全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 47卷 第 7期 2016年 4月 ·1106·
• 药剂与工艺 •
提取浓缩对琼玉膏品质一致性的影响
汤 亚 1，沈 红 1, 2，武 洁 1，徐金娣 2，李松林 1, 2*
1. 南京中医药大学附属中西医结合医院 中药质量研究室，江苏 南京 210028
2. 江苏省中医药研究院 中药代谢组研究室，江苏 南京 210028
摘 要：目的 研究较长时间提取和浓缩对琼玉膏品质的影响，探讨琼玉膏主成分在提取和浓缩过程中的降解、转化机制。
方法 采用 HPLC-MS 方法同时测定琼玉膏中主要活性成分 5-羟甲基糠醛、梓醇、密力特苷、毛蕊花糖苷、人参皂苷 Re、
人参皂苷 Rb1、人参皂苷 20(S)-Rg3、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Ro和茯苓酸，比较不同提取和浓缩时间重复制备样品中 10种
成分质量分数标准差（SD）的累加值，考察提取和浓缩时间对琼玉膏品质的影响。结果 随着提取和浓缩时间的延长，10
种活性成分的总量和部分成分的相对质量分数显著改变，同时重复制备样品质量分数误差累加值随提取和浓缩时间延长呈下
降趋势。结论 提取和浓缩时间可显著影响琼玉膏活性成分转化程度，从而影响其品质的一致性。
关键词：琼玉膏；提取；浓缩；品质；5-羟甲基糠醛；梓醇；密力特苷；毛蕊花糖苷；人参皂苷 Re；人参皂苷 Rb1；人参皂
苷 20(S)-Rg3；人参皂苷 Rg1；人参皂苷 Ro；茯苓酸；一致性
中图分类号：R283.6 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2016)07 - 1106 - 06
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.07.008
Improvement of extraction and concentration on quality consistency of Qiongyu Paste
TANG Ya1, SHEN Hong1, 2, WU Jie1, XU Jin-di2, LI Song-lin1, 2
1. Department of Pharmaceutical Analysis, Affiliated Hospital of Integrated Traditional Chinese and Western Medicine, Nanjing
University of Chinese Medicine, Nanjing 210028, China
2. Department of Metabolomics, Jiangsu Province Academy of Traditional Chinese Medicine, Nanjing 210028, China
Abstract: Objective To explore the influence of extraction and concentration with long duration on the quality consistency of
Qiongyu Paste (QYP), and to analyse the degradation and transformation mechanisms of each component involved in the quality
change of QYP. Methods QYP was a paste formula derived from Rehmanniae Radix, Poria, and Ginseng Radix et Rhizoma in a
weight ratio of 7∶2∶1, the contents of 10 major bioactive components [5-hydroxymethyl furfural (5-HMF), catalpol, melittoside,
acetoside, ginsenoside Re, ginsenoside Rb1, ginsenoside 20(S)-Rg3, ginsenoside Rg1, ginsenoside Ro, and pachymic acid] were
simultaneously determined by the previously established HPLC-MS method. The standard deviation (SD) accumulation values of the
contents of 10 bioactive components in repeatedly prepared samples in different durations were compared. Results Total contents of
the 10 components and relative contents of some individual components in QYP changed significantly with different extraction and
concentration duration. At the same time, the SD values of the contents of bioactive components in repeatedly prepared samples
decreased with extending the extraction and concentration duration. Conclusion Extraction and concentration could improve the
quality consistency of QYP.
Key words: Qiongyu Paste; extraction; concentration; quality; 5-hydroxymethyl furfural; catalpol; melittoside; acetoside; ginsenoside
Re; ginsenoside Rb1; ginsenoside 20(S)-Rg3; ginsenoside Rg1; ginsenoside Ro; pachymic acid; consistency

膏方是一种将中药饮片长时间提取，去渣取汁，
再经较长时间的蒸发浓缩后，加糖或蜂蜜制成的半
流体状剂型[1]。膏方的较长时间提取多依据古书记
载，或是数千年实践经验的总结，并未有详实的科

收稿日期：2015-11-26
基金项目：国家自然科学基金面上项目（81373946，81573596）；国家自然科学基金青年项目（81202920，81303221）
作者简介：汤 亚（1990—），女，在读硕士，研究方向为药物分析。Tel: 13255292190 E-mail: yatang0814@126.com
*通信作者 李松林（1964—），男，硕士生导师，研究员，主要从事中药药效物质基础、质量控制和新产品研发。
Tel: (025)85639640 E-mail: songlinli64@126.com

中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 47卷 第 7期 2016年 4月 ·1107·
学依据，现代研究中也未有关于提取和浓缩时间的
系统研究报道。给膏方长时间提取和浓缩赋予科学
的诠释，对膏方的继承和创新具有重要意义。
琼玉膏最早记载于宋•洪遵《洪氏集验方》，由
地黄（生）Rehmanniae Radix、茯苓 Poria 和人参
Ginseng Radix et Rhizoma以质量比 7∶2∶1组成，
具有填精补髓、血化为筋、万神俱足、五脏盈溢的
作用。现代中医临床将琼玉膏用于肺癌化疗的辅助
治疗[2-3]。传统琼玉膏提取和浓缩时间可达 7 h之久，
但如此长时间提取、浓缩对琼玉膏的品质有何影响
未见报道。
本实验前期研究表明，琼玉膏的主要成分包括
环烯醚萜苷、苯乙醇苷、糠醛衍生物、三萜酸和人
参皂苷等[4-5]，文献报道这些成分具有降血糖、保肝、
抗贫血、抗肿瘤、免疫调节等活性[6-8]。本研究拟以
琼玉膏中 5-羟甲基糠醛［5-hydroxymethyl furfural
（5-HMF）］、梓醇（catalpol）、密力特苷（melittoside）、
毛蕊花糖苷（acetoside）、人参皂苷 Re（ginsenoside
Re，Re）、人参皂苷 Rb1（ginsenoside Rb1，Rb1）、
人 参 皂 苷 20(S)-Rg3 ［ ginsenoside 20(S)-Rg3 ，
20(S)-Rg3］、人参皂苷 Rg1（ginsenoside Rg1，Rg1）、
人参皂苷Ro（ginsenoside Ro，Ro）、茯苓酸（pachymic
acid）10 种代表性生物活性成分为指标，采用前期
建立的 HPLC-TQ-MS法[5]，测定不同提取、浓缩时
间琼玉膏样品中这 10 种代表性生物活性成分的质
量分数变化，探讨提取、浓缩时间对琼玉膏内在品
质的影响规律和相关机制，为琼玉膏现代生产工艺
和质量控制研究提供科学依据。
1 仪器与材料
Waters 2695 高效液相色谱仪，Micromass
Quattro-MicroTM三重四级杆质谱仪，美国Waters公
司；Mettler十万分之一和百万分之一电子天平，瑞
士 Mettler 公司；Milli-Q 型纯水器，美国 Millipore
公司；500 mL可调温电热套，南通市通州申通电热
器厂。
甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂
为分析纯。对照品 5-HMF（批号 140919）、梓醇（批
号 201004）、毛蕊花糖苷（批号 141120），购自四川
维克奇生物科技有限公司；对照品 Re（批号
MUST-11041201）、Rb1（批号 MUST-11042801）、
20(S)-Rg3（批号 MUST-11041211）、Rg1（批号
MUST-11041201）、Ro（批号MUST-12010503），茯
苓酸（批号 MUST-14110412），购自成都曼思特生
物科技有限公司；对照品密力特苷，由丹麦科技大
学 Soren Rosendal Jensen教授所赠；以上对照品经
HPLC测定质量分数均≥98%。
地黄（生）（编号 JSPACM-26-04，批号 1412049）、
茯苓（编号 JSPACM-33-01，批号 1410124）、人参
（编号 JSPACM-03-98，批号 1412090），购自四川新
荷花中药饮片股份有限公司，经江苏省中医药研究
院李松林研究员依据《中国药典》2015年版鉴定，
分别为玄参科植物地黄 Rehmannia glutinosa
Libosch. 的干燥块根饮片，多孔菌科真菌茯苓 Poria
cocos (Schw.) Wolf的干燥菌核饮片，五加科植物人
参 Panax ginseng C. A. Mey. 的干燥根和根茎饮片。
药材标本现保存于江苏省中医药研究院中药质量和
代谢组研究室。
2 方法与结果
2.1 混合对照品溶液的制备
分别精密称定各对照品，用甲醇配制得对照品
储备液（5-HMF 1.11 mg/mL、梓醇 1.43 mg/mL、密
力特苷 1.21 mg/mL、毛蕊花糖苷 1.36 mg/mL、Re
1.24 mg/mL、Rb1 1.07 mg/mL、 20(S)-Rg3 1.04
mg/mL、Rg1 1.11 mg/mL、Ro 1.57 mg/mL、茯苓酸
1.92 μg/mL）。分别吸取对照品储备液各 40 μL，加
800 μL 纯水稀释，得到 10个成分质量浓度分别为
37.00、47.67、40.33、45.33、41.33、35.67、34.67、
37.00、52.33、0.06 μg/mL的混合对照品工作液，4 ℃
冷藏，待分析。
2.2 不同提取时间琼玉膏样品的制备
按处方精密称取地黄（生）14.00 g、茯苓 4.00 g、
人参 2.00 g，共 27份，分 9组（G1～G9），每组平
行 3份，先加 200 mL纯水浸渍 0.5 h，再分别回流
提取 1、2、3、4、5、6、7、8、9 h，提取 1次，趁
热滤过得 27份琼玉膏水提液，冷却，分别吸取水提
液 1 mL，加 3 mL甲醇，静置过夜，取上清液离心，
各取 500 μL 滤液，加 625 μL 纯水稀释，过 0.22 μm
微孔滤膜，4 ℃冷藏，待分析。
2.3 不同浓缩时间琼玉膏样品的制备
量取 5 h琼玉膏水提液 300 mL，于水浴分别浓
缩 1、2、3、4、5 h，每个时间点重复 3份样品，放
入干燥器中冷却 0.5 h，分别称取一定量琼玉膏，按
比例加水稀释，取稀释后的溶液 1 mL，按“2.2”
项样品处理方法进行前处理，4 ℃冷藏，待分析。
2.4 色谱-质谱条件
2.4.1 色谱条件 参照本实验室前期建立的定量测

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定方法[5]。Agilent Poroshell 120EC-C18色谱柱（100
mm×3.0 mm，2.7 μm，美国 Agilent公司），流动相
为 0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸乙腈溶液（B），
梯度洗脱：0～10 min，3% B；10～20 min，3%～
28% B；20～25 min，28%～30% B；25～35 min，
30%～33% B；35～50 min，33%～40% B；50～68
min，40%～90% B；68～75 min，90% B；体积流
量 0.4 mL/min，柱温 35 ℃，自动进样器温度 10 ℃，
进样量 10 μL。
2.4.2 质谱条件 Micromass Quattro-MicroTM三重
四级杆质谱仪（美国 Waters 公司），电喷雾电离
（ESI），选择离子扫描模式（SIR），基于分析物的
保留时间和离子化模式选择7个时间段和8个通道，
在单一的色谱上运行，相应的电离模式，选择的监
测离子和每个分析物锥电压参照文献报道[5]。毛细
管电压设为 3 kV，去溶剂化气体的体积流量为 400
L/h，温度为 400 ℃，锥孔气体体积流量 40 L/h，
离子源温度 110 ℃。
2.5 提取和浓缩时间对琼玉膏成分质量分数的影响
混合对照品和琼玉膏样品色谱图见图 1。采用





1-5-HMF 2-梓醇 3-密力特苷 4-毛蕊花糖苷 5-Re 6-Rg1 7-Ro 8-Rb1 9-20(S)-Rg3 10-茯苓酸
1-5-HMF 2-catalpol 3-melittoside 4-acetoside 5-Re 6-Rg1 7-Ro 8-Rb1 9-20(S)-Rg3 10-pachymic acid
图 1 对照品 (A) 和琼玉膏样品 (B) 选择离子监测色谱图
Fig. 1 SIM chromatograms of reference substances (A) and QYG sample (B)
2
A
1
3
通道 I
通道 II
通道 III
通道 IV
通道 V
通道 VI
通道 VII
通道 VIII
4
5
6
8
7
9 10
2
1
3
4
通道 I
通道 II
通道 III
通道 IV
通道 V
6
5
8
7
9 10
通道 VI
通道 VII
通道 VIII
B
5 15 25 35 45 55 65 75
t/min

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随行对照品外标法定量。提取和浓缩时间对
5-HMF、梓醇、密力特苷、毛蕊花糖苷、Re、Rb1、
20(S)-Rg3、Rg1、Ro、茯苓酸各成分量及总量的影
响见表 1、2。由表 1可知，随提取时间的延长，10
种成分的总量呈降低、升高和再降低的趋势，在 1、
5 h时各有 1个峰值。随浓缩时间延长，10种成分
的总量呈减少趋势（表 2）。但随提取和浓缩时间的
延长，各成分量的变化趋势又有各自的特点。
2.6 提取和浓缩对琼玉膏品质一致性的影响
对不同提取和浓缩时间琼玉膏样品中各成分量
分析还发现，不同时间点重复制备样品分析结果的
误差变化较大。为了便于直观分析，将各时间点 10
种成分量的标准差（SD）值累加（表 1、2）。由表
1 可知，随提取时间的延长，琼玉膏中各成分量的
SD 总和呈下降趋势，说明随提取时间的延长，琼
玉膏品质的一致性提高，可见，水提取可以提升中
药制剂的品质一致性。由表 2可知，随浓缩时间延
长，总 SD 先减小后增大，说明浓缩一定时间，琼
玉膏品质趋于一致，但浓缩时间太长，其品质一致
性反而下降。

表 1 不同提取时间琼玉膏样品中 10种主要成分量及 SD值比较 ( ±x s , n =3)
Table 1 Comparison on content and SD of 10 major components in QYP extracted with different durations ( ±x s , n =3)
分析物
质量浓度/(μg∙mL−1)
提取 1 h 提取 2 h 提取 3 h 提取 4 h 提取 5 h 提取 6 h 提取 7 h 提取 8 h 提取 9 h
5-HMF 0.662 9±0.090 4 1.305 7±0.499 7 2.242 5±0.235 1 2.883 9±0.142 7 3.596 1±0.468 8 3.859 4±0.639 2 4.033 1±0.165 1 4.815 9±0.281 8 5.132 5±0.368 0
梓醇 14.649 2±2.839 3 15.828 5±3.311 2 12.466 7±1.113 7 11.792 8±0.260 2 10.993 1±0.396 8 9.518 5±0.181 0 9.813 9±0.321 9 10.009 0±0.572 7 8.917 4±0.160 6
密力特苷 4.975 6±0.567 7 6.462 9±1.164 1 5.256 5±0.237 2 5.368 9±0.195 9 5.450 6±0.154 5 4.861 2±0.325 9 5.014 1±0.305 9 4.955 5±0.490 5 4.699 5±0.218 9
毛蕊花糖苷 4.112 3±1.807 1 3.191 1±0.495 0 3.631 6±0.829 0 2.990 9±0.599 6 4.042 9±0.988 4 3.528 8±1.078 8 2.349 7±0.618 0 2.677 4±0.824 2 2.623 9±0.465 2
Re 6.205 1±2.568 6 4.639 6±1.386 9 3.542 1±1.027 0 4.246 8±0.413 8 5.316 3±0.798 1 2.226 0±0.382 4 1.434 8±0.298 1 1.096 3±0.219 0 0.936 6±0.229 9
Rg1 5.760 2±1.429 5 4.270 5±1.054 5 3.514 2±0.378 7 2.870 9±0.425 5 2.251 2±0.672 2 1.709 8±0.080 6 1.229 3±0.239 8 0.721 0±0.102 3 0.706 2±0.181 9
Ro 6.409 0±4.364 7 3.786 2±0.659 7 4.428 8±0.526 0 4.424 5±0.657 7 5.734 7±1.146 4 4.954 4±0.762 2 4.951 5±0.614 0 5.234 1±1.079 4 4.997 1±0.407 8
Rb1 5.011 2±1.729 0 4.023 2±1.330 3 3.361 2±1.400 3 3.902 5±0.553 4 3.544 0±0.761 5 1.588 6±0.462 9 1.223 2±0.346 8 0.646 2±0.046 7 0.543 4±0.088 6
20(S)-Rg3 0.341 7±0.182 6 0.509 8±0.127 8 0.780 8±0.207 0 1.407 5±0.098 2 2.170 8±0.546 9 1.751 9±0.449 3 1.769 9±0.429 3 1.651 5±0.154 9 1.868 6±0.166 4
茯苓酸 0.009 8±0.000 4 0.011 8±0.000 8 0.014 9±0.002 1 0.023 1±0.001 7 0.030 3±0.002 1 0.028 2±0.002 7 0.020 6±0.001 4 0.022 1±0.001 4 0.030 2±0.004 7
总量合计 48.137 0 44.029 3 39.239 4 39.911 7 43.130 1 34.026 9 31.840 2 31.828 9 30.455 6
SD合计 15.579 2 10.029 9 5.955 9 3.348 6 5.935 6 4.364 8 3.340 4 3.772 9 2.292 1

表 2 不同浓缩时间琼玉膏样品中 10种主要成分量及 SD值比较 ( ±x s , n = 3)
Table 2 Comparison on content and SD of 10 major components in QYP concentrated in different durations ( ±x s , n = 3)
分析物
质量浓度/(μg∙mL−1)
浓缩 1 h 浓缩 2 h 浓缩 3 h 浓缩 4 h 浓缩 5 h
5-HMF 3.794 6±0.063 7 3.909 1±0.136 2 3.814 1±0.102 5 3.799 1±0.089 2 4.869 6±0.142 7
梓醇 17.728 2±0.966 1 18.163 1±0.782 2 16.524 8±0.513 3 14.743 0±0.152 0 13.083 0±0.561 3
密力特苷 3.963 0±0.156 8 3.974 1±0.177 6 3.777 6±0.058 1 3.773 7±0.031 3 3.920 5±0.120 1
毛蕊花糖苷 5.852 2±0.809 9 6.332 4±0.577 4 4.516 4±0.174 8 4.105 7±0.350 9 4.779 4±0.741 2
Re 3.613 0±0.692 4 3.771 1±0.825 4 1.967 6±0.165 2 1.644 8±0.222 2 2.484 2±0.549 6
Rg1 2.680 9±0.376 7 2.688 0±0.461 6 1.841 6±0.066 6 1.566 6±0.232 1 1.836 2±0.232 7
Ro 5.028 5±0.730 6 4.582 4±0.246 6 3.688 2±0.112 4 3.117 7±0.432 4 3.795 1±0.203 7
Rb1 3.068 2±0.414 0 2.936 7±0.593 8 1.780 2±0.051 1 1.454 6±0.017 8 1.711 5±0.215 4
20(S)-Rg3 5.265 5±1.498 5 4.260 5±0.573 5 3.266 9±0.358 8 2.855 5±0.204 4 4.115 4±0.326 0
茯苓酸 0.004 3±0.000 2 0.002 9±0.000 6 0.002 3±0.000 2 0.001 9±0.000 2 0.002 1±0.000 2
总量合计 50.998 4 50.620 5 41.179 8 37.062 7 40.597 1
SD合计 5.709 1 4.375 0 1.603 0 1.732 5 3.092 9

中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 47卷 第 7期 2016年 4月 ·1110·
3 讨论
3.1 各成分转化机制
由表 1知，5-HMF量随提取和浓缩时间的延长
不断升高。文献报道食品或中药中的己糖会发生热
降解反应和美拉德反应生成 5-HMF[9]。5-HMF具有
抗氧化作用，对肝损伤、缺氧损伤及血管内皮细胞
均具有一定的保护作用[10-12]。琼玉膏长时间提取浓
缩 5-HMF量增加，可能有利于增加其疗效。
随着提取时间延长，梓醇和密力特苷的量先升
后降；但随着浓缩时间延长 2个化合物量则持续降
低。梓醇和密力特苷属环烯醚萜苷类，此类成分遇
热不稳定[13]。提取过程中此类成分同时存在溶出和
降解反应，提取初始，溶出大于降解，但随着时间
的延长，降解大于溶出，因此总体显示其量先增后
降的趋势。
提取和浓缩过程中毛蕊花糖苷的量变化不稳
定，推测可能是在提取和浓缩过程中毛蕊花糖苷溶
出并水解，溶出和水解始终未达到平衡状态。随着
提取时间的延长，Re和 Rb1的量呈先减少后增加，
再减少的趋势。文献报道，人参中的人参皂苷Ma-Re
和 Ma-Rb1 在加热过程中很容易水解，生成 Re 和
Rb1[14]，而 Re可水解生成人参皂苷 20(S)-Rg2、20(S)-
Rh1[15-16] ， Rb1 可 水 解 生 成 人 参 皂 苷 Rd 、
20(S)-Rg3[8-17]等。提取初始，Re和 Rb1降解的速度
比其生成和溶出的速度快，因此总量下降，随着提
取时间的延长，由人参皂苷 Ma-Re和 Ma-Rb1生成
Re和 Rb1的速度和溶出比降解的速度快，则总量呈
上升趋势。随着人参皂苷 Ma-Re 和 Ma-Rb1降解成
Re和 Rb1反应的完成，而 Re和 Rb1仍继续降解，
则总量又出现减少的趋势。
20(S)-Rg3随提取时间延长其量先增加后降低。
根据文献可知[8]，人参皂苷 Rb1、Rb2和 Rd水解均
可生成 20(S)-Rg3，20(S)-Rg3进一步脱水生成人参皂
苷 Rk1和 Rg5，人参皂苷 Rk1和 Rg5可继续发生加
成反应生成 20(R)-Rg3。开始时 20(S)-Rg3的量增加
是由于人参皂苷 Rb1、Rb2和 Rd水解生成 20(S)-Rg3
的速度大于其降解的速度，之后其量降低是由于生
成 20(S)-Rg3反应变慢，而 20(S)-Rg3进一步反应生
成人参皂苷 Rk1、Rg5和 20(R)-Rg3，使 20(S)-Rg3不
断减少。20(S)-Rg3是一种理想的免疫调节剂[18]，提
取时间长短导致其量变化，可能导致复方疗效发生
改变。
Rg1 随提取时间延长其量显著降低。文献报道
人参皂苷Ma-Rg1可水解生成 Rg1[14]，而 Rg1进一步
降解生成人参皂苷 20(S)-Rh1[17]。推测在提取过程
中，Rg1降解的速度始终大于其生成和溶出的速度，
所以其量一直降低。
Ro随提取时间延长其量有减少趋势，其主要原
因是 20位糖苷键水解[16-17]。
琼玉膏 5 h 水提液经不同时间的浓缩，由表 2
知，人参皂苷的质量浓度变化趋势与经 5～9 h提取
时质量浓度变化相似，推测具体化学反应与提取时
相似。
随提取和浓缩时间的延长，茯苓酸的量先增加
后降低，质量浓度增加也是由于溶出，质量浓度降
低说明茯苓酸随受热时间延长可能不稳定[19]。
3.2 影响品质一致性机制分析
中药材所含的小分子化学成分多属于次生代谢
产物，不同化合物都处于生物合成的各个阶段。药
材采收时，由于个体差异，每个药材的次生代谢状
态可能是不同的，即所含各化合物（次生代谢产物）
的相对质量分数也是不一样的，因此药材品质的一
致性相对较差。当药材水提取时，各类化合物发生
溶出和降解转化，随着提取时间的延长，溶出和降
解转化达到相对平衡，因此制剂的品质一致性得到
提升。但浓缩时间太长，煎膏变稠，受热的一致性
得不到保障，因此成分发生转化的程度可能不同，
因此煎膏的品质一致性反而下降。
综上，提取和浓缩可显著影响琼玉膏活性成分
的质量分数和品质一致性，其原因可能是提取和浓
缩过程中，其所含活性成分在不断溶出的同时还发
生了水解、脱水和加成等化学反应，当提取和浓缩
达到一定时间时，活性成分的溶出和降解等反应可
以趋于平衡。质量的一致性是保证药品疗效稳定的
基础，提高品质的一致性可能是膏方较长时间提取
浓缩的科学内涵之一。提取和浓缩导致琼玉膏活性
成分量和均一性的变化是否真正影响其整体活性有
待进一步研究。
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