全 文 :u . Γυανγδονγ Ινστιτυτε οφ Μιχροβιολογψ, Γυανγζηου xtsszs , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ¶·∏§¼·«¨ ª¨ ±¨ ·¬¦³²¯¼°²µ³«¬¶° ¤±§¬±·µ¤¶³¨¦¬©¬¦ª¨ ±¨ ·¬¦§¬©©¨µ¨±·¬¤·¬²± ²©§¬©©¨µ¨±·³²³∏¯¤·¬²±¶²© Πογοστε2
µον χαβλιν , ¤±§©¬±§²∏··«¨ ©¨©¨¦·¬√¨° ·¨«²§·²§¬¶·¬±ª∏¬¶«⁄ ©¬±ª¨µ³µ¬±·²©§¬©©¨µ¨±·³²³∏¯¤·¬²±¶²© Π. χαβλιν q Μετηοδ : ƒ¬√¨³¯¤±·³²³∏¯¤2
·¬²±¶²© Π. χαβλιν º µ¨¨ ¤±¤¯¼½¨ §¥¼ °⁄ °¤µ®¨µ¶q°²³¨ ± vu ¶²©·º¤µ¨ ©²µ¦¯∏¶·¨µ¬±ª¤±¤¯¼¶¬¶¤±§¦¤¯¦∏¯¤·¬±ªqƒ²∏µ·¨ ±¨ ²©·«¨ {s µ¤±§²°
³µ¬° µ¨¶º µ¨¨ ·¨¶·¨§·²³²¶¶¨¶¶·«¨ ¶·µ²±ª¨µ§¨·¨¦·¬±ª ©¨©¨¦·²©³²¯¼°²µ³«²∏¶¦«¤µ¤¦·¨µq Ρεσυλτ : ·²·¤¯ ²©{w ¥¤±§¶º¤¶¤°³¯¬©¬¨§¥¼·«¨ ts
³µ¬° µ¨¶o¤°²±ª·«¨ ° tz ¥¤±§¶º µ¨¨ °²±²°²µ³«¬¦qyz ²©·«¨ ° º µ¨¨ ³²¯¼°²µ³«¬¦q׫¨ µ¨¶∏¯·¶¬±§¬¦¤·¨§·«¤··«¨ ª¨ ±¨ ·¬¦√¤µ¬¤·¬²±¶ ¬¨¬¶·¨§º¬·«2
¬±·«¨ §¬©©¨µ¨±·³¯¤±·³²³∏¯¤·¬²±¶²©·«¨ ¶¤°¨¶³¨¦¬¨¶qΧονχλυσιον : ·¬¶©¨¤¶¬¥¯¨¥¼ °⁄·¨¦«±¬´∏¨ º¬·«¶³¨¦¬©¬¦¤¯ ¼¯ ³µ¬° µ¨·²¤±¤¯¼½¨ ·«¨ ª¨2
±¨ ·¬¦§¬√ µ¨¶¬·¼ ¤±§¬§¨±·¬©¼ x ³¯¤±·³²³∏¯¤·¬²±¶²© Π. χαβλιν . °⁄·¨¦«±¬´∏¨ «¤¶³µ²√¬§¨§¤ ±¨ º ³¤·«©²µ¬§¨±·¬©¬¦¤·¬²± ¤±§¦¯¤¶¶¬©¬¦¤·¬²± ²©
Π. χαβλιν ª¨ ±¨ ·¬¦ª¨µ°³¯¤¶° q
[ Κεψ ωορδσ] Πογοστεµον χαβλιν ; ³²³∏¯¤·¬²±~ °⁄¤±¤¯¼¶¬¶~ª¨ ±¨ ·¬¦§¬√ µ¨¶¬·¼ ≈责任编辑 张宁宁
≈收稿日期 ussx2su2ut
≈基金项目 国家重点科技攻关计划项目k||2|u|2st2svwl
≈通讯作者 3谭洪根 oר¯ }kstslywstwwtt2u|{w
高效液相色谱法测定续断药材中
川续断皂苷 √的含量
谭洪根 3 o林 生 o张启伟 o吉 力
k中国中医科学院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈摘要 目的 }建立中药续断中川续断皂苷 √ 的含量测定方法 o为续断质量标准建立提供依据 ∀方法 }采用反
相高效液相色谱法 oµ²°¤¶¬¯ ⁄≥色谱柱 o流动相为乙腈2水kvsΒzsl o检测波长为 utu ±° ∀结果 }续断中川续断皂苷
√在该色谱条件下获良好分离 o线性范围为 s1x{u x ∗ |1vu Λªoρ s1||| | o平均加样回收率为 tss1v h o重复性 ≥⁄
为 u1v h ∀结论 }该方法方便 o快速 o准确 o可作为续断药材及其制剂质量控制的方法 ∀
≈关键词 续断 ~川续断皂苷 √ ~°≤
≈中图分类号 u{w1t ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussyls|2szuy2sv
续断始载于5神农本草经6 o列为上品 o具有补肝
肾 !强筋骨 !续折伤 !止崩漏 !安胎等功效 ∀用于腰膝
酸软 !风湿痹痛 !崩漏 !胎漏 !跌扑损伤等≈t ∀川续断
∆ιπαχυσασπεροιδεσ ≤1≠ ≤«¨ ±ª ·¨×1 1¬是中药续断
的主要基原植物 ousss年版5中国药典6将其收载 ∀
笔者已对川续断的化学成分进行了比较深入的研
究 o从川续断提取分离鉴定了 tz个化合物 ∀其中川
续断皂苷 √为主要的有效成分 o具有抗骨质疏松 !增
加骨密度的作用 ∀因此 o以其为指标 o建立了川续断
皂苷 √的含量测定方法 ∀该方法分离度好 !快速 !准
确 o可作为续断药材及其制剂质量控制的方法 ∀
1 仪器与试药
°ttss高效液相色谱仪 otvtt 四元泵 o
tvtv自动进样器 otvty 柱温箱 o⁄tvtx 二极
管矩阵检测器 o°≤∞ 工作站 ∀
川续断皂苷 √ 对照品从川续断中分离得到 o经
光谱确定结构 o且与文献报道一致≈u ∀经 °≤ 面
积归一化测定 o纯度为 tss h ∀续断药材由产地采
集或购自各地药材公司 o经北京大学医学部艾铁民
教授鉴定为续断科植物 ∆1 ασπεροιδεσ的干燥根 ∀甲
醇为优级纯 o乙腈为色谱纯 o纯水 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件
µ²°¤¶¬¯ ⁄≥色谱柱kw1y °° ≅ uxs °° ox Λ° ~北
京分析仪器厂填充l o柱温 vx ε o流动相为乙腈2水
kvsΒzsl o检测波长为 utu ±° o流速 t °#°¬±pt o进样
量 us Λ∀对照品和样品 °≤图谱见图 t ∀
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第 vt卷第 |期
ussy年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ |
¤¼oussy
图 t 对照品和样品的 °≤ 图
1 对照品 ~
1 样品 ~t1川续断皂苷 √
212 方法学考察
21211 精密度试验 样品溶液连续进样 x次 o每次
us Λo峰面积的 ≥⁄为 s1x h o说明精密度良好 ∀
21212 样品溶液的稳定性试验 样品溶液在制备
后 s ou ow oy o{ «分别测定 o测得峰面积的 ≥⁄为
s1v h o结果表明川续断皂苷 √在 { «内稳定 ∀
21213 线性范围考察 精密称取适量对照品 o配成
系列不同含量的对照品溶液 o分别进样 us Λo以峰
面积积分值为纵坐标 o川续断皂苷 √ 进样量为横坐
标绘制标准曲线 o计算回归方程 }Ψ t|x1{ Ξ p
s1svz x , ρ s1||| | o表明川续断皂苷 √在 s1x{u x ∗
|1vu Λª线性关系良好 o且截距很小 o故采用外标一
点法计算含量 ∀
21214 重复性试验 取湖北长阳同一批样品称重 x
份 o分别依供试品溶液方法操作 o测得川续断皂苷 √
的平均含量为 w1z h o ≥⁄为 u1v h o结果表明方法
的重复性良好 ∀
21215 加样回收率试验 精密称取已知含量的湖
北长阳样品 y份 o再精密加入一定量的对照品溶液 o
按供试品溶液制备及测定方法操作 o结果表明 o方法
的回收率良好 o见表 t ∀
表 t 川续断皂苷 √加样回收率
样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
x qtxy | q{u{ tst qx
x qt{| | q{|w tsu qv
w q|ut | qxxs tss qy tss qv t qy
x qszy | qyv{ || qu
x qvsu | q|tv tss qu
x qtyt | qyyv |z q{
注 }对照品加入量均为 w1yst °ª
2 q3 对照品溶液的制备
精密称取川续断皂苷 √ 对照品 z1yw °ªo置 x
°量瓶中 o加流动相至刻度 o摇匀 o精密量取 t °o
置 ts °量瓶中 o加流动相至刻度 o摇匀 o使成每 t
°含川续断皂苷 √ s1txu { °ª的对照品溶液 ∀
214 供试品溶液的制备
取药材粉末kws目ls1x ªo精密称定 o置具塞锥
形瓶中 o精密加入甲醇 ux °o密塞 o称定重量 o超声
处理 vs °¬±o放冷 o称定重量 o用甲醇补足减失的重
量 o摇匀 o滤过 o精密量取续滤液 t °o置 ts °量瓶
中 o加流动相稀释至刻度 o摇匀 os1wx Λ°滤膜滤过 o
即得 ∀
215 样品测定
将对照品溶液和供试品溶液分别注入液相色谱
仪 o计算样品中川续断皂苷 √ 的含量 ∀一共测定了
ts批样品 o测定结果见表 u ∀
表 u 续断药材中川续断皂苷 √ 的含量 h
药材产地或购买地 含量
湖北长阳 x qv
湖北恩施 u qy
湖南张家界 t qw
湖南怀化 t qs
四川灌县 y q|
四川成都 z qt
重庆秀山 v q|
重庆潜江 v qv
云南昆明 u qv
云南楚雄 u qw
3 讨论
311 供试品溶液的制备 考虑到川续断皂苷 √ 的
极性较大 o故选择比较了乙醇 !水 !甲醇和不同含量
的甲醇 w种提取溶剂 o结果发现甲醇的提取率最高 ∀
同时考察了回流和超声提取时间 o不同体积的甲醇
对所测成分含量的影响 o最终确立用 ux °甲醇超
声提取 vs °¬±的提取条件 ∀
312 从所测的结果来看 o发现湖北长阳和四川灌县
川续断皂苷 √的含量最高 o文献记载也认为湖北和
四川续断的质量较好≈v o药效学实验也表明 }川续断
皂苷 √具有增加骨密度的作用 o与中医临床应用续
断/补肝肾 o强筋骨 o续折断0的主治和功能相吻合 ∀
因此 o笔者认为可以把川续断皂苷 √ 的含量变化作
为评价续断药材优劣的标准 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 1 一部 1usss1uzs1
≈u 张永文 o薛 智 1 川续断的化学成分研究 1 药学学报 ot||t ouy
k|l }yzy1
≈v 中国医学科学院药物研究所 1 中药志 1 第 u册 1 北京 }人民卫
生出版社 ot|{u1xvy1 k下转第 zv|页l
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第 vt卷第 |期
ussy年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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¤¼oussy
油 o并且用药多数是以炮制品 o因此对其炮制后挥发
油的研究具有重要意义 o特别是其化学成分的变化 o
对肉豆蔻炮制的目的 !方法 !药理作用 !原理研究等
方面的研究提供了科学的依据 ∀
≈参考文献
≈t 国家中医药管理局中华本草编委会 q中华本草 q第 |册 1 上
海 }上海科学技术出版社 ot|||1ty|| q
Χοµ παρινγ αναλψσισ οφ χοµ πονεντσιν ϖολατιλε οιλσ οφ νυτµεγ ανδ
πρεπαρεδ νυτµεγ βψ ΓΧ2ΜΣ
≠¬2°¬±t o • ¬±ªu o∂ ¬¤t o ׬¤±2½«∏t
(t1 Λιαονινγ Υνιϖερσιτψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Σηενψανγ ttssvu , Χηινα ;
u1 Σηενψανγ Πηαρµαχευτιχαλ Υνιϖερσιτψ, Σηενψανγ ttsstx , Χηινα)
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≤2≥ q Ρεσυλτ :׫¨ ¦«¤±ª¨ ¬± ∏´¤±·¬·¼ ¤±§ ∏´¤¯¬·¼ ²©¦²°³²±¨ ±·¶¬± √²¯¤·¬¯¨ ²¬¯¶º µ¨¨ ²¥¶¨µ√ §¨¤©·¨µ³µ²¦¨¶¶¬±ªqtv ±¨ º ¦²°³²±¨ ±·¶²¦¦∏µµ¨§
¤±§w ¦²°³²±¨ ±·¶§¬¶¤³³¨ ¤µ¨§¬± √²¯¤·¬¯¨ ²¬¯¶¤©·¨µ³µ²¦¨¶¶¬±ªq׫¨ ¦²±·¨±·¶²© ° ·¨«¼¯ ∏¨ª¨ ±²¯ ¤±§ ° ·¨«¼¯¬¶²¨ ∏ª¨ ±²¯ ·«¤·¤µ¨ ¤¦·¬√¨¬±ªµ¨§¬¨±·¶
º µ¨¨ ¬±¦µ¨¤¶¨§q׫¨ ¦²±·¨±·¶²© °¼µ¬¶·¬¦¬± ¤±§¶¤©µ²¯ ·«¤·¤µ¨ ·²¬¬¦¬±ªµ¨§¬¨±·¶¬± √²¯¤·¬¯¨ ²¬¯¶º µ¨¨ §¨¦µ¨¤¶¨§q Χονχλυσιον : ׫¨ ³µ²¦¨¶¶¬±ª
° ·¨«²§²©±∏·° ª¨¥¼ ¶²¤®¬±ªº¬·« º¤·¨µ¤±§µ²¤¶·¬±ªº¬·«¥µ¤±¬¶¶¦¬¨±·¬©¬¦q
[ Κεψ ωορδσ] ±∏·° ª¨~√²¯¤·¬¯¨ ²¬¯¶~≤2≥ ~³µ¨³¤µ¨§
≈责任编辑 刘
k上接第 zuz页l
∆ετερµινατιον οφ ακεβια σαπονιν ∆ ιν ροοτ οφ ∆ιπαχυσ ασπεροιδεσ βψ ΗΠΛΧ
ײ±ª2ª¨ ± o≥«¨ ±ªo ±¬2º¨ ¬o¬
(Ινστιτυτε οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα , Χηινα Αχαδεµψ οφ Χηινεσε Μεδιχαλ Σχιενχεσ , Βειϕινγ tsszss , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ §¨ √¨¯²³¤ ∏´¤±·¬·¤·¬√¨ ° ·¨«²§©²µ·«¨ §¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©¤®¨ ¥¬¤¶¤³²±¬± ⁄¬± µ²²·²© ∆ιπαχυσ ασπεροιδεσ ¤±§
³µ²√¬§¨ ¶¦¬¨±·¬©¬¦¥¤¶¬¶©²µ ∏´¤¯¬·¼¦²±·µ²¯ ²© ∆ . ασπεροιδεσq Μετηοδ : ± °≤ ¤±¤¯¼·¬¦¤¯ ° ·¨«²§º¤¶ ¶¨·¤¥¯¬¶«¨ §∏¶¬±ªµ²°¤¶¬¯ ⁄≥ ¦²¯∏°±
º¬·«¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨ 2º¤·¨µkvsΒzsl ¤¶°²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ ¤±§·«¨ §¨·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·«º¤¶utu ±° qΡεσυλτ : ׫¨ ¤®¨ ¥¬¤¶¤³²±¬± ⁄¬±µ²²·¨ ¬·µ¤¦·º µ¨¨
º¨¯¯ ¶¨³¤µ¤·¨§¥¼·«¬¶° ·¨«²§q׫¨ ¬¯±¨ ¤µµ¤±ª¨ ¬¶¥¨·º¨¨ ± s qx{u x2| qvu Λªoρ s q||| |1 ׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ ¤±§ ≥⁄²©µ¨³¨ ¤·¤¥¬¯¬·¼ ¤µ¨
tss qv h ou qv h oµ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼qΧονχλυσιον : ׫¬¶° ·¨«²§¬¶¶¬°³¯¨o¤¦¦∏µ¤·¨ ¤±§µ¨ ¬¯¤¥¯¨¥¼ √¨¤¯∏¤·¬±ª·«¨ ° ·¨«²§√¤¯¬§¤·¬²± §¤·¤¤±§¦¤± ¥¨
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≈责任编辑 张宁宁
本刊启事
本刊自 t||x年 t月 t日开始对来稿收取处理费k每篇 xs元 o有发票l o请作者在寄发稿件的同时将处理费通过邮局寄汇本
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