全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 23 期 2013 年 12 月

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香附炮制前后挥发油的 GC-MS 指纹图谱对比研究
盛菲亚，卢君蓉，彭 伟，傅超美*，张乐乐，刘 芳，王世宇
成都中医药大学 中药材标准化教育部重点实验室 中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地，
四川 成都 611137
摘 要：目的 建立香附生品、参照品和醋制品的挥发油 GC-MS 指纹图谱，拟从整体角度表征香附炮制前后化学信息的变
化。方法 采用 GC-MS 法，建立了 3 组香附挥发油的指纹图谱，并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件 A 版进行数据分
析。结果 香附各制品相似度良好，验证了前期筛选的炮制工艺稳定可行。得到了香附生品共有峰 52 个、参照品 28 个、醋
制品 53 个，鉴定了其中 46 个峰。对比分析发现，香附炮制后其挥发油成分种类、质量分数均有所变化；以生品为参照，对
比参照品和醋制品共有成分，结果醋制品挥发油成分种类保留更为完整。结论 以醋作为炮制辅料科学合理，可起到稳定保
护香附挥发油成分的作用，为揭示香附醋制机制及其物质基础提供一定科学依据。
关键词：香附；炮制；挥发油；GC-MS；指纹图谱
中图分类号：R283.1 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2013)23 - 3321 - 07
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2013.23.012
Comparative study on GC-MS fingerprints of volatile oil in crude and processed
Cyperi Rhizoma
SHENG Fei-ya, LU Jun-rong, PENG Wei, FU Chao-mei, ZHANG Le-le, LIU Fang, WANG Shi-yu
State Key Laboratory Breeding Base of Systematic Research, Development and Utilization of Chinese Medicine Resources, Key
Laboratory of Standardization of Chinese Herbal Medicine, Ministry of Education, Chengdu University of Traditional Chinese
Medicine, Chengdu 611137, China
Abstract: Objective To establish the GC-MS fingerprints of volatile oil in crude, water-processed, and vinegar-processed Cyperi
Rhizoma, and to capture the whole scope of the chemical constituents changing. Methods The fingerprints of volatile oil in crude,
water-processed, and vinegar-processed Cyperi Rhizoma were established by GC-MS. And the data were analyzed by
chromatographic fingerprint similarity evaluation software for Chinese materia medica (Version A). Results The similarities of
each group were good, which indicated that the technology was stable and feasible. The crude group gained 52 common peaks, 28 as
the water-processed group, and 53 as the vinegar-processed group. Meanwhile, 46 chemical components among the peaks above
were identified in total. Comparing with the three groups, the kinds and contents of many components in each group were changed
after processing. With the crude group as reference, the differences between the water-processed group and vinegar-processed group
were contrastively analyzed before and after processing, and the Cyperi Rhizoma processed with vinegar could remain the chemical
constitutions in its volatile oil better. Conclusion Using vinegar as processing accessory is scientific and reasonable. Vinegar could
play a role in protecting the compounds of volatile oil in Cyperi Rhizoma steadily.
Key words: Cyperi Rhizoma; processing; volatile oil; GC-MS; fingerprint

香附为莎草科植物莎草 Cyperus rotundus L. 的
干燥根茎，具有疏肝解郁、理气宽中、调经止痛的
功效[1]，被历代医家誉为“气病之总司，女科之主
帅”。《本草纲目》认为香附“生用则上行胸膈、外
达皮肤……醋浸炒则消积聚”，即香附醋制后可增强
其散瘀止痛、疏肝行气的功效[2]。现代化学研究结
果显示，香附醋制后其 α-香附酮、总黄酮、木犀草
素、微量元素等的量均有所变化[3-8]，但此类报道大

收稿日期：2013-06-19
基金项目：国家自然科学基金资助项目（81303227）
作者简介：盛菲亚（1988—），女，在读硕士研究生，研究方向为中药药剂学。E-mail: sophia880728@126.com
*通信作者 傅超美，男，教授，博士生导师。E-mail: chaomeifu@126.com
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多评价指标单一，或检测样本量较少，不足以表征
中药炮制前后成分的差异变化，难以体现中药复杂
成分的整体性和普遍性。在课题组前期确定的香附
醋制工艺的基础上，基于中医药整体观，采用
GC-MS 技术，研究香附生品、参照品、醋制品的
GC-MS 挥发油指纹图谱，拟从整体的角度表征香附
挥发油醋制前后化学信息的变化，为揭示香附醋制
机制及其物质基础奠定基础。
1 仪器与材料
7890A/5975C 型气相色谱-质谱联用仪（安捷
伦）；DZF—6051 真空干燥箱（成都一恒科技有限
公司）；TSTP—2500 电热恒温培养箱（成都特思特
仪器有限公司）；Esun—0086 电热套（四川成都培
养箱制造有限公司）；Mettler Toledo 分析电子天平
（Mettler Toledo 分析仪器有限公司）；挥发油提取器
（成都亚荣有限公司）；乙醚为重蒸后的分析纯，无
水硫酸钠等试剂均为分析纯；10 批香附药材来源见
表 1。

表 1 香附药材来源
Table 1 Source information of Cyperi Rhizoma
编号 产地 批 号 来 源
1 四川 120603 四川科伦天然药业有限公司
2 四川 121106 四川科伦天然药业有限公司
3 山东 120724 巴中科伦医药商贸有限公司
4 江西 121012 巴中科伦医药商贸有限公司
5 河南 120801 四川利民中药饮片有限公司
6 广西 120301 四川道福堂药业有限公司
7 山东 120516 巴中科伦医药商贸有限公司
8 四川 120501 四川九威阁中药饮片有限公司
9 广西 120410 广安福鼎中药饮片有限公司
10 四川 1105056 四川新荷花中药饮片股份有限公司

2 方法与结果
2.1 香附样品
2.1.1 生品 香附生品均采购于各饮片公司，具体
信息见表 1。
2.1.2 参照品[9] 称取香附净药材 2 000 g，加入
800 mL 水，拌匀后放入 25 ℃电热恒温培养箱中恒
温闷润 6 h，于（140±5）℃翻炒至干燥。取 10 批
生品制成相对应的 10 批参照品。
2.1.3 醋制品[8] 称取香附净药材 2 000 g，加入
800 mL 醋水溶液（醋-水比例 5∶3），拌匀后放入
25 ℃电热恒温培养箱中恒温闷润 6 h，于（140±
5）℃翻炒至干燥。取 10 批生品制成相对应的 10
批醋制品。
2.2 供试品溶液的配制
参照《中国药典》2010 年版一部附录挥发油
测定法，提取各组香附挥发油。精密称取香附生品、
参照品、醋制品粉末（过 60 目筛）100.0 g，置于
圆底烧瓶中，加入 900 mL 水，浸泡 2 h 后加热并
保持微沸状态 10 h。用乙醚萃取上层液体，萃取液
定容至 10 mL，即配制成质量浓度为含生药材 10
g/mL 的储备液。加入活化过的无水氯化钙干燥。
精密量取 1 mL 储备液置于 10 mL 量瓶中，用乙醚
稀释，定容，取稀释液适量，过 0.22 μm 微孔滤膜，
即得。
2.3 GC-MS 条件
色谱柱为 Agilent 19091S-433 柱（30 m×250
μm，0.25 μm）；载气为高纯氦气，柱内载气流量为
1.0 mL/min。升温程序：80 ℃（保持 2 min），再以
5 ℃/min 升至 120 ℃（保持 5 min），以 1 ℃/min
升至 125 ℃（保持 10 min），以 0.5 ℃/min 升至
128 ℃（保持 10 min），然后以 0.5 ℃/min 升至
145 ℃（保持 10 min），再以 20 ℃/min 升至 250 ℃
（保持 2 min），最后以 5 ℃/min 升至 280 ℃（保持
5 min）。进样量 1 μL，分流比为 20∶1，体积流量
为 0.8 mL/min，容积延迟 2 min；EI 电离源，接口
温度为 280 ℃，电子能量 70 eV，离子源温度
230 ℃；扫描质量范围 m/z 50～500；质谱检索标准
库：NIST MS searc h 2.0。
2.4 方法学考察
2.4.1 精密度试验 取同一批香附生品，按“2.2”
项下方法制备供试品溶液，连续进样6次，按照“2.3”
项下方法测定，选择 10 个主要峰进行比较，结果表
明，各峰相对保留时间 RSD＜0.09%，相对峰面积
RSD＜0.43%，结果表明仪器精密度良好。
2.4.2 重复性试验 取同一批香附生品，按“2.2”
项下方法平行制备 6 份供试品溶液，按照“2.3”项
下方法测定，选择 10 个主要峰进行比较，结果表明，
各峰相对保留时间的 RSD＜0.12%，相对峰面积
RSD＜1.37%，结果表明该方法重现性良好。
2.4.3 稳定性试验 取同一份供试品溶液，分别于
0、3、6、9、12、24 h 按照“2.3”项下方法测定，
选择 10 个主要峰进行比较，结果表明，各峰相对保
留时间的 RSD＜0.09%，相对峰面积 RSD＜1.41%，
结果表明供试品溶液在 24 h 内稳定性良好。
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2.5 指纹图谱分析
2.5.1 指纹图谱的建立 将 10 批香附生品（SC1～
SC10），参照品（SW1～SW10）和醋制品（SV1～
SV10）挥发油的 GC-MS 图谱导入中药色谱指纹图
谱相似度评价系统 2004A 版，分别生成香附生品指
纹图谱（图 1-A）、香附参照品指纹图谱（图 1-B）
和香附醋制品指纹图谱（图 1-C），对应的共有峰见
图 2。采用中位数法分别计算 3 种供试品的指纹图
谱相似度，结果见表 2，其相似度均大于 90%，符
合指纹图谱要求。






图 1 香附生品 (A)、参照品 (B) 和醋制品 (C) 的
挥发油 GC-MS 指纹图谱及各自对照图谱 (R)
Fig. 1 GC-MS fingerprint of volatile oil from crude Cyperi
Rhizoma (A), water-processed Cyperi Rhizoma (B),
vinegar-processed Cyperi Rhizoma (C), and each
reference fingerprint (R)
2.5.2 指纹图谱分析 根据相似度评价软件中指纹
图谱的匹配数据，香附生品 SC1～SC10 挥发油的
指纹图谱（图 1-A）共含 52 个共有峰（图 2-A），
占总峰面积的 84.97%～90.73%；香附参照品SW1～
SW10 挥发油的指纹图谱（图 1-B）中共含 28 个共
有峰（图 2-B），占总峰面积的 71.52%～79.34%；
香附醋制品SV1～SV10挥发油的指纹图谱（图1-C）
共含 53 个共有峰（图 2-C），占总峰面积的 85.47%～
92.16%。
2.5.3 指纹图谱的比较 比较分析三者指纹图谱匹
配数据：香附生品、参照品和醋制品有 27 个重合的
共有峰，除此以外，生品与醋制品还有 20 个重合的
共有峰，醋制品与参照品仅有 1 个重合的其他共有
峰，生品与参照品没有其他重合的共有峰。香附生
品、参照品和醋制品对照图谱见图 2。
2.5.4 指纹峰的指认 取各供试品溶液（按照“2.2”
项下方法制备）适量，按照“2.3”项下 GC-MS 条
件进行测试分析。所得谱图数据经 NIST MS Search
2.0 数据库自动检索，与标准图谱对照、人工谱图解
析，与文献比对，对基峰、质荷比和相对丰度等进
行直观比较、分析和鉴定各化合物，采用面积归一
化法确定 30 份样品中各共有组分的相对质量分数，
并分别计算生品组、参照品组和醋制品组各共有成
分的平均相对质量分数，结果见表 3。
根据表 3 结果，可从 30 份供试品中分离鉴定出
46 种化合物，其中质量分数超过 5%的共有成分主
要有去氢蜂菜酮（生品 19.19%、参照品 19.32%、
醋制品 18.75%）、香附子烯（生品 8.46%、参照品
11.09%、醋制品 11.24%）、α-香附酮（生品 8.68%、
参照品 9.00%、醋制品 9.13%）、长叶马鞭草烯酮（生
品 6.23%、参照品 5.17%、醋制品 5.53%）和氧化石
竹烯（生品 5.32%）。3 组数据中，环氧水菖蒲烯、
库贝醇、顺-马鞭草烯醇等 5 种成分为生品独有的共
有成分；雅榄蓝烯、塞舌尔烯、(+)-环苜蓿烯等 5
种成分为醋制品独有。此外，香附生品、醋制品的
20 种重合的共有成分如桔利酮、香橙烯氧化物-(2)、
环氧马兜铃烯等未能在香附参照品组的共有成分中
体现。β-白菖烯是惟一一个只有参照品与醋制品重
合的共有成分。
3 讨论
本实验收集了不同产地的 10 批香附，建立了香
附醋制前后挥发油的 GC-MS 指纹图谱，3 组供试品
相似度均大于 0.90，验证了课题组前期筛选出的炮
SC10
SC9
SC8
SC7
SC6
SC5
SC4
SC3
SC2
SC1
R
A
SW10
SW9
SW8
SW7
SW5
SW6
SW4
SW2
SW3
SW1
0 10 20 30 40 50 60 70
t / min
R
SV10
SV9
SV8
SV7
SV6
SV5
SV4
SV3
SV2
SV1
R
B
C
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图 2 典型香附生品 (A)、参照品 (B) 和醋制品 (C) 的挥发油 GC-MS 图谱 (共有峰编号参照表 3)
Fig. 2 Typical GC-MS fingerprint of volatile oil from crude Cyperi Rhizoma (A), water-processed Cyperi Rhizoma (B),
and vinegar-processed Cyperi Rhizoma (C) (serial numbers of common peaks refer to Table 3)
A
1 2
3
4
8 10
5 6 7 8
9
10 12
11
16
17
12 14
15
20 21
18
22 23
24
25
26 27 28 29
26 28
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
36 38
40
41
42 4344
49
46
47
48 50
51
52 53
54
55 56 57
58
1 3
4
9
11
0 10 20 30 40 50 60
t / min
12
15
16
17
18
20 22
23
25
30
3335
373941
42
49
47
5051 53 58
54
0 10 20 30 40 50 60
t / min
B
1
C
3
4
5
6
7
8 9
10
14 16
11
12
13 14
16
17
18 20
25 26
27
28
29
26 28
15 18
19
20 22
23
33
30
34
35
36
37
3839
40
4142 43
44
4546
36 38
49
47
48 50
5152
53
54
55 56 57 58
0 10 20 30 40 50 60
t / min
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表 2 香附挥发油 GC-MS 指纹图谱相似度
Table 2 Similarity of volatile oil in Cyperi Rhizoma
by GC-MS
编号 生品 参照品 醋制品 编号 生品 参照品 醋制品
1 1.000 1.000 1.000 6 0.990 0.969 0.987
2 0.989 0.992 0.993 7 0.992 0.991 0.994
3 0.987 0.992 0.997 8 0.937 0.951 0.958
4 0.982 0.989 0.992 9 0.958 0.958 0.965
5 0.958 0.978 0.918 10 0.952 0.953 0.955
制工艺[9]稳定可行。与生品组比较，香附炮制后，
除各共有成分质量分数相对有所增减外，共有成分
种类也发生了变化：缺失了表 3 中的第 2、21、24、
31、32 号峰所对应的成分，而新增了第 25 号共有
成分。由此推测，此 6 处变化主要与炮制过程有关，
翻炒受热可能是引起变化的主要影响因素。
实验中特引入了香附的参照品，即炮制工艺流
程与醋制品相同，但参照品的炮制辅料为水。参照
品组的设置可对照性地阐释醋在香附醋制中起到的

表 3 香附挥发油中的共有成分及其相对质量分数
Table 3 Common constitutions and their relative contents in volatile oil from Cyperi Rhizoma
质量分数 / % 编号 t / min 化合物 分子式 相对分子质量
生品 参照品 醋制品
1 7.76 (1R)-(+)-诺蒎酮 C9H14O 138 0.14 0.28 0.32
2 7.87 顺-马鞭草烯醇 C10H16O 152 0.07 － －
3 9.14 桃金娘醇 C10H16O 152 0.25 0.45 0.48
4 9.48 马鞭烯酮 C10H14O 150 0.11 0.12 0.10
5 12.77 3, 4, 4α, 5, 6, 7-六氢-1, 1, 4α-三甲基萘酮 C13H20O 192 0.26 － 0.43
6 14.43 8, 9-去氢环状异长叶烯 C15H22 202 0.40 － 0.81
7 14.68 (+)-环苜蓿烯 C15H24 204 － － 0.24
8 14.96 去氢香橙烯 C15H24O 202 0.22 － 0.55
9 15.06 古巴烯 C15H24 204 0.74 0.93 1.03
10 15.85 β-榄香烯 C15H24 204 0.12 － 0.16
11 16.29 香附子烯 C15H24 204 8.46 11.09 11.24
12 16.52 9, 10-去氢异长叶烯 C15H22 202 0.17 0.34 0.41
13 17.94 β-朱栾 C15H22 202 － － 0.09
14 18.93 塞舌尔烯 C15H24 204 － － 0.27
15 19.42 β-愈创木烯 C15H24 204 1.25 1.44 1.50
16 20.33 β-雪松烯 C15H24 204 0.17 0.34 0.48
17 20.51 β-衣兰油烯 C15H24 204 0.29 0.30 0.34
18 21.11 β-桉叶烯 C15H24 204 2.59 3.33 3.75
19 21.57 雅榄蓝烯 C15H24 204 － － 0.76
20 22.00 脱氢环长叶烯氧化物 C15H22O 218 0.62 0.70 0.73
21 23.15 库贝醇 C15H26O 222 0.75 － －
22 23.82 β-杜松烯 C15H24 204 1.01 1.03 1.16
23 24.04 斯巴醇 C15H24O 220 2.72 2.72 2.69
24 25.11 2-亚甲基-6, 8, 8-三甲基-三环 [5, 2, 2, 0 (1, 6)] 十一碳-3-醇 C15H24O 220 0.39 － －
25 25.32 β-白菖烯 C15H20 200 － 0.34 0.40
26 26.04 环氧石竹烯 C15H24O 220 0.30 － 0.25
27 26.55 (−)-桉油烯醇 C15H24O 220 0.53 － 0.47
28 27.17 环氧白菖烯 C15H24O 220 0.21 － 0.20
29 27.97 雪松烯-1-氧化物 C15H24O 220 0.39 － 0.29
30 28.91 氧化石竹烯 C15H24O 220 5.32 4.38 3.88
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续表 3
质量分数 / % 编号 t / min 化合物 分子式 相对分子质量
生品 参照品 醋制品
31 29.90 未鉴定 － － 0.36 － －
32 30.27 白菖油萜环氧化物 C15H24O 220 0.43 － －
33 31.35 未鉴定 － － 1.94 1.81 1.83
34 31.67 环氧马兜铃烯 C15H24O 220 0.45 － 0.36
35 32.16 未鉴定 － － 3.12 2.43 2.14
36 32.86 桔利酮 C15H22O 218 2.92 － 2.82
37 33.63 环氧异香橙烯 C15H24O 220 1.13 0.88 0.68
38 34.04 广藿香烷 C15H24 204 0.50 － 0.54
39 34.78 1-氧化双环外雪松烯 C15H24O 220 1.06 1.00 1.03
40 35.23 未鉴定 － － 1.04 － 1.02
41 35.71 未鉴定 － － 0.46 0.47 0.52
42 36.34 4, 8α-二甲基-6-(3-羟基异丙烯基)-2, 4α, 5, 6, 7, 8-六氢-1H-2-萘醇 C15H24O2 236 0.84 0.78 0.77
43 37.09 未鉴定 － － 0.75 － 0.67
44 37.66 环氧没药烯 C15H24O 220 0.61 － 0.67
45 38.53 未鉴定 － － － － 0.55
46 39.09 氧化香橙烯 C15H24O 220 0.76 － 0.62
47 40.29 长叶马鞭草烯酮 C15H22O 218 6.23 5.17 5.53
48 41.48 香橙烯氧化物-(2) C15H24O 220 1.58 － 1.55
49 42.39 去氢蜂菜酮 C15H22O 218 19.19 19.32 18.75
50 44.24 未鉴定 － － 0.72 0.69 0.74
51 44.98 异香橙烯氧化物 C15H24O 220 0.88 0.88 0.88
52 45.98 未鉴定 － － 1.37 － 1.10
53 50.05 8-氧化-9H-环状异长叶烯 C15H22O 218 1.97 1.96 1.96
54 51.69 α-香附酮 C15H22O 218 8.68 9.00 9.13
55 52.55 未鉴定 C15H24 204 0.59 － 0.73
56 55.04 未鉴定 － － 0.99 － 0.85
57 57.84 未鉴定 － － 0.48 － 0.47
58 60.48 诺卡酮 C15H22O 218 1.04 0.90 0.94
平均总相对质量分数 87.60 73.11 89.86
“－”未知或其量为 0
“－” unknown or no content

作用：对比分析二者指纹图谱，参照品组的 28 个
共有成分均包含于醋制品组的共有成分中，但数量
减少了 25 个。由此可以推断，醋作为炮制的辅料，
可能具有保护香附挥发油成分种类的作用。如表 3
中第 36 号桔利酮，该成分不溶于水，但能溶于醋
酸溶液，同时其结构式中所含的烯键和羰基可通过
分子间作用力，在醋酸溶液中形成偶极-偶极吸引
力、氢键等，从而缓解分子结构中七元环的张力，
增加稳定性。表 3 中第 48 号香橙烯氧化物-(2)，该
分子结构中有 1 个含氧环丙烷，非常不稳定，又由
于水极性大，因此非常容易水解而被破坏；但是在
醋酸溶液中，游离的氢离子可以分散含氧环丙烷中
氧原子上的负电荷，使其趋于稳定，从而起到保护
作用等。
传统中医药认为醋香附长于疏肝理气、调经止
痛。文献报道香附中所含的香附子烯具有雌激素样
作用[10]，α-香附酮具有有效抑制离体子宫肌收缩和
解热镇痛的作用[11-12]等。香附醋制以后，此类成分
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 23 期 2013 年 12 月

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质量分数均有所增加，这可能是香附“醋制增效”
物质基础之一，为进一步开展谱效学研究奠定基础。
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