全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 42 卷 第 10 期 2011 年 10 月

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炮姜超临界 CO2萃取 6-姜酚的工艺研究
郑伟然 1, 2，陶永华 1, 2，苗宏伟 1, 2，景 娇 1, 2，赵宾江 1, 2，宋 娟 1, 2，萧 伟 1, 2*
1. 江苏康缘药业股份有限公司，江苏 连云港 222001
2. 中药制药过程新技术国家重点实验室, 江苏 连云港 222001
摘 要：目的 通过 HPLC 法测定 6-姜酚量的变化，比较炮姜超临界 CO2 萃取（SFE-CO2）与醇回流提取工艺的区别。方
法 炮姜药材分别经 SFE-CO2及醇回流提取，SFE-CO2萃取条件为压力 30 MPa、温度 50 ℃、时间 2 h；醇回流法为 70%乙
醇提取 2 次，每次 2 h，HPLC 法测定提取前后炮姜药材中 6-姜酚的量。结果 经 SFE-CO2萃取后萃取物中 6-姜酚达 9.53%，
转移率 73.4%，较醇回流法高 32%。结论 SFE-CO2萃取法较醇回流法适合炮姜中 6-姜酚成分的提取。
关键词：超临界 CO2萃取（SFE-CO2）；炮姜；6-姜酚；提取工艺；HPLC
中图分类号：R284.2 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2011)10 - 2023 - 03
Extraction of 6-shogaol from processing ginger by SFE-CO2
ZHENG Wei-ran1, 2, TAO Yong-hua1, 2, MIAO Hong-wei1, 2, JING Jiao1, 2, ZHAO Bin-jiang1, 2, SONG Juan1, 2,
XIAO Wei1, 2
1. Jiangsu Kanion Pharmaceutical Co., Ltd., Lianyungang 222001, China
2. State Key Laboratory of New-tech for Chinese Medicine Pharmaceutical Process, Lianyungang 222001, China
Key words: supercritical carbon dioxide fuid (SFE-CO2); processing ginger; 6-shogaol; extraction process; HPLC

炮姜为姜科植物姜 Zingiber officinale Rosc.的
干燥根茎的炮制品。其制法取净干姜，照烫法用沙
烫至鼓起，表面呈棕褐色。本品可温经止血，温中
止痛。用于阳虚失血，吐衄崩漏，脾胃虚寒，腹痛
吐泻[1]。炮姜中含有挥发油，主要成分为 6-姜酚、
姜烯、水芹烯、莰烯、柠檬醛等多种萜类及苯基链
烷基化合物[2-5]。6-姜酚等成分易受热破坏，传统的
溶剂提取工艺成分转移率偏低，且存在有机溶剂残
留的问题。超临界 CO2 流体萃取（SFE-CO2）生产
工艺能够很好地解决上述问题，由于生产过程均在
较低的温度下进行，损失较小，同时不存在溶剂残
留。本实验以 6-姜酚转移率为指标，对炮姜 SFE-CO2
法、乙醇回流法提取工艺进行了对比研究，为确定
炮姜脂溶性成分提取工艺提供依据。
1 仪器与材料
HA221—40—13 型超临界萃取设备（华安超临
界萃取有限公司），Waters 高效液相色谱仪（美国
Waters 公司），包括 Waters 515 泵、Waters 2487 紫
外-可见检测器、Rheodyne 进样器、中国科学院大
连化学物理研究所 WDL-95 色谱工作站。炮姜（批
号 Y20090501、Y20090502）均由江苏康缘药业股
份有限公司采购部购得，产地山东省郓城地区，经
陶永华工程师按《中国药典》2010 年版一部正文 14
页炮姜项下相关规定检验，结果符合规定。6-姜酚
对照品（质量分数 98%，天津一方科技有限公司）。
CO2（连云港众意公司食品级二氧化碳，质量分数
为 99.99%）。甲醇、三氟乙酸均为色谱纯，水为重
蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 6-姜酚的测定
炮姜根茎中含有挥发性的精油和非挥发性的姜
辣素物质，而姜辣素则呈现出生姜的辛辣风味，也
是炮姜中主要药理活性成分，其主要成分为 6-姜酚，
故选用 6-姜酚为其指标性成分。
2.1.1 色谱条件 色谱柱为 Phenomenex Luna C18
（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇-0.1%三

收稿日期：2011-01-11
基金项目：科技部重大新药创制中药治疗心脑血管疾病有效成分组（群）的创新药物孵化基地项目（2011ZX09401-097）
作者简介：郑伟然（1975—），高级工程师，主要研究方向为中药新药的研究与开发。Tel: (0518)85521930 E-mail: zwr3105@gmail.com
*通讯作者 萧 伟 Tel: (0518)85521956 E-mail: wzhzh-nj@tom.com
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 42 卷 第 10 期 2011 年 10 月

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氟乙酸溶液（67∶33），体积流量 l mL/min，检测波
长 218 nm，进样量 10 μL。色谱图见图 1。




*6-姜酚
*6-shogaol

图 1 6-姜酚对照品（A）和炮姜提取物（B）的 HPLC
色谱图
Fig. 1 HPLC chramatograms of 6-shogaol
reference substance (A) and extract
of processing ginger (B)

2.1.2 对照品溶液的制备 取 6-姜酚约 15 mg，精
密称定，置 100 mL 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至
刻度，摇匀，得 150.2 μg/mL 6-姜酚对照品储备液。
2.1.3 供试品溶液的制备 取炮姜提取物约 0.25
g，精密称定，加入 70%甲醇 40 mL，超声处理（功
率 1 200 W，频率 50 Hz）30 min，定容至 50 mL 量
瓶中，摇匀，即得。
2.1.4 线性关系考察 精密量取 6-姜酚对照品溶液
1.0 mL，置 500 mL 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至
刻度，摇匀，分别精密量取稀释后的对照品溶液 1.0、
2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL，分别置 10 mL 量瓶中，
加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成 30.04、60.08、
90.12、120.16、150.20、180.24 μg/mL 对照品溶液；
分别精密吸取上述不同质量浓度的对照品溶液各
10 μL，按“2.1.1”项色谱条件测定峰面积。以峰而
积积分值为纵坐标，6-姜酚的质量浓度为横坐标进
行线性回归，得回归方程 Y＝3.457 7 X，r＝0.999 9，
表明 6-姜酚在 30.04～180.24 μg/mL 线性关系良好。
2.1.5 精密度试验 取批号Y20090501炮姜提取物
制备的供试品溶液，重复进样 5 次，测定峰而积，
计算得 6-姜酚峰面积的 RSD 为 0.8%。
2.1.6 稳定性试验 取批号Y20090501炮姜提取物
供试品溶液，分别在 0、2、4、6、8、12 h 各进样 1
次，结果供试品溶液峰面积的 RSD 为 1.86%，表明
供试品溶液在 12 h 内稳定。
2.1.7 重现性试验 取批号Y20090501炮姜提取物
6 份，每份 0.25 g，精密称定，置 50 mL 量瓶中，
按炮姜提取物处理方法制备供试品溶液，吸取上述
供试品溶液测定峰面积，计算得 6-姜酚质量分数的
RSD 为 1.0%。
2.1.8 加样回收率试验 取批号Y20090501炮姜提
取物 6 份，每份 0.25 g，精密称定，置 50 mL 量瓶
中，分别加入 150.2 μg/mL 6-姜酚对照品溶液 1 mL，
按炮姜提取物处理方法进行处理，吸取上述 6 份供
试品溶液各 10 μL，注入液相色谱仪，测定峰面积，
计算加样回收率。结果 6-姜酚平均回收率为
100.8%，RSD 为 1.56%。
2.2 SFE-CO2 萃取炮姜工艺优化实验设计
2.2.1 萃取压力对炮姜出油率的影响 萃取压力
是影响萃取过程的重要参数之一。一定条件下，萃
取压力的大小直接决定了溶质在超临界CO2中的溶
解度[6]。萃取压力高，超临界 CO2 密度大，其溶解
能力强，溶质溶解度大，即炮姜油在超临界 CO2 的
溶解度增加，所以出油率也随之增加。但当萃取压
力增大到一定程度时，炮姜油在超临界 CO2 的溶解
度增加速度趋于缓慢，出油率增幅也很小。因此，
需通过单因素试验确定萃取压力。
取炮姜（批号 Y20090501）在粉碎度为 20 目[7]、
萃取温度 50 ℃、质量流量在 50～70 kg/h、萃取时
间 2 h 的条件下，探讨不同萃取压力（20、25、30、
35 MPa）对炮姜出油率的影响，结果出油率分别为
3.31%、3.64%、3.92%、4.10%。可知压力由 20 MPa
逐渐增加至 30 MPa 时，随着萃取压力的增大，出
油率增加明显。当萃取压力超过 30 MPa 时炮姜油
溶解在 CO2流体中，出油率变化平缓，这是由于炮
姜油的溶解几乎接近饱和。因此，较佳的萃取压力
为 30 MPa。
出油率＝挥发油总质量/炮姜总质量
2.2.2 萃取温度对炮姜出油率的影响 萃取温度不
仅影响炮姜的出油率，还会影响炮姜油的活性成分。
萃取压力较高时，CO2 的密度较大，升温引起的 CO2
密度的降幅不大，但可使溶质的蒸气压增大，因而
超临界 CO2可溶解更多的炮姜油，即出油率也随温
度的升高而增加；萃取压力较低时，升温虽可使炮
姜油的传质能力增加，但 CO2 的溶解能力却显著下
降，总的效果将导致超临界 CO2 相中炮姜油的量减
少，因此，出油率会随温度的升高而下降。萃取温
度与萃取压力关系密切，需根据萃取压力确定较佳
的萃取温度[8-9]。
在恒定萃取压力 30 MPa和萃取时间 2 h的条件
下，探讨不同的萃取温度（40、45、50、55 ℃）对
炮姜出油率的影响，结果出油率分别为 3.72%、
* *
0 2 4 6 8 10 0 2 4 6 8 10
t / min
A B
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3.79%、3.90%、3.96%。可知当萃取压力为 30 MPa
时，随着萃取温度的升高，出油率逐渐增加；考虑
到温度过高会增加能耗，还会破坏炮姜油中的活性
成分，因此萃取压力为 30 MPa 时，较佳的萃取温
度为 50 ℃。
2.2.3 SFE-CO2 萃取条件的确定[10-11] 取炮姜粉
碎成粗粉，过 20 目筛，萃取压力 30 MPa、萃取温
度 50 ℃。萃取时间 2 h，分离 I 压力 4.0 MPa，分
离 II 压力 4.0 MPa，质量流量在 50～70 kg/h。
2.3 SFE-CO2 萃取炮姜工艺验证
取炮姜（批号 Y20090502）粉碎成粗粉，过 20
目，提取过程中控制萃取压力为 30 MPa，萃取温度
为 50 ℃，萃取时间为 2 h，分离 I 压力 4.0 MPa，
分离 II 压力 4.0 MPa，质量流量在 50～70 kg/h。结
果见表 1。
转移率＝药材中 6-姜酚总质量/挥发油中 6-姜酚总质量

表 1 SFE-CO2萃取炮姜验证试验结果
Table 1 Validation of extract to processing ginger
by SFE-CO2
样 品 6-姜酚/% 转移率/%
炮姜药材 0.28 －
SFE-CO2法提取挥发油 6.81 66.5
SFE-CO2法提取后药材 0.04 －

2.4 醇回流提取方法
取炮姜粉碎成粗粉，过 20 目筛，根据文献方
法[12-13]及预试验，确定提取工艺为提取 2 次，每次
用 6 倍量 70%乙醇，回流提取 2 h，滤过，合并滤
液，回收乙醇，真空干燥，即得。
2.5 提取结果比较
通过对实验结果的对比，两种不同提取方法在
药材提取后，药渣中 6-姜酚的量都很低，可确定基
本提取完全。6-姜酚的量及转移率结果比较见表 2。
通过炮姜不同提取方法的比较，就 6-姜酚而言，用
SFE-CO2 萃取法比乙醇回流法的提取率高约 32%。
SFE-CO2 萃取工艺简便，有效成分不易被破坏，萃
取物质量分数更高。
3 讨论
本实验采用超临界萃取法萃取炮姜，相对乙醇
回流法，可以保持药材的原有成分的生物活性和特
有香气，又能高效充分地提取挥发油和 6-姜酚，且
表 2 SFE-CO2萃取法与乙醇回流法提取结果
Table 2 Results by SFE-CO2 and alcohol reflux methods
样品名称 6-姜酚/% 转移率/%
炮姜药材 0.30 －
SFE-CO2法提取挥发油 7.53 73.4
乙醇提取浸膏 2.54 41.0
SFE-CO2法提取后药材 0.07 －
乙醇提取后药材 0.12 －

提取物纯净无溶剂残留。因此为较为理想的炮姜脂
溶性成分的提取方法。
用 SFE-CO2 法低温提取炮姜中挥发油类成分，
有效成分不易破坏，提取物的纯度高，以液态 CO2
为溶媒，常温能除尽提取溶剂，无任何残留，安全
性能较为理想。
参考文献
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