全 文 ：对实验有一定的影响 ;在因素 Χ(烘烤时间 )中 , Χv
Χt Χu , Χ因素响对试验影响最小 ∀由于烘烤温度太
高时 ,饮片颜色加深甚至变黑 ;加蜜量太大时 ,饮片表
面有蜜层 ,发黏 ;烘制时间若太短 ,饮片中水分未完全
烤干 ∀因此综合考虑各因素的影响 ,确定升麻炮制最
佳工艺为 Αu ΒuΧu o即 tss ®ª升麻片加入 ux ®ª蜂蜜 o
烘烤温度为 tss ε o烘烤时间为 t1x «∀
表 v 方差分析
方差来源 离差平方和 自由度 方差 Φ Π
Α tuqvxw u yqtzz zqxyw
Β tvzqwv u y{qztx {wqtw{ sqsx
Χ vquyv u tqyvu tq|||
误差 tqyvv u u sq{tyy
注 }Φsqsxkuoul t|qss
213 验证实验 根据上述筛选得到的最佳工艺 o炮
制了 v批样品 o均为黄棕色 o酥脆 o不发黏 o不具蜜
层 ∀ v批炮制品总有机酸的质量分析分别为 vx1yxo
vy1tu ovy1|v °ª# ªpt o ≥⁄为 t1{uh ∀说明本工
艺有较好的重复性 ∀
3 讨论
升麻中所含的有机酸是其有效成分之一 o其中
有游离的有机酸 o也有以有机酸酯的形式存在 o在炮
制过程中 o由于辅料中有水分 o可引起有机酸酯水
解 o使总有机酸含量增加 ∀加热可促进水解 o因此烘
烤温度是影响本工艺的最主要因素 o但是若温度太
高 o又影响饮片的外观 ∀另外 o采用 °≤测定升麻
生品和炮制品中阿魏酸和异阿魏酸含量 o发现炮制
品中的阿魏酸和异阿魏酸含量较生药中显著增加 ∀
采用烘法蜜制升麻 o所得饮片黄棕色 o略有光
泽 o酥脆 o若温度选择合适 o不会出现焦化现象 ∀该
法操作简便 o温度容易控制 o工艺稳定性好 o适合大
批量生产 o并能保证炮制品质量稳定性 ∀
≈参考文献
≈t 吴 江 o张兆瑞 1升麻及其加工前后总有机酸的含量变化
≈ q中成药 ot||{ousktul}t|1 ≈责任编辑 鲍 雷
°≤测定更年妥片中阿魏酸和异阿魏酸的含量
傅欣彤 tou3 o刘 颖 t o张小茜 t o石任兵 u
kt1北京市药品检验所 o北京 tsssvx~ u1北京中医药大学 中药学院 o北京 tsstsul
≈收稿日期 ussx2st2su
≈通讯作者 3 傅欣彤 oר¯}kstslyytuwwuuo∞2°¤¬¯}©∏¬¬±·²±ªy{
¶²«∏q¦²°
升麻为常用中药 o具有发表透疹 !清热解毒 !升
举阳气的功效 o多用于中药复方制剂 ∀目前一般以
其主要成分阿魏酸和异阿魏酸作为主要质控指标 ∀
文献已有药材升麻中阿魏酸和异阿魏酸的含量测定
报道 ≈tou o作者建立了制剂更年妥片中有效成分阿
魏酸 !异阿魏酸的含量测定方法 o可有效地控制产品
质量 ∀
1 仪器 !试剂与对照品
°ttss高效液相色谱仪 ∀乙腈为优级纯 o磷酸
为优级纯 o其他试剂均为分析纯 ∀阿魏酸对照品
k中国药品生物制品检定所 o批号 szzv2||tsl~异阿
魏酸 对 照 品 k德 国 比 奥 罗 历 加 公 司 o批 号
sssxsvtsl∀
2 方法与结果
211 色谱条件 °«¨ ±²° ±¨ ¬¨ ≤t{色谱柱 kw1y °° ≅
uxs °°ots Λ°l~流动相 乙腈 2
s1s{xh磷酸 ~梯
度洗脱 }s ∗ us °¬±otzh ~us ∗ vs °¬± o{sh ~
vs ∗ ws °¬±otzh ~柱温 vs ε o检测波长 vty ±°o
流速 s1{ °# °¬±pt o理论板数按异阿魏酸峰计算
不低于 x sssk见图 tl∀
图 t 更年妥片 °≤图
1对照品 ~
1样品 ~ ≤1阴性 ~t1阿魏酸 ~u1异阿魏酸
#wz#
第 vu卷第 t期
ussz年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ t
¤±∏¤µ¼o ussz
212 供试品溶液的制备 取更年妥片 us片 o研细 o
取 t1{ ªo精密称定 o精密加入 xsh乙醇 ts °o密
塞 o称定重量 o加热回流 tx °¬±o放冷 o再称定重量 o
用 xsh乙醇补足减失的重量 o摇匀 o滤过 o续滤液作
为供试品溶液 ∀
213 对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品
x °ª!异阿魏酸对照品 { °ªo置 xs °棕色量瓶中 o
加 xsh乙醇使溶解 o并稀释至刻度 o摇匀 ~精密量取
u °o置 ux °棕色量瓶中 o加 xsh乙醇稀释至刻
度 o摇匀 o即得 k每 t °中含阿魏酸 { Λª!异阿魏酸
tu1{ Λªl∀
214 线性关系考察 精密量取阿魏酸对照品溶液
ks1uss y °ª# °pt l!异阿魏酸对照品溶液 ks1twu
°ª# °pt l各 t1sou1sov1sow1sox1s °o分别置 xs
°棕色量瓶中 o加 xsh乙醇至刻度 o摇匀 o分别精
密吸取 ts Λo注入液相色谱仪 o记录峰面积 o分别
以阿魏酸 !异阿魏酸对照品的进样量 kΛªl为横坐标
kΞ) ,峰面积为纵坐标 (Ψ) ,绘制标准曲线 ,阿魏酸
回归方程 Ψ |1zx nx ux|1wzΞ, ρ s1||| |,异阿魏
酸 Ψ y1xv n w ||u1yuΞ , ρ s1||| |,结果表明 o阿
魏酸在 s1sws ∗ s1us Λª!异阿魏酸在 s1su{ ∗ s1twu
Λª线性良好 ∀
215 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液 k批
号 sssxuwwyutlts Λo分别于配制后 souoxottotzo
ut «依法测定 o结果以峰面积值计算阿魏酸 ≥⁄为
s1{h !异阿魏酸 ≥⁄为 s1wh o表明供试品溶液在
ut «内基本稳定 ∀
216 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液 k批
号 sssxuwwyutlo进样 ts Λo重复进样 x次 o以峰面
积值计算 ≥⁄阿魏酸为 s1{h !异阿魏酸为 s1yh ∀
217 重复性试验 对同一批样品 k批号
sssxuwwyutl x份进行测定 o以含量测定结果计算
≥⁄阿魏酸为 t1zh !异阿魏酸为 s1wh o表明重复
性良好 ∀
218 回收率试验 采用加样回收法 ∀精密称取已
知含量的同一批号的样品 k批号 sssxuwwyuto阿魏
酸 ut1vw Λª# ªpt !异阿魏酸 yz1ty Λª# ªpt ls1| ªo
精密加入阿魏酸对照品溶液 kuw1yw Λª# °pt lt
°!异阿魏酸对照品溶液 ktt1vy Λª# °pt lx °o
再精密加入稀乙醇 w °o按供试品溶液的制备方法
制备及上述色谱条件测定 o结果见表 t∀
表 t 阿魏酸 !异阿魏酸加样回收率 kν xl
对照品
样品中含量
r˪
测得量
r˪
回收率
rh
平均值
rh
≥⁄
rh
阿魏酸 t|quw wuqzs |xqu |yqy tqs
t|qw| wvqtw |yqs
t|qvt wvqu| |zqv
t|qws wvqwt |zqw
t|qxv wvqxs |zqv
异阿魏酸 ysqxw ttzqzv tssqz tssqv sqy
ytqvx tt{qzs tstqs
ysqzy ttzq{{ tssqy
ytqsw ttzqwz ||qw
ytqwy tt{qvw tssqt
219 样品测定 分别精密吸取上述对照品溶液及
供试品溶液各 ts Λo注入液相色谱仪 o测定 o结果
见表 u∀
表 u 更年妥片中阿魏酸 !异阿魏酸含量 kν vl
Λªr片
批号 阿魏酸 异阿魏酸
sssxuwwytv vqs{ {qus
sssxuwwyut vqvt tsqwx
sssxuwwyvt vqwv ttqz{
3 讨论
311 提取溶剂的选择 分别以 vsh oxsh ozsh o
vsh oxsh ozsh甲醇为溶剂 o采用加热回流的提取
方法 o测定同批样品 k批号 sssxuwwyutlo结果采用
xsh乙醇为溶剂 o阿魏酸 !异阿魏酸均提取较完全 ∀
312 提取方法及时间的选择 以 xsh 乙醇为溶
剂 o分别加热回流 txovsoysotus °¬±o测定同批样品
k批号 sssxuwwyutlo结果采用加热回流 tx °¬±为
宜 o提取较完全 ∀
313 在文献基础上增加了梯度洗脱 o可有效去除峰
后杂质 o达到良好分离 ∀
≈参考文献
≈t 叶清梅 o肖培根 1升麻族植物中 w中活性成分的含量测定
≈ q中药材 ot||totwktl}vz1
≈u 潘瑞乐 o陈迪华 o沈连刚 o等 1高效液相色谱法测定中药升麻
中阿魏酸和异阿魏酸的含量 ≈ 1药物分析杂志 ousssous
kyl}v|y1
≈责任编辑 鲍 雷
#xz#
第 vu卷第 t期
ussz年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ t
¤±∏¤µ¼o ussz