210
 
3 
†
 
)
  
Ë00Vçs>ižýÆÇ

ü£1‹f
•KS0i-—˜>i™

SižÂÃzÞ¨‘
s_·Eió•
•KK

,¿§sü£
1‹f•K>Îّ’‘’

~°¶—˜iìó
100g/L
>ïð"

ÊV˜ó
1000U/g,
‘’ŒU
55℃,
‘’<Êó
4h,
~^‘’"

‘’>ðÇf
YUó
312。
M©6u

[1] 
zll

ò>Ž·‹f•K>‘’žb–ERF¯ÆÇ
[D].
£f¤

á8“p1o
,2007.
[2] OkazakiM.Invitrodigestibilityandinvivoutilizationofxylobio
se[J].NipponEiyo,ShokuryoGakkaishi,1991,44(1):4144.
[3] 


ü<¦

§¨

0ùXo
[M].
8j

sÍ©“på9
:
,1999:5657.
[4] CourtinCM,SwennenK,VerjansP,etal.HeatandpHstability
ofprebioticarabinoxylooligosaccharides,xylooligosaccharidesand
fructooligosaccharides[J].FoodChemistry,2009,112:831837.
[5] 
nò¼

ªÞC

ÝþdM$

‹f•K
[J].
Lo0ù“pÑ
Ä
,2003(
P
1):10072764.
[6] NagaokaM,HashimotoS,WatanabeT,etal.Antiulcerefectof
lacticacidsandbacteriaandtheircelwalpolysacchrides[J].
BiolPharmBul,1994,17(8):10121017.
[7] 
ˆÞ

Øþ¥

A/á

ø

•[J].
p0ýtT

2011(1):4447.
[8] 
UºF

ò>Ž·bc‹f•K>ÆÇ
[D].


%a1
o
,2008.
[9] 
Uò‹

‹f•KëEiûíSižæÌ>v/–‡G
[D].
aj

aj“p1o
,2006.
[10] 


+¨m

¬-

ø

HIlV‰b‹f•K>“”Æ
Ç
[J].
sÍ?>
,2011,12(237):5457.
[11] 
N4‚

AB(

Ò§

ø

V‰bcB›­‹f•K“”‘
’>ÆÇ
[J].
p0ýql“p
,2011,12:5457.
[12] 
÷Mø0ù÷M®¯¢sµ
.GB/T5009.7—2003
0ùs`
aK>££
[S].
8j

sͯ°å9:
,2003.
[13] 
÷Mø0ù÷M®¯¢sµ
.GB/T9695.31—2008
\ùs
«K¼˜>££
[S].
8j

sͯ°å9:
,2008.
[14] 
U°Ó

KY¶MXÆÇÄÅ
[M].
”o

%1oå9
:
,1999.
[15] 
P¤±

V‰M:‹f•K>ÆÇ
[D].
¡o

¡o1
o
,2008.
[16] 
Ŝ×

B›­=V‰bc‹f•K™EMªRFÆÇ
[D].


%a1o
,2007.
[17] 
+Íq

V‰bc‹f•K>ÆÇ
[D].
œ‘

œ‘1
o
,2007.
94 
!

# ˆ
 
Þø

‹f•K>‘’“”–S0i-—˜i™