全 文 :2016
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Vol41,No.8 April,2016
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SimultaneousdeterminationofthirteencomponentsinPolygoni
MultiforiCaulisbyUPLCMS/MS
LUOYiyuan1,LIUJuanxiu1,WANGFeng2,LIUXunhong1,WANGShengnan1,HUAYujiao1,LANCaiwu3
(1.PharmacyColege,NanjingUniversityofChineseMedicine,Nanjing210023,China;
2.XuzhouVocationalColegeofBioengineering,Xuzhou221006,China;
3.GuizhouChangHaoChineseMedicineCo.,Ltd.,Kaili556000,China)
[Abstract] AcomprehensiveanalyticalmethodbasedonUPLCMS/MSwasdevelopedforthesimultaneousdeterminationofthirteen
componentsincludingthreestilbenes(stilbeneglucoside,polydatin,resveratrol),fouranthraquinones(emodin,physcion,emodin8
βDglucopyranoside,aloeemodin),fiveflavonoids(epicatechin,rutin,hyperoside,astragalin,quercetin)andonephenolicacid
(galicacid)inPolygoniMultiforiCaulisTheseparationwascariedoutonaWatersBEHC18column(21mm×100mm,17μm)
withgradientelutionofacetonitrilewater(01% aceticacid)ataflowrateof025mL·min-1,andcolumntemperaturewas35℃
Thetargetcompoundswereanalyzedbymultiplereactionmonitoring(MRM)modeTOPSISanalysiswareperformedtoevaluatethe
samplesfromdiferentareasandcommercialherbsaccordingtothecontentsofthirteencomponentsThecorelationcoeficientsofal
thecalibrationcurveswerehigherthan09915Theaveragerecoveriesrangedfrom9524% to1023%,andtherelativestandard
deviationswerelessthan5%TheresultofTOPSISanalysisshowedthatthecomprehensivequalityofPolygoniMultiforiCaulissample
fromGuangzhouwasbeterThedevelopedmethodwithgoodrepeatabilityandaccuracywassuitableforthesimultaneousdetermination
ofmultiplefunctionalsubstances,whichprovidedanewbasisforthecomprehensiveassessmentandoveralcontrolofthequalityof
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PolygoniMultiforiCaulis
[Keywords] PolygoniMultiforiCaulis;UPLCMS/MS;stilbenes;anthraquinones;flavonoids;phenolicacids;simultaneousdeter
mination
doi:10.4268/cjcmm20160818
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Polygonummultiflorum
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Vol41,No.8 April,2016
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Table1 MS/MSparametersofthirteencomponents
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+4ºF
C15H14O6 251 29090>13892 22 16 ES+
»:
C27H30O16 252 61093>30294 30 18 ES+
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C21H20O12 255 46993>30288 26 14 ES+
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C20H22O9 256 40484>24293 48 22 ES-
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C21H20O11 257 44886>28701 22 12 ES+
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C14H12O3 276 22690>18495 42 16 ES-
ºsF
C15H10O7 279 30284>15289 62 38 ES+
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C7H8O6 286 17097>5493 12 22 ES+
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C15H10O5 314 27084>22490 40 16 ES+
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8βDÆÇø C21H20H10 326 43204>11897 10 20 ES+
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C15H10O5 337 27084>11496 50 46 ES+
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C20H22O8 348 39103>14893 16 20 ES+
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C16H12O5 383 28494>13911 56 58 ES+
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/μg·L-1 LOD/μg·L-1 LOQ/μg·L-1
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Y=05801X-24676 09998 1284~1284 0137 0781
»:
Y=02439X+1321 09985 0422~422 00518 0342
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Y=03418X+14387 09971 0300~300 0048 0241
Ø審
Y=15001X-41461 09935 4260~4260 0430 198
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Y=00481X-24712 09974 0280~280 0034 0183
0»
Y=10914X-41299 09952 0526~526 00608 0363
ºsF
Y=31646X-37778 09985 0310~310 0042 0208
N-ç
Y=10676X-20244 09967 1098~1098 0114 0588
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Y=24635X-02661 09999 0054~54 00069 0038
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8βDÆÇø Y=10353X-27715 09994 5040~5040 245 0684
oñF
Y=03421X-10389 09996 2970~2970 0378 1327
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Y=10153X-28992 09915 4760~4760 0468 227
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Y=02391X+47536 09921 2920~2920 0281 123
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195 126 294 1017 298
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106 239 379 1014 220
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186 196 329 9908 223
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077 233 258 9965 151
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253 181 214 1022 286
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219 163 287 9726 238
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124 154 283 9614 241
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8βDÆÇø 106 158 269 1023 275
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145 072 312 9962 155
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043 290 337 9804 260
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172 143 208 9764 262
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(n=2)
Table4 ContentsofthirteencomponentsinPolygoniMultiforiCaulis(n=2) mg·g-1
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S1 S2 S3 S4 S5 S6 Mean SD CV
+4ºF
07327 03905 06611 04798 04848 02798 05048 0168 03328
»:
01103 00919 05762 02988 00543 01029 02057 02007 09758
$vÅ
02013 06392 02688 01469 03383 00766 02785 01989 07142
Ø審
38231 26430 27522 50976 44594 56059 40635 12270 02994
áõ
00640 02187 02318 01849 06989 06211 03366 02586 07684
0»
00095 00095 00098 00099 00097 00095 00097 00002 00200
ºsF
00459 00340 00509 00520 00469 00482 00463 00065 01398
N-ç
06644 07753 08186 08319 08643 08692 08039 00764 00981
»óoñF
00007 00018 00009 00014 00006 00039 00016 00012 07998
oñF
8βDÆÇø 39008 48678 54514 41299 59924 50094 48920 07876 01610
oñF
41418 41939 59529 37988 21651 34059 39431 12339 03129
Úò
12840 18453 36549 37276 20917 38436 27412 11288 04118
oñFæª
65644 43977 67924 23349 25302 16974 40528 22249 05490
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0495,0655,0631,0539,0998,0877,0800)
A- =(0256,0179,0396,0373,0216,0153,
0322,0095,0241,0352,0005,0080,0096)
+
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Table4 Matrixaftermormalization
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S2 0452 0032 0096 0256 0257 0414 0539 0418 0201 0402 0418 0257 0396
S3 0267 0005 0228 0267 0242 0401 0360 0373 0393 0450 0593 0510 0612
S4 0368 0010 0417 0494 0304 0396 0352 0389 0264 0341 0378 0520 0210
S5 0364 0054 0181 0548 0080 0407 0390 0375 0655 0495 0216 0292 0228
S6 0631 0998 0800 0427 0090 0416 0380 0396 0095 0414 0339 0536 0153
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S2 1518 0487 0243 6
S3 1430 0782 0354 3
S4 1397 0633 0312 4
S5 1537 0689 0309 5
S6 1124 1347 0545 1
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