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HPLC测定益视胶囊中阿魏酸的含量



全 文 :由实验结果看出 ov因素的主次顺序为 Β  Α
Χ, 其中 Βu  Βv  Βt , Αu  Αv  Αt , Χt  Χv  Χu ,
最佳组合为 Βu Αu Χt o即在 w{s • 功率下 o将粉碎后
的药材用 {倍量 {s h乙醇浸渍 v «后 o微波萃取 t
次 o萃取 v °¬±∀
213 提取方法比较
为了确定超声提取与微波萃取方法的优劣 o将
u种方法的最佳工艺与传统工艺进行了对比 o结果
见表 t ∀
表 t u种提取方法与传统提取方法比较
方法
溶剂用量
r倍 时间 次数
冬凌草甲素含量
r h
渗漉 vs zu « p s qyxz
冷浸 us y § u s qyuz
回流 vs tu « v s qx{w
超声 y t « u s qzy{
微波 { y °¬± t s qyut
由表 t可以看出 o传统提取方法的共同特点是 }
提取时间长 o效率低 o溶剂用量大 o操作相对费时麻
烦 o提出冬凌草甲素的含量也不是最高 ∀而 u种新
工艺恰恰相反 o其特点是溶剂用量少 o提取时间短 o
尤其是超声法 o虽提取时间比微波法长 o但提出的冬
凌草甲素的量相对最高 ∀
3 结论
通过分析比较可以看出 o超声提取冬凌草中的
有效成分具有提取快速 !完全 o提取率高 o操作简单 o
节省时间 !溶剂和能源 o无需加热 o被提取的有效成
分不易受破坏等优点 ∀微波萃取则具有提取时间更
短的优点 o不过提出的有效成分量不如超声法高 o可
能是由于微波辐射所引起的短时高温会对有效成分
有一定程度的影响 o但该法仍不失为一种快速高效
的提取方法 ∀
≈参考文献 
≈t  袁 珂 o胡润淮 o杨 怡 o等 q׏≤测定冬凌草叶中冬凌草甲 !
乙素的含量 q中国药学杂志 ot||{ ovvktsl }ytt q
≈u  袁 珂 o吴崇珍 o张晓明 o等 q高效液相色谱法同时测定冬凌
草中冬凌草甲 !乙素的含量 q中国现代应用药学 oussw outkvl }
utv q
≈v  冀春茹 o袁 珂 o胡润淮 o等 q不同制备工艺对复方冬凌草含
片中冬凌草甲素含量的影响研究 q中成药 ot||| outktul }yus q
≈w  郭孝武 q一种提取中草药化学成分的方法 ) ) ) 超声提取法 q
天然产物研究与开发 ot||| ottkvl }vz q
≈x  李 核 o李攻科 o张展霞 q微波辅助萃取技术的进展 q分析化
学 oussv ovtktsl }tuyt q
≈责任编辑 刘  
‹°≤测定益视胶囊中阿魏酸的含量
李繁荣t o罗立宇u 3
kt1杭州第三人民医院 o浙江 杭州 vtsss| ~u1北京市药品监督管理局 新药评审中心 o北京 tsssxvl
≈收稿日期  ussy2st2tx
≈通讯作者  3罗立宇 oר¯ }kstsl{v|z|x{|
益视胶囊≈t 由当归党参 !五味子k蒸l !山药 !何
首乌k制l等中药组方而成 o具有滋肾养肝 !健脾益
气 !调节视力的功效 ∀用于肝肾不足 !气血亏虚引起
的青少年近视及视力疲劳者 ∀方中当归为主药之
一 ∀为建立该药的质量标准 o作者采用 ‹°≤ 对益
视胶囊中阿魏酸的含量进行测定 ∀
1 材料与仪器
高效液相色谱仪k≥°∞≤ו „ ≥∞•Œ∞≥ °uss 色谱
泵 !≥°∞≤ו „ tss 型检测器 !„‘„≥ׄ• 色谱工作
站l ∀甲醇为色谱纯 o其余试剂为分析纯 ∀益视胶囊
k哈尔滨儿童制药厂l o阿魏酸对照品k中国药品生物
制品检定所 o批号 szzv2||tsl ∀
2 方法与结果
211 提取方法的考察≈u  提取方法的选择 ≠ 供试
品加乙醇超声处理 ts °¬±~ 供试品加 xs h乙醇直
接定容 o测其含量前种提取方法的含量高于后者 o故
选定 ≠为本试验的提取方法 ∀
212 色谱条件≈v ow  色谱柱 ⁄¤°²±¶¬¯ ≤t{kw1y °° ≅
uxs °° ox Λ°l ~流动相甲醇2t h ‹„≤水 kuuΒz{l ~流
速 t °#°¬±pt ~温度室温 ~检测波长 vus ±°∀理论
#|zz#
第 vt卷第 |期
ussy年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ |
¤¼oussy
板数按阿魏酸峰计算不低于 u sss o见图 t ∀
图 t 益视胶囊 ‹°≤图谱
„1 对照品 ~…1 益视胶囊 ~≤1 阴性对照 ~t1 阿魏酸
213 对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品
u1{ °ªo置于 xs °量瓶中 o加甲醇使溶解 o并稀释
至刻度 o摇匀 o即得k每 t °中含阿魏酸 xy1s Λªl ∀
214 线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液 t o
u ov ow ox ˏo按/色谱条件0项下进行测定 o以峰面积
kΑl对进样量k Χl进行线性回归 o得回归方程为 Α€
t|{1vΧp xx1wsw oρ€ s1||| x ∀结果表明在 s1sxy ∗
s1u{ Λª#°pt阿魏酸峰面积值与进样量有良好的线
性关系 ∀
215 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液 ts
ˏo重复进样 x 次 o测定阿魏酸其峰面积值 o结果
• ≥⁄t1| h o试验结果表明精密度良好 ∀
216 干扰性试验 按照处方制备不含当归的阴性
样品 o按拟定含量测定方法 o进样分析 o在此色谱条
件下 o未见干扰 ∀
217 重复性试验 取同一批样品 o分别制备 x份供
试品溶液 o分别进样 us ˏ测定峰面积值并计算含
量 o结果为 s1wwy °ª#ªpt o• ≥⁄u1v h ∀
218 稳定性试验 取同一批号供试液 o在上述色谱
条件下每隔 t «测定 t次 o连续测定 |次 o结果表明
峰面积在 { «内稳定 o• ≥⁄u1t h ∀
219 回收率试验 取已知含量ks1wwy °ª#ªptl的
样品约 s1x ªo精密称定 o分别加入对照品 s1uw °ªo
照/供试品溶液制备0项下操作 o测定 o计算回收率 o
试验结果平均回收率为 |z1w h o• ≥⁄t1y h o加样回
收率良好 o见表 t ∀
表 t 阿魏酸加样回收率k ν € xl
称样量

样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
s qxsz x s quuy s qwyu |{ qv
s qxts { s quu{ s qwys |y qz
s qxs| v s quuz s qwxz |x q{ |z qw t qy
s qxtt u s quu{ s qwyz || qy
s qxst v s quuw s qwxy |y qz
注 }加入量均为 s1uws °ª
2110 供试品测定 精密称取本品不同批次
kswssst oswsssv oswsss|l的样品 s1v ª o采用上述方
法进行分析测定 o以外标法计算的阿魏酸的含量 o结
果分别为 s1wwt os1wu| os1wxt °ª#ªpt ∀
3 讨论
方中当归为主要药味 o采用 ‹°≤ 测定了成品
中阿魏酸的含量 o该方法精密度高 !重复性好 o准确
快速 o适合推广应用于含有当归为主要药味的中成
药的检测 ∀
≈参考文献 
≈t  中华人民共和国卫生部药品标准 1 中药成方制剂 1 第 tz册
1t||{1uuw1
≈u  顾 民 o张 亮 1 ‹°≤ 测定逍遥散及当归中阿魏酸的含量 1
中成药 ousss ouukxl }vwu1
≈v  张 涛 1 ‹°≤法测定当归注射液中阿魏酸的含量 1 广西中医
学院学报 ousst owkvl }ys1
≈w  张立坤 o陈新旺 1 高效液相色谱法测定复方制剂中阿魏酸和川
芎嗪 1 中草药 ot||y ouzkwl }utv1
≈责任编辑 鲍 雷 
5中国中药杂志6近况简介
5中国中药杂志6为中国自然科学核心期刊 o中国中文核心期刊 o中国科技核心期刊 ~为/中国科学引文数据库0 !/中国学术
期刊综合评价数据库0和/中国科技论文统计源0来源期刊 o并且被5中国学术期刊文摘6收录 ∀在国际上 o被美国国立医学图书
馆 ∞⁄Œ‘∞及5化学文摘6k≤„l !5生物学文摘6k…„l !5国际药学文摘6kŒ°„l !5分析文摘6k„„l等收录 ∀
本刊自 ussx年起由月刊改为半月刊 o每期页码为 {s页 o定价 tu元 ∀
据中国科学技术信息研究所信息分析研究中心发布的 ussv年度中国科技期刊引证报告 }5中国中药杂志6总被引频次为 u
sst ~影响因子为 s qxyv ~基金论文比例 s qwu ∀
5中国中药杂志6连续第 z年获得中国科协择优支持基础性 !高科技学术期刊经费资助 ∀
5中国中药杂志6荣获第三届国家期刊奖百种重点期刊 ∀
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