全 文 ：1132 ( 1 H , m , H23Ê) , 0166 ( 3 H , t , J = 711 Hz ,
H24Ê) ,0179 (3 H , d , J = 711 Hz , H25Ê) ,3131 (3 H ,
m ,2OCH3 ) ; 13 C2NMR (500 M Hz , CD3 OD)δ: 16711
(s ,C22) ,10416 (d ,C23) ,18412 ( s ,C24) ,16318 ( s ,C2
5) , 9516 ( d , C26) , 16418 ( s , C27) , 10314 ( s , C28) ,
15718 ( s , C29) , 10519 ( s , C210) , 12218 ( s , C21′) ,
12915 ( d , C22′) , 11713 ( d , C23′) , 16410 ( s , C24′) ,
11718 (d ,C25′) ,13012 (d ,C26′) ,7216 (d ,C21″) ,7311
(d ,C22″) ,7718 ( d ,C23″) ,7214 ( d ,C24″) ,8312 ( d ,C2
5″) ,6310 ( t ,C26″) ,17713 ( s ,C21Ê) ,4214 ( d , C22Ê) ,
2713 (t , C23Ê) ,1118 ( q , C24Ê) ,1712 ( q , C25Ê) ,5619
(q ,2OCH3 ) 。由以上数据分析并结合文献报道[ 12 ]
可知 ,该化合物为 72甲氧基22″2O2(2Ê2甲基丁酰基)
牡荆苷。
参考文献 :
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白背三七地上部分的化学成分研究
陈 　磊1 ,2 ,宋增艳1 ,3 ,王津江1 ,3 ,宋洪涛1 3 ,王金辉3 ,张国刚3 ,秦路平2 3 ①
(11 南京军区福州总医院 药学科 ,福建 福州 　350025 ; 21 第二军医大学药学院 生药教研室 ,
上海 　200433 ; 31 沈阳药科大学中药学院 ,辽宁 沈阳 　110016)
摘 　要 :目的 　对白背三七 Gy nura divaricata 的地上部分进行分离、鉴定。方法 　应用反复硅胶柱色谱、薄层制备
色谱、葡聚糖凝胶等色谱技术分离纯化 ,应用波谱技术确定化合物的结构。结果 　从白背三七地上部分分离得到
了 11 个化合物 ,分别为山柰酚 (1) 、紫云英苷 (2) 、烟花苷 (3) 、山柰酚23 ,72O2双2β2D2吡喃葡萄糖苷 (4) 、山柰酚252O2
(6″2O2乙酰基)2β2D2吡喃葡萄糖苷 (5) 、42羟基252羟甲基2γ2丁内酯 (6) 、β2谷甾醇葡萄糖苷26′2O2十七烷酸酯 (7) 、β2谷
甾醇 (8) 、豆甾醇 (9) 、胡萝卜苷 (10) 、正二十烷 (11) 。结论 　化合物 4～7 为首次从该属植物中分离得到 ,化合物 1 ,
2 为首次从该植物中分离得到。
关键词 :白背三七 ;地上部分 ;山柰酚23 ,72O2双2β2D2吡喃葡萄糖苷
中图分类号 :R28411 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :025322670 (2010) 0320373203
　　白背三七 Gy nura di v aricat a (L1 ) DC1 为菊
科土三七属植物 ,又名白子菜、白东枫、王枇杷、三百
棒、厚面皮、鸡菜、大肥牛、白番苋、白红菜、疔拔 ,其
茎、叶味咸微辛 ,性寒 ,有毒 ;具有清热、舒筋、止血、
祛痰之功 ;主治百日咳、风湿痛、骨折、创伤性出血、
痈肿疮疖等[1 ] 。民间以白背三七地上部分作为食药
两用 ,广泛用于治疗高血压病、高脂血症及糖尿病
等 ,故有“神仙草”之称[2 ] 。对白背三七的化学成分
已有所研究[2～5 ] ,为了进一步研究其化学成分并发
现一些活性成分 ,笔者从其有机溶剂提取物中分离
得到 11 个化合物 ,分别鉴定为山柰酚 (1) 、紫云英苷
(2) 、烟花苷 (3) 、山柰酚23 ,72O2双2β2D2吡喃葡萄糖
·373·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 41 卷第 3 期 2010 年 3 月
①收稿日期 :2009210209　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
基金项目 :福建省科技计划重点项目 (2008 Y0086) ;福建省卫生厅中医药科研项目 (wzy0606)
作者简介 :陈　磊 (1974 —) ,博士研究生。研究方向 :中药药效作用物质基础的研究。　
Tel : (0591) 22859972 　E2mail :chen1974lei @sina1com3 通讯作者　宋洪涛　Tel : (0591) 22859459 　E2mail :13055529020 @1631com
苷 (4) 、山柰酚252O2(6″2O2乙酰基)2β2D2吡喃葡萄糖
苷 (5) 、42羟基252羟甲基2γ2丁内酯 (6) 、β2谷甾醇葡萄
糖苷26′2O2十七烷酸酯 ( 7 ) 、β2谷甾醇 ( 8 ) 、豆甾醇
(9) 、胡萝卜苷 (10) 、正二十烷 (11) 。其中化合物4～
7 为首次从该属植物中分离得到 ,化合物 1、2 为首
次从该植物中分离得到。
1 　仪器与材料
质谱由英国 Micromass 产 V G Auto2Spec23000
质谱仪测定 ;核磁共振谱用 Bruker DRX2500 型核磁
共振仪测定 (以 TMS为内标) ;柱色谱材料为青岛海
洋化工厂生产的柱色谱硅胶 ;薄层色谱材料为青岛海
洋化工厂生产的硅胶 GF254 型硅胶 ; Sephadex L H220
为 Pharmacia 公司产品。显色剂为 5 % H2 SO42乙醇
液 ,喷洒后适当加热。新鲜白背三七采自福州市郊
区 ,并经第二军医大学生药教研室郑汉臣教授鉴定为
白背三七 Gy nura divaricata (L1 ) DC1 。
2 　提取与分离
白背三七干燥地上部分 1015 kg , 粉碎 , 用
95 %、60 %乙醇先后回流提取 2 次 ,每次 2 h ,合并提
取液 ,减压回收乙醇得浸膏。将浸膏混悬于温水中 ,
依次用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取 ,对石油醚、醋
酸乙酯提取物反复进行硅胶柱色谱分离和 Sep ha2
dex L H220 柱色谱分离 ,得到化合物 1～11。
3 　结构鉴定
化合物 1 : 黄色晶体 , 1 H2NMR ( CD3 OD , 400
M Hz)δ:8107 ( (2 H ,q , J = 710 ,210 Hz) ,6190 (2 H ,
q , J = 710 ,210 Hz) , 6139 ( 1 H , d , J = 210 Hz) , ,
6118 (1 H ,d , J = 210 Hz) 。经与文献[6 ] 比对 ,氢谱数
据基本一致。又将样品与对照品共薄层色谱 ,在 3
种溶剂系统下 Rf 值相同 ;混合熔点不下降 ,故确定
化合物 1 为山柰酚。
化合物 2 : 黄色针晶 , 1 H2NMR ( CD3 OD , 400
M Hz)δ: 8100 ( 2 H , q , J = 710 Hz , H22′,6′) , 6179
(2 H , q , J = 710 Hz , H23′,5′) , 6110 ( 1 H , d , J =
210 Hz , H28) ,5196 (1 H ,d , J = 210 Hz , H26) ,5124
(1 H ,d , J = 716 Hz , H21″) ,3115～31 64 (6 H , m ,糖
上氢) 。13 C2NMR ( CD3 OD ,125 M Hz)δ: 15818 ( C2
2) ,13419 (C23) ,17813 (C24) ,10411 (C26) ,16216 (C2
7) ,9719 (C28) ,15917 (C29) ,10214 (C210) ,12211 (C2
1′) ,13214 (C22′,6′) ,11812 (C23′,5′) ,16511 (C24′) ,
10610 (C21″) ,7610 (C22″) ,7815 ( C23″) ,7116 (C24″) ,
7816 (C25″) ,6310 (C26″) 。1 H2NMR、13 C2NMR数据
参考文献的数据[ 7 ] ,化合物 2 确定为紫云英苷。
化合物 3 : 黄色结晶 , 1 H2NMR ( CD3 OD , 400
M Hz)δ: 8103 ( 2 H , q , J = 817 Hz , H22′,6′) , 6180
(2 H , q , J = 817 Hz , H23′,5′) , 6111 ( 1 H , d , J =
210 Hz , H28) ,5198 (1 H ,d , J = 210 Hz , H26) ,5124
(1 H , d , J = 717 Hz , H21″) , 4151 ( 1 H , s , H21Ê) ,
3123～ 3181 ( 6 H , m , 糖上氢 ) , 1116 ( 3 H , d , J =
710 Hz , H26Ê) 。13 C2NMR ( CD3 OD , 125 M Hz)δ:
15816 (C22) ,13419 (C23) ,17813 (C24) ,10318 (C26) ,
16216 (C27) ,9717 (C28) ,15916 (C29) ,10213 (C210) ,
12214 ( C21′) , 13215 ( C22′, 6′) , 11619 ( C23′, 5′) ,
16315 ( C24′) , 10612 ( C21″) , 7610 ( C22″) , 7817 ( C2
3″) ,7214 (C24″) ,7715 (C25″) ,6916 (C26″) ,10218 ( C2
1Ê) ,7117 (C22Ê) ,7216 (C23Ê) ,7413 (C24Ê) ,7016 (C2
5Ê) ,1813 (C26Ê) 。1 H2NMR、13 C2NMR数据参考文
献的数据[8 ] ,化合物 3 确定为烟花苷。
化合物 4 : 黄色粉末 , 1 H2NMR ( CD3 OD , 400
M Hz)δ: 8102 ( 2 H , d , J = 817 Hz , H22′,6′) , 6187
(2 H , d , J = 817 Hz , H23′,5′) , 6171 ( 1 H , d , J =
210 Hz , H28) , 6149 ( 1 H , d , J = 210 Hz , H26) ,
5150～3181 (6 H , m ,糖上氢) 。13 C2NMR ( CD3 OD ,
125 M Hz)δ:15510 (C22) ,13611 (C23) ,17913 (C24) ,
16019 (C25) ,10112 (C26) ,16310 ( C27) ,9611 ( C28) ,
15917 ( C29) ,10214 ( C210) ,12214 ( C21′) ,13217 ( C2
2′,6′) ,11614 (C23′,5′) ,16012 (C24′) ,10411 (C21″) ,
10119 (C21Ê) ,6818～7818 (葡萄糖上其他碳信号) 。
1 H2NMR、13 C2NMR数据参考文献的数据[9 ] ,化合物
4 确定为山柰酚23 ,72O2双2β2D2吡喃葡萄糖苷。
化合物 5 : 黄色结晶 , 1 H2NMR ( CD3 OD , 400
M Hz)δ: 8100 ( 2 H , q , J = 818 Hz , H22′,6′) , 6187
(2 H , q , J = 817 Hz , H23′,5′) , 6141 ( 1 H , d , J =
118 Hz , H28) ,6121 (1 H ,d , J = 118 Hz , H26) ,5115
(1 H ,d , J = 713 Hz , H21″) ,3115～4117 (6 H , m ,糖
上氢) ,4151 (3 H , s ,2COCH3 ) 。13 C2NMR ( CD3 OD ,
125 M Hz)δ:15818 (C22) ,13516 (C23) ,17918 (C24) ,
16314 (C25) ,10013 (C26) ,16615 ( C27) ,9511 ( C28) ,
15818 ( C29) ,10519 ( C210) ,12311 ( C21′) ,13216 ( C2
2′,6′) ,11613 (C23′,5′) ,15918 (C24′) ,10416 (C21″) ,
7519 (C22″) ,7812 ( C23″) ,7117 ( C24″) , 7610 ( C25″) ,
6416 ( C26″) 17218 ( COCH3 ) , 2018 ( COCH3 ) 。
1 H2NMR、13 C2NMR数据参考文献的数据[10 ] ,化合
物 5 确定为山柰酚252O2(6″2O2乙酰基)2β2D2吡喃葡
萄糖苷。
化合物 6 :无色油状液体 , 1 H2NMR ( CD3 OD ,
400 M Hz ) δ: 2191 ( 1 H , dd , J = 1810 ,213 Hz ,
H23a) ,2138 (1 H ,dd ,J = 1810 ,213 Hz , H23b) ,4142
·473· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 41 卷第 3 期 2010 年 3 月
(1 H ,m , H24) ,4135 (1 H ,m , H25) 3169 (1 H ,dd , J =
1214 ,311 Hz , H26a) , 3176 ( 1 H , dd , J =
1214 ,311 Hz , H26b) 。13 C2NMR ( CD3 OD , 125
M Hz)δ:17818 ( C22) ,3915 ( C23) ,7010 ( C24) ,9015
(C25) , 6219 ( C26) 。1 H2NMR数据参考文献的数
据[11 ] ,化合物 6 确定为 42羟基252羟甲基2γ2丁内酯。
化合物 7 :白色粉末 , FAB2MS m/ z : 829 [ M +
1 ] + ,1 H2NMR (CDCl3 ,400 M Hz)δ:0168 (3 H ,s ,182
CH3 ) ,0174～0185 [ 12 H ,m , ( CH3 ) 4 ] ,0192 (3 H ,t ,
292CH3 ) , 1100 (3 H , s , 192CH3 ) , 3155 ( 1 H , m , H2
3) ,3135～4151 (糖上质子信号) ,4139 (1 H , d , J =
7168 Hz , Glu21′) , 5139 ( 1 H , s , H26 ) 。13 C2NMR
(CDCl3 ,125 M Hz) 母核δ:3618 ( C21) ,2718 ( C22) ,
7912 (C23) ,3815 ( C24) ,13919 ( C25) , 12118 ( C26) ,
3116 ( C27) , 3115 ( C28) , 4918 ( C29) , 3613 ( C210) ,
2217 (C211) ,3914 (C212) ,4119 (C213) ,5614 (C214) ,
2510 (C215) ,2818 (C216) ,5517 (C217) ,1115 (C218) ,
1910 (C219) ,3517 (C220) ,1814 (C221) ,3318 (C222) ,
2517 (C223) ,4514 (C224) ,2819 (C225) ,1914 (C226) ,
1816 ( C227) , 2616 ( C228) , 1116 ( C229) ,葡萄糖δ:
10018 (C21′) ,7312 (C22′) ,7516 ( C23′) ,7316 (C24′) ,
6917 (C25′) ,6218 (C26′) ,长链脂肪酰基δ:17313 (C2
1″) ,3316 ( C22″) , 3116 ( C23″) , 2817～2913 ( C24″～
14″) , 3116 ( C215″) , 2213 ( C216″) , 1317 ( C217″) 。
FAB2MS ,1 H2NMR、13 C2NMR数据参考文献的数
据[12 ] ,化合物 7 确定为β2谷甾醇葡萄糖苷26′2O2十
七烷酸酯。
化合物 8 和 9 :白色针晶 , TLC检查 ,与β2谷甾醇
对照品共薄层色谱 ,Rf 值一致。13 C2NMR数据与文
献报道[13 ]的以混合物形式鉴定的β2谷甾醇和豆甾醇
对照 ,数据完全一致 ,确定为β2谷甾醇和豆甾醇。
化合物 10 :白色粉末 ,与胡萝卜苷对照品共薄
层 ,Rf 值相同。其 13 C2NMR谱与文献报道[ 14 ] 对照
基本一致 ,故确定化合物 10 为胡萝卜苷。
化合物 11 : 白色粉末 , 1 H2NMR ( C5 D5 N , 400
M Hz)谱显示δ0195 ,1125～1139 和 1158 3 组氢质
子信号 ; 13 C2NMR ( C5 D5 N , 125 M Hz) 谱中只有
δ3017 ,2811 ,2115 和 1219 碳信号 ,推测该化合物为
长链烷烃。EI2MS m/ z :281 [ M - 1 ] + ,经与文献报
道[5 ]对照确定该化合物为正二十烷。
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2010 年《药物分析杂志》第四届普析通用杯全国药物分析优秀论文评选交流会征文通知
　　为不断发展我国的药物分析事业 ,促进国内外药物分析技术的交流 ,在中国药学会支持下 ,中国药学会药物分析专业委
员会、《药物分析杂志》编辑部和普析通用仪器有限责任公司于 2004、2006、2008 年分别在深圳、成都、兰州举办了《药物分析杂
志》第一届、第二届和第三届普析通用杯全国药物分析优秀论文评选交流会 ,并取得圆满成功。根据协议 ,定于 2010 年举办
《药物分析杂志》第四届普析通用杯优秀论文评选交流会 ,现通知如下 :
一、征文内容 :11 药物分析新理论、新技术、新方法 ;21 现代分析技术在化学药物、中药、抗生素、生化药物中的应用 ;31 新
药质量标准的建立及药物质量再评价 ;41 药物原料、制剂及新剂型的研究、药用辅料、药品包材和医疗器械质量分析 ;51 药物、
毒物快速分析检定 ;61 计算机和数学在药物分析中的应用 ;71 药物在体内代谢、药代动力学、生物利用度等方面的研究 ;81 药
物安全评价。
二、征文要求 :11 未公开发表及未在全国性会议上交流过的论文 ;21 论文体例、格式请登录 www1 ywfxzz1cn 查询。
三、其他 :11 本次会议通过论文交流后由药物分析专家组成评委会 ,评选出优秀论文一等奖 2 名、二等奖 4 名、三等奖 8
名。获奖论文优先在《药物分析杂志》上发表。21 征文截止时间 :2010 年 6 月 30 日 (暂定) 。31 会议地点 :上海。
四、投稿方式及联系人 :投稿请登陆药物分析杂志主页 www1 ywfxzz1cn ,点击“在线投稿”,按提示要求上传稿件。投稿方
向请选择“普析通用杯征文”,并提供联系人电话、电子邮箱等信息 ,以便联系。
联系人 :刘小帅 　　电话 : (010) 67058427 , (010) 67095201 　　传真 : (010) 67012819
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