全 文 ：
峰的峰面积和保留时间 • ≥⁄均小于 u1sh kν € ylo
表明精密度良好 ∀
2q5q5 稳定性试验 将供试品在 touowoyotsouw «
进样测定 o结果各峰的峰面积和保留时间 • ≥⁄均小
于 t1xh kν €yl1表明稳定性良好 ∀
2q5q6 重复性试验 取同一样品 x份 o按照供试品
制备方法制备 o并分别进样测定 o结果各峰的峰面积
和保留时间 • ≥⁄均小于 v1uh kν € ylo表明重复性
良好 ∀
3 讨论
通脉缓释片是在通脉冲剂的基础上进行剂型改
进而成 o由丹参 !葛根和川芎的提取物组成 o各种组
分协同作用 o取得了良好的治疗效果 o水溶性的丹酚
酸 …具有代表性 ∀此实验按照 5中国药典 6ussx年
版第二部附录释放度测定中转篮法对通脉缓释片溶
出度进行了初步研究 o但由于中药复方成分复杂 o如

何科学评价中药复方缓释制剂中多种成分的释放行
为和机制是一个亟待解决的问题 o该实验只对处方
中丹酚酸 …释放行为进行了考察 o在以后的工作中
应对处方中其他难溶于水的成分进行同步评价 ∀
在释放度测定方法学研究中 o实验结果表明药
典中的浆法和转篮法对通脉缓释片体外释放行为无
显著影响 ∀考察了不同释放介质对通脉缓释片释放
度的影响 o结果表明 }丹酚酸 …在 s1t °²¯# pt盐酸
溶液和 ³‹ y1{的磷酸缓冲液中释放不完全 o而在水
中丹酚酸 …的释放度较好 o故确定释放介质为水 ∀
同时考察了缓释片在转篮转速 xsozxotss µ# °¬±pt
时的溶出度 o结果表明 o转速对释放度结果影响不
大 o确定转速为 xs µ# °¬±pt ∀
处方筛选试验表明 o‹° ≤的含量对药物的释
放影响较大 ∀ ‹° ≤含量越高 o缓释效果越明显 o但
用量增加到 vsh时 o缓释效果增强很少 ∀
本试验在其他辅料和工艺对缓释片释药速率的
影响方面未做详细考察 o在以后的试验中应加强完
善 ∀
≈参考文献  
≈t  中华人民共和国卫生部药品标准 ≈ ≥ q中药成方制剂 1第 w
册 ot||t}ty|q
≈u  李嘉煜 o李 华 o等 q盐酸二甲胍缓释片释药因素考察及处方
筛选 ≈ q沈阳药科大学学报 qussvouskul}{{q
≈v  中国药典 ≈≥ q一部 qussx}xuq
≈责任编辑 鲍 雷  
≈收稿日期   ussz2st2tu
≈基金项目   科技部社会公益研究专项 kussx⁄Œ…tty|l
≈通讯作者   3 李先端 oר¯}kstsl{wsvyxxuo∞2°¤¬¯}°¤²¶«∏­¬¨
ƒ tyvq¦²°
中药炮制辅料蜂蜜中 x2羟甲基糠醛的含量测定
钟银燕 o毛淑杰 o顾雪竹 o朱景宁 o马志静 o李先端 3
k中国中医科学院 中药研究所 o北京 tsszssl
蜂蜜是一种食用的天然保健佳品 o同时又是一
种重要的中药炮制辅料 ∀中药蜂蜜为蜜蜂科昆虫
Απισχερανα ƒ¤¥µ¬¦¬∏¶或意大利蜂 Απισ µ ελλιφερα ¬±2
±¤¨ ∏¶所酿的蜜 ≈t  ∀ x2羟甲基糠醛是蜂蜜长期存放
或加工过程中产生的一种物质 o是葡萄糖等单糖的
降解产物 ∀有文献报道 x2羟甲基糠醛对人体有一
定毒害 o可引起动物横纹肌麻痹及内脏损害 ≈u  ∀因
此国家食品卫生标准和 5中国药典 6中采用比色法
对蜂蜜中 x2羟甲基糠醛进行测定 o均有限量规定 ∀
而作为中药炮制辅料 o对其却没有任何质量要求 ∀
ussx年版药典只规定使用炼蜜 ≈t  ∀目前饮片厂炼
蜜工艺混乱 o不统一 ∀影响到蜜制饮片的质量 ∀作
者建立高效液相色谱法对收集的 vv个商品蜂蜜样
品 !|个饮片厂炼蜜样品及自己设计不同条件下炼
#vsuu#
第 vu卷第 us期
ussz年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ us
’¦·²¥¨ µo ussz
制的蜂蜜进行含量测定 o目的在于为中药炮制辅料
炼蜜的工艺筛选及质量控制提供依据 ∀
1 仪器与材料
美国 • ¤·¨µ¶yss高效液相色谱仪 o• ¤·¨µ¶uw{z
检测器 ~x2羟甲基糠醛 kx2‹ ƒl购于北京化学试剂
公司 o分析纯 o纯度为 ||h o批号为 ussyxw|∀甲醇
k色谱纯 o天津四友生物医学技术有限公司 lo水 k高
纯水 lo磷酸 k分析纯 o天津天河化学试剂厂 l∀
供试品为国内不同地区收集的蜂蜜及自炼蜂
蜜 ∀方法学考察所用蜂蜜为广州宝生园桂花蜜 ∀
2 方法与结果
2q1 色谱条件 Žµ²°¤¶¬¯ ≤t{柱 kw1y °° ≅ uxs °°ox
Λ°l~柱温 ux ε ~流动相甲醇 2水 2磷酸 ktxΒ{xΒs1tyxlo
流速 s1{ °# °¬±pt ~紫外检测波长为 u{x ±°≈u  ∀在此
条件下 o供试品中 x2羟甲基糠醛的色谱峰分离度大于
t1xo与相邻峰达到基线分离 k见图 toul∀
2q2 对照品溶液制备 精密称取 x2羟甲基糠醛适
量 o加入 txh 甲醇使溶解 o定容于 ux °量瓶 o摇
匀 o制成质量浓度为 {1x{ Λª# °pt对照品溶液 o冰
箱 w ε 保存 ∀
2q3 供试品溶液制备 取蜂蜜 u1x ªo精密称定 o置
锥形瓶内 o加入 txh甲醇使溶解转移至 ux °量瓶
中 o定容至刻度 o摇匀 o过微孔滤膜 ks1x Λ°lo备用 ∀
2q4 线形关系考察 精密称取对 x2羟甲基糠醛对
照品适量 otxh 甲醇分别配制稀释成 t1szov1wvo
y1{yots1vsotv1zvotz1ty Λª# °pt的对照品溶液 o
依次测定 o进样量 ts ˏo以进样量 kΛªl为横坐标 o
峰面积为纵坐标 o绘制标准曲线 ∀回归方程为 Ψ €
| |wu w|u1|wΞ n{ ssx1y|oρ€ s1||| |o表明 x2羟甲
基糠醛在 s1sts z ∗ s1tzt y Λª呈良好线性关系 ∀
2q5 精密度试验 精密吸取同一份供试品溶液 o
进样量 ts ˏo连续进样 x次 ox2羟甲基糠醛峰面积
平均值为 vsy |vw1{o• ≥⁄为 t1{h ∀
2q6 稳定性试验 精密称定蜂蜜供试品 o按供试品
溶液制备方法制备 o分别与 sovoyotuouw «测定 o进
样量 ts ˏo测得蜂蜜中 x2羟甲基糠醛峰面积平均
值为 vs{ xyv1wo• ≥⁄为 t1|h o表明供试品溶液中
x2羟甲基糠醛在 uw «内基本稳定 ∀
2q7 重复性试验 取 y份蜂蜜供试品 o精密称定 o
按供试品溶液制备方法制备 o依法测定 o进样量为
ts ˏo测得结果蜂蜜中 x2羟甲基糠醛平均含量为
s1ssv s|h o• ≥⁄为 s1zh ∀
2q8 加样回收率试验 精密量取 tz1ty Λª# °pt
x2羟甲基糠醛对照品溶液 u °o置于 ux °量瓶
中 ∀再取蜂蜜 t1ux ªo精密称定 o置锥形瓶内 o加入
txh甲醇使溶解转移至已加入对照品溶液的量瓶
中 o定容至刻度 o摇匀 o过微孔滤膜 ks1x Λ°lo依法
测定 ∀结果见表 tox2羟甲基糠醛平均回收率为
tst1vh o• ≥⁄为 u1yh ∀
表 t x2羟甲基糠醛回收率
样品中质量
r˪
测得量
r˪
回收率
rh
平均值
rh
• ≥⁄
rh
v{1vz zt1w |y1u
v{1ut zv1x tsu1|
v{1ws zu1{ tss1u tst1v u1yv{1{z zv1y tst1u
v{1ww zw1z tsw1{
v{1wu zw1v tsu1v
注 }加入量均为 vw1vu Λª
2q9 供试品溶液测定 精密吸取对照品 !供试品溶
液 ts ˏo注入 ‹°≤仪 o测定了国内不同地区收集
的蜂蜜及不同炼蜜时间温度下油菜花蜜中 x2羟甲
基糠醛的含量 o结果见图 t及表 u ∗ w∀
3 讨论
目前蜂蜜中 x2羟甲基糠醛的测定主要有 u种方
法 }化学显色法和紫外分光光度法 ∀前者的缺点是
使用了有毒性的对甲苯胺以及显色不稳定而受
„’„≤各协作实验室的普遍反对 ≈w  ~后者的缺点是
蜂蜜中含有一定的蛋白质 o会干扰 x2‹ ƒ分子的紫
外吸收特性且实验结果重现性不好 ≈w  ∀作者建立
高效液相色谱法测定蜂蜜中 x2羟甲基糠醛的含量 o
准确 o简便 o重复性好 ∀
x2羟甲基糠醛不是蜂蜜中原来就含有的成分 o
而是后天产生的 ∀特别是新鲜纯正的蜂蜜一般不含
#wsuu#
第 vu卷第 us期
ussz年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ us
’¦·²¥¨ µo ussz
表 u 各地商品蜂蜜中 x2羟甲基糠醛含量
品牌 产地 x2羟甲基糠醛 rΛª# ªpt • ≥⁄rh
宝生园桂花蜜 广州 wz1| u1y
宝生园荔枝蜜 广州 t|1{ s1w
百花牌山荆花蜜 北京 uy1s s1s
百花牌枣花蜜 北京 z1w v1{
百花牌槐花蜜 北京 tw1x s1w
亳州散装蜂蜜 亳州 yz1v s1{
野桂花蜜 湖北扬子江蜂业公司 ust s1w
野菊花蜜 湖北扬子江蜂业公司 x|1z s1x
金百康枣花蜜 大连天山实业有限公司 tv1{ u1y
金百康槐花蜜 大连天山实业有限公司 ut1v v1v
瑞康有机洋槐蜜 南京瑞康食品有限公司 ux1x s1y
椴树蜜 牡丹江市蜜蜂生物工程有限责任公司 u1zv s1x
过山龙蜜 海南卓津蜂业有限公司 tv1y s1s
洋槐蜜 青海花宝蜂业股份合作公司 {1{y s1y
油菜花蜜 上海泰康食品有限公司 us| s1v
洋槐蜜 苏州大山蜂蜜有限公司 vt1s s1|
洋槐蜜 扬州大学蜜蜂研究所 ts1t s1su
洋槐蜜 无锡添氏保健品 wu1u s1su
葵花蜂蜜 浙江慈溪市蜜雪儿有限公司 zt1| t1|
荔枝蜂蜜 浙江慈溪市蜜雪儿有限公司 z1ux s1z
枇杷蜂蜜 浙江慈溪市蜜雪儿有限公司 z1us u1w
紫云英蜂蜜 浙江慈溪市蜜雪儿有限公司 y1ts s1u
雪脂莲蜂蜜 山东甄城劭氏蜂业有限公司 us1t s1w
蜂蜜 陕西山阳 ksy1tsl t1sv u1t
板蓝根蜜 陕西老蜂农生物蜂业有限责任公司 y1{y w1z
五味子蜜 陕西老蜂农生物蜂业有限责任公司 x1sy u1z
黄芪蜜 陕西老蜂农生物蜂业有限责任公司 w1|z t1z
刺槐蜜 陕西老蜂农生物蜂业有限责任公司 {1wy s1{
野桂花蜜 陕西老蜂农生物科技有限责任公司 w1{y s1{
野玫瑰蜜 陕西老蜂农生物科技有限责任公司 w1v{ s1t
荔枝蜜 陕西老蜂农生物科技有限责任公司 t{1z t1x
刺槐蜂蜜 临沂三正食品有限公司 ||z s1t
紫云英蜂蜜 临沂三正食品有限公司 |{v s1{
有 x2‹ ƒ∀若掺入人工转化糖 !饴糖或贮存过久 !
加工条件不适合 !加工温度过高等 o都会使果糖等单
糖受热脱三分子水而形成 x2‹ ƒo使其含量增高 o
蜜的品质下降 ∀因此国际上 k欧盟蜂蜜标准 x2‹ ƒ
含量 [ ws Λª# ªpt l和我国的蜂蜜国家标准 kŠ…
t{z|y2ussxl都规定要对此限量 ∀
由表 u测定结果可知 o在测定的 vv个商品蜂蜜
样品中 o亳州散装蜂蜜 ~湖北野菊花蜜 !野桂花蜜 ~上
海太康油菜花蜜 ~宝生园桂花蜜 ~无锡洋槐蜜 ~浙江
葵花蜂蜜 ~临沂三正食品有限公司刺槐蜂蜜和紫云
英蜂蜜超过了国家标准的规定 kws Λª# ªpt lo其余
均符合要求 ∀
由表 v结果可知 o在收集的 |个中药饮片厂炼
制造蜂蜜样品中 o良乡蜂蜜 !上海中药饮片厂用蜜 !
新疆制药厂炼蜜等的 x2羟甲基糠醛含量较高 o特别
是新疆炼蜜含量达到 v vzs Λª# ªpt o比国家标准高
出 {s多倍 ∀
表 v 收集饮片厂炼蜜中 x2羟甲基糠醛含量
品名 产地
x2羟甲基糠醛
rΛª# ªpt
• ≥⁄
rh
中药饮片厂蜜 2t 天津 t{1z u1y
中药饮片厂蜜 2u 天津 w1ty t1w
中药饮片厂蜂蜜 上海中药饮片厂 tz| s1w
中药饮片厂蜂蜜 杭州中药饮片厂 tx1x t1{
百胜药业蜂蜜 四川 t1vz s1x
虹桥药业蜂蜜 上海 ts1| s1st
蜂蜜 k为同仁堂加工 l 良乡蜂业有限公司 xt1v s1|
生蜜 新疆制药厂 ts1x w1t
炼蜜 新疆制药厂 v vzs t1v
由表 w测定结果可知 o随着炼蜜时间和温度的
增加 o蜜中 x2羟甲基糠醛含量也随之增加 ∀蜂蜜在
tvs ε 炼 tx °¬±ous °¬±两样品都超出国标要求 o在
tvs ε 炼 us °¬±的样品中 x2‹ ƒ含量比国标高 ts
倍 ∀可见炼蜜时间和温度对 x2羟甲基糠醛含量影
响较大 o炮制用炼蜜的工艺要进行优选方可确定 ∀
本研究可为蜂蜜炼制工艺的选择和质量标准的制定
#xsuu#
第 vu卷第 us期
ussz年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ us
’¦·²¥¨ µo ussz
表 w 不同炼蜜时间下油菜花蜜中 x2羟甲基糠醛含量
品名
炼蜜温度
rε
炼蜜时间
r°¬±
x2羟甲基糠醛
rΛª# ªpt
• ≥⁄
rh
生油菜花蜜 p s x1tw v1v
油菜花蜜 k未加水 l 大火 x vu1v s1z
油菜花蜜 k加水 l |x x |1u| s1s{
油菜花蜜 k加水 l ttu { uv1z s1st
油菜花蜜 k加水 l tsx ts uw1z s1sy
油菜花蜜 k加水 l tvs tx {{ s1u
油菜花蜜 k加水 l tvu us wws t1x
提供一定依据 ∀
≈参考文献  
≈t  中国药典 ≈≥ q一部 qussx}uxsq
≈u  冉懋雄 q注射用葡萄糖杂质紫外吸收度与质量关系 ≈ q中国
医院药学杂志 ot|{yoyktl}utq
≈v  徐世芳 o陈爱英 o姜丽霞 q‹ °≤法测定磷酸川芎嗪葡萄糖注射
液的含量及有关物质 ≈ q药物分析杂志 oussxouxkul}tz{q
≈w  颜贻明 q蜂蜜中羟甲基糠醛测定方法的探讨 ≈ q现代商检科
技 ot||wowkul}vuq
≈责任编辑 鲍 雷  
清开灵 !复方丹参 !黄芪 v种注射液
对大鼠脑微血管内皮细胞凋亡影响的比较研究
王海宁 t o邬洪波 u o杨洪军 u3
kt1贵州省药品检验所 o贵州 贵阳 xxsssw~u1中国中医科学院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈收稿日期   ussz2sy2ts
≈通讯作者   3 杨洪军 oר¯}kstslywstwwtt2u|w{
清开灵注射液 k以下简称清开灵 l!复方丹参注
射液 k以下简称丹参 l!黄芪注射液 k以下简称黄芪 l
均能抗大鼠局灶性脑缺血损伤 o并能抑制体外血小
板的聚集 ≈t  ∀脑微血管内皮的损伤是急性脑血管
病的重要环节 o在脑缺血的发生发展中起着重要作
用 ∀本研究通过 v种方剂对大鼠脑微血管内皮细胞
kµ≤ ∞≤l缺氧 2再给氧所导致细胞凋亡影响的研究 o
探讨它们抗脑缺血的机制 ∀
1 材料
1q1 动物 • ¬¶·¤µ雄性大鼠 o体重 tss ªo北京维通
利华实验动物技术有限公司 o合格证号 ≥≤÷Žk京
ussu2sssvl∀
1q2 药物与试剂 清开灵注射液 o北京中医药大学
药厂生产 o批号 utuzs{„~复方丹参注射液 o上海中
西医药业股份有限公司生产 o批号 sutsst~黄芪注
射液 o上海禾丰制药有限公司 o批号 sususx~„±± ¬¨2
¬±2ƒŒ×≤细胞凋亡检测试剂盒 o北京宝赛生物技术有
限公司 ~°…≥组成 }‘¤≤¯{ ª# pt oŽ≤¯s1u ª# pt o
‘¤u ‹°’w # ‹u ’ t1xy ª# pt oŽ‹u °’w s1u ª# pt ~
冲洗液 }⁄ ∞ 培养液 k‹¼¦¯²± l¨! {h ‘…≤≥k‹¼2
¦¯²± l¨!ts ˜# °pt肝素钠 k北京鼎国生物技术发展
中心 l!tss ˜# °pt °2≥ k‹¼¦¯²± l¨~培养液 }⁄ ∞
培养液 uxh ‘…≤≥ots ˜ # °pt肝素钠 otss ˜ #
°pt °2≥otxs ∏ª# °∞≤Šƒk• ²¦«¨ l~ ××k„°µ¨¶2
¦²l液 }用 °…≥配成 x ª# pt ~µ型胶原酶 ŠŒ…≤’~
s1uxh胰酶 ‹¼¦¯²± ∀¨
1q3 仪器 …⁄ ƒ„≤≥¦¤¯¬¥∏µ流式细胞仪 o美国 …⁄
公司 ~Šty p • 高速微量离心机 o北京医用离心机
厂 ~…Œ’ p • „⁄  ²§¨ w¯xs酶标仪 o日本 ~ ≤’ p tx„≤
≤’u培养箱 o日本三洋株式会社 ∀
2 方法
2q1 大鼠脑微血管内皮细胞的原代培养 给 • ¬¶·2
¤µ雄性大鼠腹腔注射水合氯醛 vxs °ª# ®ªpt o断
头 o浸入 zxh乙醇杯消毒 u °¬±后取脑 o用棉棒轻轻
而迅速地擦去软脑膜及肉眼可见的大血管 ∀用眼科
弯镊和直镊小心去除白质 o其后用眼科弯剪反复剪
切脑组织 o入匀浆器中匀浆 o依次过 |sot{s目筛网 ∀
用眼科弯镊轻轻刮 t{s目的尼龙网上的脑微血管段
入冲洗液 ot xss µ# °¬±pt o离心 { °¬±o弃上清 ∀加
s1th µ胶原酶 o混匀 o吹打 ovz ε tx °¬±o其后
t xss µ# °¬±pt离心 x °¬±o弃胶原酶 ∀加入冲洗液 o
吹打 ot xss µ# °¬±pt离心 x °¬±o重复 v次洗脱胶原
酶 ∀以培养液种入培养瓶中 o放入 ≤’u培养箱静置 o
#ysuu#
第 vu卷第 us期
ussz年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ us
’¦·²¥¨ µo ussz