为了研究辐照处理对魔芋葡甘聚糖溶解度及流变特性的影响,本文采用不同辐照剂量60Co γ射线处理魔芋葡甘聚糖粉末,考察其溶解度和流变特性的变化.结果表明,辐照处理能提高魔芋葡甘聚糖在水中的溶解度,降低魔芋葡甘聚糖的触变性、储能模量和耗能模量;同时辐照使魔芋葡甘聚糖偏近于牛顿流体,辐照剂量越大、浓度越小,魔芋葡甘聚糖越偏近于牛顿流体.本文的研究成果可以为魔芋葡甘聚糖凝胶食品、仿生食品的研究与开发提供参考和数据支持.
全 文 ：核 农 学 报!"#$%!"&"$## $$&(% )$&%#
!"#$%&’"()#*’+&$,-$.*#’/#$&’0*.+%*+1
收稿日期!"#$%*#(*"#!接受日期!"#$%*#’*#$
基金项目!福建省自然科学基金项目""#$%>#$(&%# !福建省教育厅科技计划项目">,$(%(A# !宁德市科技计划项目""#$(##’$#
作者简介!吴先辉!男!副教授!主要从事天然大分子物质结构与活性研究% /*0123$e=UH(A##"H4$"H8;J0
通讯作者!庞杰!男!研究员!主要从事食品化学与营养研究% /*0123$Y15L(’"$A%$4$H(8;J0
文章编号!$###*&..$""#$%#$#*$&(%*#H
辐照对魔芋葡甘聚糖溶解度及流变特性的影响
吴先辉$!潘廷跳"!尹!娜"!庞!杰"
" $ 宁德职业技术学院!福建 福安!.(..###*" 福建农林大学食品科学学院!福建 福州!(.###"#
摘!要!为了研究辐照处理对魔芋葡甘聚糖溶解度及流变特性的影响!本文采用不同辐照剂量H#IJ!射
线处理魔芋葡甘聚糖粉末!考察其溶解度和流变特性的变化’ 结果表明!辐照处理能提高魔芋葡甘聚糖
在水中的溶解度!降低魔芋葡甘聚糖的触变性$储能模量和耗能模量&同时辐照使魔芋葡甘聚糖偏近于
牛顿流体!辐照剂量越大$浓度越小!魔芋葡甘聚糖越偏近于牛顿流体’ 本文的研究成果可以为魔芋葡
甘聚糖凝胶食品$仿生食品的研究与开发提供参考和数据支持’
关键词!魔芋葡甘聚糖&辐照&溶解度&流变特性
-SC$$#Q$$&HAT682PP58$##*&..$Q"#$%Q$#8$&(%
!!魔芋葡甘聚糖" NJ561;L37;J015515!kGZ#是一种
广泛存在于魔芋块茎的水溶性多糖!也是一类可再生
的天然高分子多糖% 因其独特的理化特性和生物活
性!已被广泛应用于食品(医药(化工和生物材料等多
个领域 &$ @.’ % 但因 kGZ分子量大(粘度稳定性差和溶
解度低等缺点!使其应用受到一定的限制% 为拓宽
kGZ应用范围!通过各种方法对 kGZ进行改性一直
是科研工作者的研究热点 &H @$$’ % !@射线辐照是一种
较为常见的且十分有效的改性方法!能使 kGZ分子
链断裂( 聚 合度 降低( 粘度变小( 粘度 稳 定 性 增
加 &A @$#’ %
由于食品物料的流变特性与食品的质地稳定性和
加工工艺设计等有着重要关系!所以对食品流变特性
的研究!可为产品配方和加工工艺开发(产品质量检测
等提供方便和依据 &$"’ % 溶解度和流变特性是多糖一
种重要的物理特性!直接影响多糖在凝胶食品上的应
用% 目前国内外对天然和化学改性 kGZ流变特性的
研究较多!而对物理改性 kGZ溶解度和流变特性的
研究较少!鲜见报道 &$( @$’’ %
基于此!研究辐照对 kGZ溶解度及流变性能的
影响!并对其表现出来的现象进行分析!以期为辐照后
kGZ的应用提供理论基础和数据支持% 本研究旨在
为 kGZ的加工及在凝胶食品(仿生食品等上的应用
提供参考和数据支持!对 kGZ产品工艺的改进和新
产品的开发都具有重要意义%
!"材料与方法
!#!"材料和仪器
材料$魔芋精粉"kGZ含量 qA#R!食品级#!购自
四川宜宾三艾魔芋制品有限公司*碎冰!实验室自制%
仪器$电子天平"+?""%?#!购自北京赛多利斯仪
器有限公司*离心机!购自张家港市轻工设备厂*高级
旋转流变仪"VUMP2;1ZIW(#$#!购自奥地利安东帕公
司*电热鼓风干燥箱"$#$,@.+#!购自上海卓爵仪器
设备有限公司%
!#$"方法
$Q"Q$!样品的辐照处理!辐照处理在广州华大生物
科技有限公司辐照中心进行!辐照源为H# IJ!@射线%
取魔芋精粉 .## L装入聚乙烯自封袋中!设 . 个辐照
剂量!分别为 #($#("#(.# 和 $## NGM!剂量率约为 $Q#
NGM)U @$!在室温条件下辐照!辐照后的样品在常温条
件下避光贮藏备用%
$Q"Q"!溶解度的测定 )$&* ! 取 $Q# L样品分散于
"%AQ# L碎冰中!在 #^的冰水浴下剧烈搅拌约 $U 直
至碎冰完全融化成水% 样品溶液以 % ### X)025 @$离
%(&$
!$# 期 辐照对魔芋葡甘聚糖溶解度及流变特性的影响
心 "# 025!取 $##Q# L上层溶液于旋转蒸发仪上蒸发
浓缩后在 $#. ^干燥箱内干燥至恒重!记录重量 0!每
个样品测 ( 个值并取平均数!按下公式计算其溶解度$
溶解度 _"Q. ‘6M
‘$##R
其中!6代表 $##Q# L样品溶液干燥后的重量!M为样
品重量%
$Q"Q(!流变特性的测定 )$( @$.*
$Q"Q(Q$!静态流变特性!准确称取一定量的辐照样
品和蒸馏水!配成适宜浓度的样品溶液!加热搅拌使样
品充分分散于水中!冷却至室温后取适量样品放入旋
转流变仪测定平台!选择 IV". @" 探头和稳态测试程
序!设置间隙为 #Q#.$ 00!下降探头!刮去平板多余样
品!盖上盖板防止水分蒸发!在 ". ^恒温条件下!测定
样品表观粘度"2#和剪切应力"3#随剪切速率"!#的
变化情况!!的范围为 # )$## P@$和 $## )# P@$%
$Q"Q(Q"!动态流变特性!准确称取一定量的辐照样
品和蒸馏水!配成适宜浓度的样品溶液!加热搅拌使样
品充分分散于水中!冷却至室温后取适量样品放入旋
转流变仪测定平台!选择 IV". @" 探头和振荡测试程
序!设置间隙为 #Q#.$ 00!下降探头!刮去平板多余样
品!盖上盖板防止水分蒸发!在 ". ^恒温条件下!测定
样品储能模量"Gn#和耗能模量"G~#随角频率增大的
变化情况!角频率的范围为 #Q$ )$## X1:)P@$%
$Q"Q%!数据处理!根据流变仪测试的数据!采用
JX2L25&Q# 软件处理%
$"结果与分析
$#!"辐照处理对溶解度的影响
为考察辐照处理对 kGZ溶解度的影响!分别测
定了经过 #($#("#(.# 和 $##NGM辐照处理后 kGZ的
溶解度!结果如图 $ 所示%
由图 $ 可见!随着辐照剂量的增大!kGZ的溶解度
逐渐增大 "从 # NGM的 ’’Q&(R增大到 $## NGM的
A.Q$AR#*当辐照剂量增大到一定值时!随着辐照剂量
的继续增大!kGZ的溶解度变化不大".# NGM和 $##
NGM的溶解度分别为 A%Q#AR和 A.Q$AR#% 分析原因可
能是 kGZ在辐照过程中氢键遭到破坏!而氢键数目的
减少有利于分子间的相互作用!提高溶解度&$#’ *此外!
辐照导致 kGZ表面结构疏松!使得游离水易渗入 kGZ
分子内部!极大地促进 kGZ颗粒的溶解&$A’ %
$#$"辐照后 U*D的流变模型
根据流体剪切应力"3#与剪切速率"!#的关系!流
图 !"不同剂量辐照处理 U*D 的溶解度
4356!"%9)/,(-’3(32N ,0U*D <329;300)+)12
;,/)/3++&;3&2)2+)&2:)12
体分为牛顿型和非牛顿型流体!且 3与 !的关系符合
幂定律 3_k!5!其中 k是稠度系数!其数值与流体的
浓度或稠度等因素有关*% 为流动指数!% _$ 为牛顿流
体!% v$ 为假塑性流体!% q$ 为胀塑性流体!% 的数值
越偏离 $!表示流体的性质越偏离牛顿流体 &"#’ %
为了明确辐照后 kGZ的流变模型!将经过未处
理"#NGM#和 $#NGM处理的 kGZ配成 $Q#R的溶胶!
"#(.# 和 $##NGM处理的 kGZ配成 ’Q#R的溶胶*并测
定它们流变曲线!结果如图 " 所示%
图 $"不同剂量辐照处理 U*D 的流变曲线
4356$"%9)+9),(,538&(8-+Q)/,0U*D <329
;300)+)12;,/)/3++&;3&2)2+)&2:)12
从图 " 可见!经过不同剂量辐照处理后 kGZ的流
变曲线均经过原点且不同程度地凸向剪切应力轴!由
此可以判断它们均属于非牛顿流体!且 3随 !的增大
而增大!说明它们具有假塑性流体特征!遵循幂定律%
经一元非线性回归!求出它们的 k值(% 值和相关系数
.(&$
核!农!学!报 "& 卷
@"!结果如表 $ 所示%
表 !"不同剂量辐照处理 U*D 流变曲线非线性回归拟合参数
%&’()!"4322315 .&+&:)2)+/,0+9),(,538&(8-+Q)/
1,1(31)&++)5+)//3,1,0U*D <329;300)+)12
;,/)/3++&;3&2)2+)&2:)12
辐照剂量
CXX1:21[2J5
:JP9TNGM
浓度
IJ5;95[X1[2J5T
R
kT"V1)P5 # % @"
# $Q# "$Q’&## #Q..%& #QAH$#
$# $Q# #Q’(A$ #QA#AA #QAA."
"# ’Q# H#Q.("# #Q’HH" #QAA#(
.# ’Q# ’Q"#&H #Q&HH’ #QAAA’
$## ’Q# "Q’"&% #Q&&#( #QAA’&
!!从表 $ 可以看出!不同剂量辐照处理后 kGZ的流
动指数 % 值都小于 $!说明辐照后 kGZ均属于假塑性
流体% 在浓度为 $Q#R的条件下!$# NGM辐照处理
kGZ的流动指数 % _#QA#AA!远大于未处理 kGZ的
流动指数 % _#Q..%&!说明辐照处理使 kGZ偏近于牛
顿流体% 在浓度为 ’Q#R的条件下!"#(.# 和 $##NGM
辐照处理 kGZ的流动指数分别为 #Q’HH"(#Q&HH’ 和
#Q&&#(!说明辐照剂量越大!辐照后 kGZ越偏近于牛
顿流体% 同时辐照使 kGZ的稠度系数 k值降低!且
辐照剂量越大!k值降低越明显%
$#F"辐照后 U*D浓度与流变特性的关系
一般情况下!高聚物在不同的浓度区间!其分子之
间存在明显不同的相互作用!表现出的流变特性也不
同% 因此!为了进一步明确辐照对 kGZ流变特性的
影响!需要对不同浓度辐照样品的流变特性进行测定!
其结果如图 ( 和表 " 所示%
!!从图 ( 可见!辐照后不同浓度 kGZ溶胶均表现出
明显的剪切变稀现象!即粘度"2#随剪切速率 "!#的
增加而显著减小!这说明辐照后 kGZ溶胶具有典型
的假塑性流体特征!且溶胶浓度越高!假塑性特征越显
著!而当 kGZ溶胶的浓度低于某一值时!其 2受 !的
影响较小!表现出近似牛顿流体的流体特性%
由图 % 可知!流变曲线能够较好地反映辐照后不
同浓度 kGZ溶胶 k值和 % 值的变化趋势!随样品浓
度的增加!k值增大! % 值减小!进一步说明辐照后
kGZ溶胶的假塑性流体特征% 结合表 " 的结果!当
kGZ溶胶的浓度低于某一值时!k值极小!% 值趋近于
$!十分接近于牛顿流体% 因此!辐照样品的流变特性
不仅与辐照剂量有关!同时还与溶胶浓度有关$浓度越
大!溶胶越接近于假塑性流体!浓度越小!溶胶越接近
于牛顿流体%
表 $"不同浓度不同剂量辐照处理后 U*D
曲线非线性回归拟合参数
%&’()$"4322315 .&+&:)2)+/,0+9),(,538&(8-+Q)/1,1(31)&+
+)5+)//3,1,0U*D &02)+;300)+)12;,/)/3++&;3&2)
2+)&2:)12<329;300)+)128,18)12+&23,1
辐照剂量
CXX1:21[2J5
:JP9TNGM
浓度
IJ5;95[X1[2J5T
R
kT"V1)P5 # % @"
# $Q# "$Q’&## #Q..%& #QAH$#
# $Q. AHQA(.# #Q%$&’ #QA%’$
$# $Q# #Q’(A$ #QA#AA #QAA."
$# "Q# "’Q$### #Q’%&% #QAA"A
$# %Q# $’AQ(.## #QH"(% #QA&.%
"# (Q# "Q’AA. #QA$&( #QAAA
"# ’Q# H#Q.("# #Q’HH" #QAA#(
.# .Q# $Q#%’H #Q&#’A #QAA’&
.# ’Q# ’Q"#&H #Q&HH’ #QAAA’
.# AQ# ""Q%H%# #Q&#A. #QAAA#
$#K"辐照后 U*D 的触变性
触变性是指流体在受剪切力之后静止时!溶液粘
度有增加的特性% 如果在一个固定的(可测量的时间
间隔内!能达到溶液原始粘度的流体属触变性的*反之
则属非触变性的% 可用线性地升高和降低剪切速率!
测定 3@!关系曲线滞后面积的方法来判断触变性%
根据是否有滞后现象产生来判断流体是否有触变性*
滞后面积大小来判断触变性的强弱!面积越大说明流
体触变性越大!反之越小%
为了明确辐照后 kGZ的触变性!将经过 # NGM和
$# NGM处理的 kGZ配成 $Q#R的溶胶!并测定它们在
剪切速率为 # )$## P@$"上行#和 $## )# P@$"下行#内
剪切应力与剪切速率的关系!结果如图 % 所示%
从图 . 可见!kGZ和辐照 kGZ均有触变性!但辐
照处理会降低 kGZ的触变性%
$#P"辐照后 U*D 的动态流变特性
动态流变特性"也称动态粘弹性#是高分子材料
的重要特性之一!常考察的指标有储能模量 "Gn#(损
耗模量"G~#和损耗因子"[15.#!其中 Gn用来表征材料
的弹性特征!代表材料受到应力发生形变后恢复原样
的的能力*G~用来表示材料的粘性特征!描述材料产生
形变时转变成剪切热的现象!代表材料抵抗流动的能
H(&$
!$# 期 辐照对魔芋葡甘聚糖溶解度及流变特性的影响
图 F"不同浓度不同剂量辐照处理后
U*D 的流变曲线#粘度与剪切速率的关系$
4356F"%9)+9),(,538&(8-+Q)/,0U*D &02)+;300)+)12
;,/)/3++&;3&2)2+)&2:)12<329;300)+)128,18)12+&23,1
#%9)+)(&23,1’)2<))1Q3/8,/32N &1;/9)&++&2)$
力*[15. 是 G~与 Gn之比!用来表示材料弹性的大小%
为了考察辐照对 kGZ动态流变特性的影响!将
经过 # NGM和 $# NGM处理的 kGZ配成 $Q#R的溶胶!
"#(.# 和 $##NGM处理的 kGZ配成 ’Q#R的溶胶*并测
定它们 Gn(G~和 [15. 随频率变化"#Q$ )$## ]l#的曲
线!频率扫描结果如图 H 所示%
从图 H )& 可以看出!随着振荡频率的增加!不同
处理 kGZ的 Gn和 G~都逐渐增大!而 [15. 减小!即体
系由粘性转向弹性!原因是在低频率扫描范围内!原本
缠结在一起的 kGZ分子链在解开缠结的过程中!松
图 K"不同浓度不同剂量辐照处理后 U*D 的
流变曲线#剪切应力与剪切速率的关系$
4356K"%9)+9),(,538&(8-+Q)/,0U*D &02)+;300)+)12
;,/)/3++&;3&2)2+)&2:)12<329;300)+)128,18)12+&23,1
#%9)+)(&23,1’)2<))179)&+/2+)//&1;/9)&++&2)$
弛时间足够长!形变缓慢发生!大部分能量通过粘性流
动而损耗!分子处于能量较低的状态中!从而 G~明显
大于 Gn!体系以粘度为主% 但是随着频率的逐渐增
加!kGZ分子链解开缠结的滞后性使得分子链间形成
短暂的网络结构!Gn与 G~都有所增加!且 Gn的增加幅
度大于 G~!当频率增大到某个值时!Gn就超过 G~!此时
体系开始以弹性为主% 这是因为当频率升高时!有效
松弛时间减少!分子链间没有足够的时间发生滑移!这
些缠结点越来越类似于固定的网络点% 这种临时网络
结构储存能量的能力不断升高!体系呈现出从低频率
’(&$
核!农!学!报 "& 卷
图 P"H c*N 和 !H c*N 辐照处理后 U*D 的触变性
4356P"%9)293O,2+,.N ,0U*D <329H c*N &1;
!H c*N ;,/)/3++&;3&2)2+)&2:)12
图 G"储能模量频率扫描
4356G"%9)/2,+&5):,;-(-/0+)X-)18N /8&11315
图 ]"耗能模量频率扫描
4356]"%9)(,//:,;-(-/0+)X-)18N /8&11315
下的粘性性质逐渐转变为高频率下的弹性性质 &$( @$.’ %
辐照处理降低 kGZ的 Gn与G~!即辐照降低kGZ的弹
性性能和粘性性能!且辐照剂量越大!Gn比 G~降低程
度越明显*而 [15. 增大%
F"讨论
目前有关 kGZ溶解度的研究报道较少!-7 等 &"$’
图 W"损耗因子频率扫描
4356W"%9)(,//0&82,+,00+)X-)18N /8&11315
研究表明 kGZ在水中的溶解度与 kGZ分子链中的
乙酰基有关!而从 V15 等 &A @$#!$&’研究来看辐照处理没
有改变 kGZ的结晶结构!但辐照可以使 kGZ分子链
中氢键断裂!kGZ颗粒表明结构疏松% 因此!可以说
明 kGZ溶解度的增大与氢键遭到破坏和颗粒结构变
化有关%
高分子流体的剪切稀化性质是因为高分子本身以
及分子链之间相互的卷曲(缠结作用!这种作用在处于
低剪切速率时!外加的剪切力作用速度缓慢!高分子链
之间的缠结点在受到外力破坏后能够立即回复起来!
所以粘度表现得很大*当剪切速率增大到某一个临界
值后!链缠结点被破坏的速度大于重建的速度!高分子
流体凝胶结构遭到破坏!粘度开始下降*当体系中大多
数分子完成取向后!体系粘度下降到某一值后趋于稳
定 &""’ % 姚雪等 &"(’对浓度为 $Q#R的不同分子量 kGZ
的流变特性研究表明!当分子量大于某一值时 kGZ
流体即可表现出非牛顿流体的特征!具有剪切稀化性
质*而当分子量低于该值时 kGZ流体表现出与牛顿
流体相似的特征!这是因为 kGZ低分子链过短以至
于分子链间形成的氢键少!缠结得不够牢固!但随着浓
度的增大!低分子量 kGZ也能表现出非牛顿流体的
特征% 徐振林等 &A!"#’研究表明!辐照处理能够使 kGZ
的氢键结构遭到破坏(降低 kGZ的分子量!本文也得
出类似结论% 因此!可以从辐照处理降低 kGZ的分
子量和引起 kGZ分子链氢键断裂的角度来分析辐照
后 kGZ的流变模型(浓度效应和触变性%
动态流变特性是 kGZ的一项重要特性!可根据
kGZ的动态流变行为来判断 kGZ所形成的凝胶强度
的大小% 因此!kGZ 的动态流变特性会直接影响
kGZ在可食性膜(凝胶食品"如果冻#和仿生食品"如
鱼糜(鱼丸#等上的应用% 已有研究表明!不同分子量
kGZ的动态流变特性不同!且相差较大 &"( @"%’ % 目前!
许多研究者不断采用新方法对大分子量 kGZ进行降
&(&$
!$# 期 辐照对魔芋葡甘聚糖溶解度及流变特性的影响
解!获得低分子量 kGZ!虽然低分子量可能增强 kGZ
的生物活性!拓宽 kGZ的应用领域!但是降解也会影
响到 kGZ一些优良性能!如动态流变特性!而研究者
对这部分的研究较少%
K"结论
通常条件下!kGZ在水中的溶解度不高!而辐照
处理可以提高 kGZ在水中的溶解度!且随着辐照剂
量的增大!kGZ的溶解度逐渐增大!当辐照剂量增大
到一定值时!随着辐照剂量的继续增大!kGZ的溶解
度变化不大%
kGZ和辐照 kGZ均呈现假塑性流体特征!符合
幂定律(具有剪切稀化性质% 但辐照处理使 kGZ偏
近于牛顿流体!且辐照剂量越大!辐照后 kGZ越偏近
于牛顿流体% 此外!辐照后 kGZ的流变特性不仅与
辐照剂量有关!同时还与溶胶浓度有关$浓度越大!溶
胶越接近于假塑性流体!浓度越小!溶胶越接近于牛顿
流体%
kGZ和辐照 kGZ均有触变性!但辐照处理会降
低 kGZ的触变性%
辐照处理降低 kGZ的 Gn与 G~!即辐照降低 kGZ
的弹性性能和粘性性能!且辐照剂量越大!Gn比 G~降
低程度越明显*而 [15. 增大%
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农业工程学报! "##.! "$"&# $ $.’ @$H#
&$H’!陈国锋!汪超!詹小卉! 李万芬! 周君! 黄静! 姜发堂8魔芋葡甘
聚糖醚化改性产物的流变学研究&>’8食品工业科技! "##H! "’
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&$’’!林晓艳! 吴强! 罗学刚!张顺! 罗小庆8高取代度魔芋葡甘聚糖
醋酸酯的制备及其热塑性和流变性研究 &>’8高分子学报!
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