全 文 ：ｏｐｔｏｓｉｓｉｎｈｕｍａｎｈｅｐａｔｏｍａｃｅｌｓ［Ｊ］．ＦＥＢＳＬｅｔ，２００６，５８０（１３）：
３１８５．
［６］ 张 敏，施大文．八角莲及其近缘植物中木脂素的分析［Ｊ］．中
药材，２００１，２４（６）：４１１．
［７］ 王卫峰，金惠敏，丁 腈，等．比色法测定南五味子中总木质素
的含量［Ｊ］．西北药学杂志，１９９９，１４（５）：１９７．
［８］ 李晓光，高 勤，翁 文，等．广东海风藤中木脂素和五味子乙
素的含量测定［Ｊ］．中国医院药学杂志，２００７，２７（６）：７２６．
［责任编辑 鲍 雷］
［收稿日期］ ２００８０６１０
［通讯作者］ 朱顺法，Ｔｅｌ：１３９０５８６８２４３，Ｅｍａｉｌ：ｔｚｚｘｙｙｚｓｆ＠
１６３．ｃｏｍ
ＨＰＬＣ测定胃康散中阿魏酸含量
朱顺法
（台州市中心医院，浙江 台州 ３１８０００）
胃康散是由当归、白芷、柴胡及川贝等１０余味
中药按处方配比加适量辅料制成的口服散剂。具有
健胃止血，制酸止痛，理气和中之功效。用于治疗浅
表性胃炎、肥厚性胃炎、萎缩性胃炎、胃溃疡、十二指
肠溃疡等胃部疾病。当归为本药的主药之一，阿魏
酸为当归的有效成分之一，故选择阿魏酸作为控制
本品质量的指标成分。本标准参考有关文献和《中
国药典》２００５年版［１］，建立高效液相色谱法测定本
品中阿魏酸含量的方法，具有分离效果好、灵敏度
高、准确度高等优点。
１ 仪器与试药［２］
岛津高效液相色谱仪，二元梯度泵，紫外检测
器，ＳＩＬ－２０Ａ自动进样器，ＬＣ－Ｓｏｌｕｔｉｏｎ化学工作
站（日本岛津）。乙腈、甲醇为色谱纯；其它试剂均
为分析纯；水为纯净水。阿魏酸对照品（１１０８１８
２００４０４，供含量测定用）由中国药品生物制品检定
所提供。使用前置干燥器中干燥至恒重。胃康散３
批：０７１２２４，０７１２２５，０７１２２６。
２ 方法和结果［３］
２．１ 色谱条件 Ｄｉｋｍａ公司 ＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ１８色谱柱
（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）；流动相乙腈０１％磷酸
（１６５∶８３５）；检测波长 ３１６ｎｍ；流速 １０ｍＬ·
ｍｉｎ－１；柱温３５℃；理论塔板数按阿魏酸峰计算应不
低于３０００。
在此色谱条件下，阿魏酸和样品中其他组分色
谱峰线基本分离，阿魏酸与其相邻色谱峰的分离度
大于１５；同时取阴性样品溶液进样。结果表明，阴
性样品溶液在阿魏酸色谱峰位置处无相应峰出现。
样品及阴性样品的高效液相色谱图，见图１。
Ａ．阿魏酸对照；Ｂ．当归阴性；Ｃ．胃康散样品
图１ 胃康散样品ＨＰＬＣ图
２．２ 对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品
２ｍｇ，置１０ｍＬ棕色量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至
刻度，摇匀，精密量取３ｍＬ，置５０ｍＬ棕色量瓶中，
加甲醇至刻度，摇匀，制成每１ｍＬ含１２μｇ的溶液，
作为对照品溶液。
２．３ 线性范围的考察 精密量取阿魏酸对照品溶
液（９８２４ｇ·Ｌ－１），２，４，６，８，１０，１２，１２μＬ进样，测
定其峰面积。以峰面积值（Ａ）对进样量（Ｃ）进行回
归，得标准曲线回归方程。Ａ＝４８×１０６－１４×１０４
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第３３卷第１４期
２００８年７月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ １４
Ｊｕｌｙ，２００８
（ｒ＝０９９９９）。以上结果表明，在００１９６～０１１８
μｇ，阿魏酸峰面积值与进样量呈良好的线性关系。
２．４ 供试品溶液的制备 取本品内容物粉末４０
ｇ，精密称定称置具塞三角瓶中，精密加入甲醇 ２５
ｍＬ，密塞，摇匀，称定质量，超声处理（功率２５０Ｗ，
频率５０Ｈｚ）３０ｍｉｎ，放冷，在称定质量，用甲醇补足
减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
２．５ 精密度试验 精密吸取阿魏酸对照品溶液
（９８２４ｇ·Ｌ－１）１０μＬ，连续重复进样５次，测峰面
积计算ＲＳＤ１７％。
２．６ 稳定性试验 取样品供试液分别于０，２，４，６，
８ｈ进样，测定阿魏酸峰面积，计算 ＲＳＤ为１６％。
表明样品溶液在８ｈ内稳定性良好。
２．７ 重复现性试验 取同一批次的样品，按照供试
品溶液制备方法操作，按前述高效液相色谱法，重复
测定样品５份，ＲＳＤ１１１％（ｎ＝５）；表明此法重复
现性良好。
２．８ 回收率试验 精密称取已知含量的同一批样
品约２０ｇ，分别加入对照品溶液（９８２４ｇ·Ｌ－１）
８０ｍＬ，按上述样品制备方法和色谱条件，制备加
样回收供试品溶液并注入高效液相色谱仪，计算回
收率，平均回收率１００３２８％，ＲＳＤ１２０％（ｎ＝６），
结果见表１。
表１ 样品中阿魏酸的加样回收率
取样量
／ｇ
样品中含量
／μｇ
测得量
／μｇ
回收率
／％
ＲＳＤ
／％
２２０１８ ７２６６ １５１２１ ９９９
２３５５４ ７７７３ １５６１７ ９９８
２２６７４ ７４８２ １５２３４ ９８６ １２
２０１８３ ６６６０ １４６６３ １０１８
２７４９８ ９０７４ １７０２８ １０１２
注：加入量均为７８５９２ｕｇ
实验结果表明：此方法回收率 ＲＳＤ＜２％，可靠
性良好。
２．９ 样品测定 见表２。
表２ 样品中阿魏酸质量分数
批号 阿魏酸／ｍｇ·ｇ－１ ＲＳＤ／％
０７１２２４ ００３３０ ０９８
０７１２２５ ００３３４ １１０
０７１２２６ ００３３７ ０７６
３ 讨论［４］
在样品提取中，分别考察了提取时间及提取溶
剂对阿魏酸的影响，提取溶剂根据文献报道分别采
用５０％甲醇、７０％甲醇及甲醇分别超声提取 ３０
ｍｉｎ，所测阿魏酸含量甲醇提取率较高；超声时间分
别提取１５，３０，６０，９０ｍｉｎ，发现提取１５ｍｉｎ不能提
取完全，而提取 ３０，６０，９０ｍｉｎ所测含量无显著差
异，为了保证试验准确程度，使提取充分，本试验在
固定超声频率与功率的同时，提取方法采用甲醇超
声３０ｍｉｎ。
流动相的选择中参考《中国药典》２００５年版一
部，乙腈００８５％磷酸（１７∶８３）对本品分离度不是非
常理想，经实验调整为乙腈０１％磷酸（１６５∶
８３５）。在此色谱条件下，阿魏酸和样品中其他组
分色谱峰线基本分离，阿魏酸与其相邻色谱峰的分
离度大于１５；同时取阴性样品溶液进样，阴性样品
溶液在阿魏酸色谱峰位置处无相应峰出现。
［参考文献］
［１］ 中国药典．一部［Ｓ］．２００５：８９．
［２］ 叶资萍，苑洪忠，赵 凯，等．ＨＰＬＣ测定养血当归软胶囊中阿魏
酸的含量［Ｊ］．中国现代中药，２００７，９（１）：１９．
［３］ 张汉杰，吴建兵，邱明丰，等．ＨＰＬＣ测定舒胸滴丸中阿魏酸的
含量［Ｊ］．中国中药杂志，２００７，３２（１）：７８．
［４］ 李有生．ＨＰＬＣ测定丹夏头痛胶囊中阿魏酸的含量［Ｊ］．中成
药，２００７，２９（２）：附６．
［责任编辑 李 禾
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毉
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Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ １４
Ｊｕｌｙ，２００８