全 文 ：高效液相色谱2电化学检测法测定
金荞麦饮片中表儿茶素的含量
辛敏通 o杨 滨 3 o李 化 o黄璐琦
k中国中医科学院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈摘要  目的 }建立可测定金荞麦饮片中表儿茶素含量的高效液相色谱2电化学检测法 ∀方法 }采用 ⁄¬¤°²±¶¬¯
≤t{kw1y °° ≅ uxs °° ox Λ°l柱 o流动相甲醇2s1t °²¯#pt磷酸盐缓冲液ktΒv o³‹ u1xl o流速 t1s °#°¬±p t o柱温 vx ε o
参比电极 Œ≥„„≤k¬±2¶¬·∏¶¬¯√ µ¨r¶¬¯√ µ¨¦«¯²µ¬§¨l o工作电极玻碳电极 o检测电位 n yss °∂ ∀结果 }表儿茶素的线性范围为
s1ssw {zx ∗ t1xy Λªoρ€ s1||| | ~平均回收率为 tss1z h o• ≥⁄t1| h k ν € xl ∀|批不同市售来源的金荞麦饮片中表儿
茶素的含量存在差异 ∀结论 }该方法重复性好 o可以用来测定金荞麦饮片中表儿茶素的含量 ∀
≈关键词  高效液相色谱2电化学检测法 ~金荞麦 ~表儿茶素
≈中图分类号  • u{w1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussylsu2sttz2sv
≈收稿日期  ussx2sx2tt
≈基金项目  北京市科技新星计划资助项目k‹sus{utwtst|sl
≈通讯作者  3 杨滨 oר¯ }kstslywstwwtt2u{w{ o∞2°¤¬¯}¼¥¬±°° ƒ
«²·°¤¬¯1¦²°
金荞麦 • «¬½²°¤ ƒ¤ª²³¼µ¬⁄¬¥²·²µ¼¬¶系蓼科植物
金荞麦 Φαγοπψρυµ διβοτορψισk⁄1⁄²±l ‹¤µ¤的干燥根
茎 o其性微辛 !涩 !凉 o归肺经 o具有清热解毒 o排脓去
瘀之功效 o临床主要用于治疗肺脓疡 !麻疹肺炎 !扁
桃体周围脓肿等症≈t  ∀现代药理研究表明金荞麦具
有广泛的药理活性 o其主要活性成分为表儿茶素 !表
儿茶素2v2没食子酸酯 !原矢车菊素及原矢车菊素二
没食子酸酯等≈u ov  ∀尚未见有关金荞麦中有效成分
含量测定的报道 ∀在预实验中 o采用高效液相色谱2
紫外检测法测定金荞麦中表儿茶素的含量 o结果发
现 o表儿茶素在 u{s ±°处有最大吸收峰 o但吸收度
小 o灵敏度低 ~由于样品水溶性杂质多 o加之表儿茶
素的含量低 o给样品的测定带来了困难 ∀由于表儿
茶素易氧化 o以电化学检测有很高的灵敏度≈w  o故本
实验采用高效液相色谱2电化学检测技术 o建立了金
荞麦中表儿茶素的含量测定方法 o并对 |批不同市
售来源的金荞麦饮片进行了含量测定 o为建立金荞
麦饮片的质量标准提供参考 ∀
1 仪器与试药
高效液相色谱仪 }• ¤·¨µ¶„¯ ¬¯¤±¦¨ o• ¤·¨µ¶2uwyx安
培检测器 o∞°³²º µ¨色谱工作站k • ¤·¨µ¶公司 o美国l ∀
色谱纯甲醇k天津四友生物医学技术公司l o光
谱纯氯化钠k中国医药集团上海化学试剂公司l o分
析纯甲醇 !乙醇 !丙酮k北京化工厂l o磷酸k天津市天
河化学试剂厂l o磷酸二氢钾k北京化学试剂公司l ∀
水为纯净水k自制l o表儿茶素对照品k中国药品生物
制品检定所 o批号 {z{2usssul ~金荞麦样品均为市售
中药饮片 o经本所何希荣主管药师鉴定为蓼科植物
金荞麦 Φ1 διβοτορψισ的根茎 ∀分别取上述样品干
燥 o粉碎 o过药典 w号筛 o备用 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 ⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{色谱柱kw1y °° ≅ uxs
°° ox Λ°l o流动相甲醇2s1t °²¯ #pt磷酸盐缓冲液
ktΒv o含 s1su °²¯#pt的氯化钠 o³‹ u1xl o流速 t1s
°#°¬±pt o柱温 vx ε o参比电极 Œ≥„„≤k¬±2¶¬·∏¶¬¯2
√¨ µr¶¬¯√¨ µ¦«¯²µ¬§¨ l o检测电位 n yss °∂ o进样量 ts
ˏ∀表儿茶素和金荞麦样品的色谱图见图 t ∀
图 t 表儿茶素对照品k„l和金荞麦样品k…l的色谱图
t1 表儿茶素
212 对照品溶液的制备 精密称取适量表儿茶素
#ztt#
第 vt卷第 u期
ussy年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ u
¤±∏¤µ¼oussy
对照品 o用甲醇配制成 x1{u Λª#°pt的溶液 o即得 ∀
213 供试品溶液的制备 取金荞麦粉末 s1{ ªo精
密称定 o置 xs °平底烧瓶中 o精密加入 xs h乙醇
ux °o称重 o冷浸 t «o回流提取 t «o冷却并补足减
失量 ∀过 s1u Λ°滤膜 o弃去初滤液 o续滤液备用 ∀
214 检测电位的确定 将同一浓度的表儿茶素溶
液在一定的色谱条件下 o分别在 s ∗ n t sss °∂ 检
测电位下测定其电流响应值 o结果表明表儿茶素在
n vss °∂ 处开始氧化 o在 n yss ∗ n zss °∂ 达到电
流平台 o选择该电位为检测电位 o见图 u ∀
图 u 表儿茶素的伏安图
215 线性关系与最小检测限考察 精密称取表儿
茶素对照品 t1xy °ªo用甲醇配制成一系列含量的对
照品溶液 o分别进样 ts ˏo以峰面积k Ψl为纵坐标 o
以进样量k Ξl为横坐标 o绘制标准曲线得回归方程
Ψ€ v1stv ≅ tsz Ξ n z1wux ≅ tsw oρ€ s1||| | ∀结果表
明 o表儿茶素在 s1ssw {zx ∗ t1xy Λª有良好的线性关
系 ~同时测得最小检测限为 t1{ ±ªk≥r‘€ vl ∀
216 精密度试验 供试品溶液重复进样 x次 o表儿
茶素峰面积的 • ≥⁄s1w{ h ∀
217 重复性试验 取同一批金荞麦k北京同仁堂l
粉末 o按供试品溶液的制备项下方法操作 o制备 x份
样品 o进样测定 o表儿茶素的平均含量为 s1st{ x h o
• ≥⁄u1vv h ∀
218 稳定性试验 取同一对照品溶液和同一批供
试品溶液分别在 s ou ow oy o{ ots otu ouw «进样分析 ∀
结果表明对照品溶液在 tu «内稳定 o对照品峰面积
的 • ≥⁄u1w h ~供试品溶液在 uw «内稳定 o供试品中
表儿茶素峰面积的 • ≥⁄s1zt h ∀
219 加样回收率 精密称取 x份已测知含量的金
荞麦粉末 s1w ªo分别精密加入一定量的对照品溶
液 o按供试品溶液的制备项下方法操作 o进样测定 o
计算表儿茶素的含量 o见表 t ∀
表 t 表儿茶素加样回收率k ν € xl
样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
s1su{ u s1sxy y ||1v
s1su{ u s1sxz y tsu1{
s1su{ u s1sxz y tsu1{ tss1z t1|
s1su{ w s1sxy z |{1|
s1su{ u s1sxy z ||1y
注 }加入量均为 s1su{ y °ª
2110 样品测定 取收集市售的 |批样品 o按供试
品溶液的制备项下方法操作 o测定 |批样品中表儿
茶素的含量 o见表 u ∀
表 u 金荞麦样品测定k ν € ul
来源 表儿茶素的含量r h
北京同仁堂 s1st{ x
北京永安堂 s1sux t
北京京隆堂 s1svs u
北京万维尔康药店 s1svs |
江苏 s1sux u
浙江 s1su{ y
江西 s1t{z s
安徽 s1sty {
广西 s1sss |
3 讨论
311 从表 u可见 o除广西和江西的样品外 o其他 z
批样品中表儿茶素含量差别不大 o为 urts sss左右 ∀
来源于广西和江西的样品 o其表儿茶素的含量远远
小于或高于其他 z批样品 ∀
312 作者曾对不同提取溶剂 !提取方法和提取时
间进行了考察 ~对 v种不同的流动相进行了考察 ∀
本实验所建立的金荞麦饮片中表儿茶素含量测定方
法具有灵敏度高 !操作简便等特点 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 1 一部 1ussx1txt1
≈u  刘永隆 o房其年 1 金荞麦有效成分的研究 1 药学学报 ot|{v ot{
kzl }xwx1
≈v  姚荣成 o黄梅芬 o黄友仁 o等 1 云南产金荞麦根茎抗肿瘤有效成
分的化学研究 1云南植物研究 ot|{| ottkul }utx1
≈w  … ≠¤±ªo„ Ž²·¤±¬oŽ„µ¤¬o ετ αλ1 ⁄¨ ·¨µ°¬±¤·¬²± ²©¦¤·¨¦«¬±¶¬± «∏2
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第 vt卷第 u期
ussy年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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∆ετερµινατιον οφ επιχατεχηιν ιν Ρηιζοµ α Φαγοπψρι
∆ιβοτορψισ βψ ΗΠΛΧ2ΕΧ∆
÷Œ‘¬±2·²±ªo ≠„‘Š …¬±oŒ ‹∏¤o ‹˜„‘Š ∏2 ¬´
(Ινστιτυτε οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα , Χηινα Αχαδεµψ οφ Χηινεσε Μεδιχαλ Σχιενεσ , Βειϕινγ tsszss , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«¤ ∏´¤±·¬·¤·¬√¨° ·¨«²§²©§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²© ³¨¬¦¤·¨¦«¬±¬± •«¬½²°¤©¤ª²³¼µ¬§¬¥²·²µ¼¬¶¥¼ ‹°≤2¨¯ ¦¨2
·µ²¦«¨ °¬¦¤¯ §¨·¨¦·¬²±1 Μετηοδ }׫¨ ¶¤°³¯¨ º¤¶¶¨³¤µ¤·¨§²± ¤¦²¯∏°± ²© ⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{kw1y °° ≅ uxs °° ox Λ°l º«¬¦« º¤¶¨¯∏·¨§ º¬·«
° ·¨«¤±²¯2s1t °²¯#pt³«²¶³«¤·¨ ¥∏©©¨µktΒv o³‹ u1xl o·«¨ ©¯²º µ¤·¨ º¤¶t1s °#°¬±p t o·«¨ ¦²¯∏°±·¨°³¨µ¤·∏µ¨ º¤¶vx ε o·«¨ µ¨©¨µ¨±¦¨
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¬¯±¨ ¤µµ¤±ª¨ ²© ³¨¬¦¤·¨¦«¬± º¤¶s1ssw {zx2t1xy Λªoρ€ s1||| |1 ׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ º¤¶tss1z h º¬·« • ≥⁄t1| h k ν € xl1 ׫¨ ¦²±·¨±·²©
³¨¬¦¤·¨¦«¬± º¤¶§¬©©¨µ¨±·¬± ±¬±¨ ¶¤°³¯ ¶¨³∏µ¦«¤¶¨§1 Χονχλυσιον }׫¨ ° ·¨«²§¬¶ª²²§µ¨³µ²§∏¦¬¥¯¨¤±§¦¤± ¥¨ ∏¶¨§·² §¨·¨µ°¬±¨ ³¨¬¦¤·¨¦«¬±
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≈责任编辑 刘  
≈收稿日期  ussx2st2u{
≈通讯作者  3 李三鸣 oר¯ }ksuwluv{wvztt2vvyu o∞°¤¬¯ }¯¬ ¶¤±2
°¬±ªƒ ¶¬±¤1¦²°
≥°∞2‹°≤测定注射用红景天k冻干l中
红景天苷和酪醇的含量
孟 健t o王淑芬u o韩 飞t o李三鸣t 3
kt1沈阳药科大学 药学院 o辽宁 沈阳 ttssty ~
u1辽宁省兽药饲料监测所 o辽宁 沈阳 ttsstyl
≈摘要  目的 }测定注射用红景天k冻干l中红景天苷和酪醇的含量 ∀方法 }选用 ≤t{固相萃取小柱对样品进行
纯化后用高效液相色谱法测定红景天苷和酪醇含量 ∀Œµµ¨ª∏¯¤µ2‹ ≤t{柱kw1y °° ≅ uxs °° ots Λ°l o流动相甲醇2乙腈2
s1sy h磷酸ktsΒtsΒ{sl o流速 t1s °#°¬±p t o检测波长 uzx ±° o柱温 vs ε ∀结果 }红景天苷在 u1uw ∗ uu1w Λª!酪醇在
s1{xy ∗ {1xy Λª呈现良好的线性相关性 oρ分别为 s1||| z os1||| y o平均回收率分别为 tst1v h o||1{ h ∀结论 }本方
法简便快捷 o分离度好 o结果准确可靠 ∀
≈关键词  注射用红景天k冻干l ~‹°≤ ~固相萃取 ~红景天苷 ~酪醇
≈中图分类号  • u{v ~• u{w1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussylsu2stt|2sv
注射用红景天k冻干l由传统藏药长鞭红景天
经提取 !纯化后采用冷冻干燥工艺制得的优质高效
现代中药制剂 o具有活血通络 o散瘀止痛之功效 o临
床上可用于冠心病 !心绞痛的治疗 ∀因红景天苷和
酪醇为红景天中公认的主要活性成分≈t2v  o对本品
的疗效具有代表性作用 o所以控制本品中红景天苷
和酪醇的含量对保证本品具有特别重要的作用 ∀
然而 o本品成分复杂 o其中所含的一些非指标性成
分在采用高效液相色谱法测定时保留时间长 o影响
红景天和酪醇的准确快速测定 ∀故本研究在参考
文献≈w  的基础上 o利用固相萃取技术对本品进行
预处理后采用高效液相色谱法测定红景天苷和酪
#|tt#
第 vt卷第 u期
ussy年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ u
¤±∏¤µ¼oussy