全 文 ：ｓｕｌｔ：ＴｈｅｍｅａｎｄｉａｍｅｔｅｒｏｆｔｈｅｌｉｐｏｓｏｍｅｃａｒｉｅｄｗｉｔｈＭＩＴａｎｄＶＣＲｗａｓ７２２２ｎｍ，ｗｉｔｈｔｈｅｅｎｔｒａｐｐｉｎｇｒａｔｅｏｆ９５７７％ ｆｏｒＶＣＲａｎｄ
９９５３％ ｆｏｒＭＴＯ．Ｔｈｅｌｉｐｏｓｏｍｅｈａｄｐｅｒｆｅｃｔｓｈａｐｅ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｌｉｐｏｓｏｍｅｓｗｉｔｈｈｉｇｈｅｎｔｒａｐｐｉｎｇｒａｔｅａｎｄｓｍａｌｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｈａｄ
ｂｅｅｎｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｐＨｇｒａｄｉｅｎｔｍｅｔｈｏｄａｎｄｒｅｖｅｒｓｅｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ ｖｉｎｃｒｉｔｉｎｅｓｕｌｆａｔｅ；ｍｉｔｏｘａｎｔｒｏｎｅｃｈｌｏｒｈｙｄｒｉｃａｃｉｄ；ｌｉｐｏｓｏｍｅ；ｐＨｇｒａｄｉｅｎｔｍｅｔｈｏｄ；ｒｅｖｅｒｓｅｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅ
［责任编辑 鲍 雷］
急支糖浆指纹图谱鉴别方法研究
屈巧玲１，４，杨 滨１，王谦鹏２，易崇勤２，肖永庆１，王永炎３
（１．中国中医科学院 中药研究所，北京 １００７００；２．太极集团 北京产品设计中心，北京 １０００５４；
３．中国中医科学院，北京 １００７００；４．成都中医药大学，四川 成都 ６１００７５）
［摘要］ 目的：建立急支糖浆成品指纹图谱，为完善该制剂的质量标准打下基础。方法：采用高效液相色谱技
术，ＺｏｒｂａｘＳｂＣ１８柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），１％冰醋酸（含０２％三乙胺）乙腈梯度洗脱，检测波长为２８０ｎｍ，柱
温为３０℃，流速为１０ｍＬ·ｍｉｎ－１。结果：指纹图谱研究的各项参数均符合有关规定，１０批样品有２１个共有峰，与
对照图谱相比较，样品指纹图谱相似度均在０９９以上。同时，１０批样品中检出６个有效成分：原儿茶酸、原儿茶
醛、绿原酸、咖啡酸、柚皮苷和新橙皮苷。结论：本方法为完善急支糖浆质量标准打下了基础。
［关键词］ 急支糖浆；高效液相色谱；指纹图谱
［中图分类号］Ｒ２８４．１ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００１５３０２（２００７）０８０６８１０３
［收稿日期］ ２００６０２２０
［基金项目］ 博士后科学基金（２００４０３５０７２）
［通讯作者］ 杨滨，Ｔｅｌ：（０１０）６４０１４４１１２８４８，Ｅｍａｉｌ：ｙｂｉｎｍｍ
＠ｈｏｔｍａｉｌ．ｃｏｍ
急支糖浆由四季青、金荞麦、鱼腥草、枳壳、紫菀、
前胡、甘草、麻黄８味中药组成，具清热化痰，宣肺止
咳之功，用于治疗急性支气管炎，感冒后咳嗽、慢性支
气管炎急性发作等呼吸系统疾病，被收载于《中国药
典》２０００年版和２００５年版一部［１，２］。有关质量标准
的研究有阿魏酸、原儿茶酸、麻黄碱、柚皮苷的定性鉴
别和柚皮苷含量测定［２］，前胡和橙皮苷的 ＴＬＣ鉴
别［３］，阿魏酸的含量测定［４］，盐酸麻黄碱的含量测定
等［５］。作者采用高效液相色谱法建立了急支糖浆指
纹图谱，为完善其质量标准打下了基础。
１ 仪器与试剂
ＷａｔｅｒｓＡｌｉａｎｃｅ高效液相色谱仪（包括 ２６９５
ＳｅｐａｒａｔｉｏｎｓＭｏｄｕｌｅ四元泵、在线真空脱气机、自动进
样器、柱温箱，Ｗａｔｅｒｓ２９９６二极管阵列检测器，Ｍｉｌ
ｌｅｎｎｉｕｍ３２色 谱 工 作 站，美 国 Ｗａｔｅｒｓ公 司），
ＫＱ２１００ＤＥ超声波清洗器（功率 １００Ｗ，频率 ４０
ＫＨｚ，江苏省昆山市超声仪器有限公司）。
市售急支糖浆１０批（购自北京燕京医药公司，
批号 ０５０２５４，０３０９０１８，０５０５４６，０５０５４３，０５０１４９，
０５０１０５，０５００５７，０５００５５，０４１３６０，０４１３５９）。四季青、
金荞麦、鱼腥草、枳壳、前胡、紫菀、甘草、麻黄（均购
自北京同仁堂集团北城药材批发部，经作者鉴定）。
原儿茶酸、原儿茶醛、柚皮苷对照品（中国药品生物
制品检定所，批号 ８０９２００１０２，１１０８１０２００２０５，
１１０７２２２００３０９）。绿 原 酸 对 照 品 （Ｆｌｕｋａ，批 号
２５７００，纯度＞９８０％）。咖啡酸对照品（Ｓｉｇｍａ，批号
Ｃ０６２５，纯度 ＞９９０％）。新橙皮苷对照品（Ｓｉｇｍａ，
批号０６１Ｋ１２３４）。
甲醇（色谱纯，天津四友），乙腈（色谱纯，Ｆｉｓｈｅｒ
公司），其他试剂为分析纯，水为高纯水。
２ 实验方法
２．１ 色谱条件 ＺｏｒｂａｘＳｂＣ１８柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，
５μｍ），流动相Ａ１％冰醋酸（含０２％三乙胺）Ｂ乙
腈；梯度洗脱：０～３０ｍｉｎ（３％ ～１０％Ｂ），３０～４７ｍｉｎ
（１０％～１７％Ｂ），４７～６５ｍｉｎ（１７％ ～１９％Ｂ），６５～７０
ｍｉｎ（１９％～２５％Ｂ）；检测波长２８０ｎｍ；进样量１０μＬ；
柱温３０℃；流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１。
２．２ 急支糖浆供试品溶液的制备 精密吸取急支
·１８６·
第３２卷第８期
２００７年４月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３２，Ｉｓｓｕｅ ８
Ａｐｒｉｌ，２００７
糖浆成品２ｍＬ于１０ｍＬ量瓶中，以流动相 Ａ稀释
定容，离心（１万 ｒ·ｍｉｎ－１，１０ｍｉｎ），滤过（０４５μｍ
微孔滤膜），即得。
２．３ 药材供试品溶液的制备 精密称取日服用量
各味处方药材，水煎煮提取１５ｈ，滤过，定容至１００
ｍＬ。分别精密吸取上述药材溶液２ｍＬ于１０ｍＬ量
瓶中，以流动相 Ａ稀释定容，离心（１万 ｒ·ｍｉｎ－１，
１０ｍｉｎ），滤过（０４５μｍ微孔滤膜），即得。
２．４ 对照品溶液的制备 精密称取原儿茶酸、原儿
茶醛、绿原酸、咖啡酸、柚皮苷、新橙皮苷对照品适
量，加流动相Ａ溶解稀释定容制成００２ｍｇ·ｍＬ－１
的混合对照品溶液。
２．５ 色谱峰的归属及参照物的选择 分别取混合
对照品溶液、急支糖浆供试品溶液和药材溶液，按上
述色谱条件进样分析，得到对照品、急支糖浆和药材
的ＨＰＬＣ指纹图谱（图１，２）。根据各色谱峰保留时
间和紫外吸收光谱特征确定了急支糖浆指纹图中峰
４，６，７，１０，１９和２１分别是原儿茶酸、原儿茶醛、绿
原酸、咖啡酸、柚皮苷和新橙皮苷色谱峰，并利用二
极管阵列检测器检测了上述峰的纯度，除咖啡酸色
谱峰纯度角略大于纯度阈外，其余各已知成分的峰
纯度均符合要求。同时从四季青药材中检测出原儿
茶酸、原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸色谱峰；从金荞麦、
鱼腥草药材中检测出原儿茶酸、原儿茶醛色谱峰；从
紫菀药材中检测出原儿茶酸色谱峰；从枳壳药材中
检测出柚皮苷和新橙皮苷色谱峰。在急支糖浆供试
品图谱中选择峰面积较大、出峰时间适中且稳定的
４号原儿茶酸色谱峰作为参照峰。在以下研究中，
均以各供试品色谱图中原儿茶酸色谱峰保留时间和
峰面积积分值为参照，计算主要色谱峰的相对保留
时间和相对峰面积。
图１ 急支糖浆ＨＰＬＣ图
Ａ．对照品；Ｂ．样品；４．原儿茶酸；６．原儿茶醛；
７．绿原酸；１０．咖啡酸；１９．柚皮苷；２１．新橙皮苷
２．６ 精密度试验 取同一批供试品溶液，连续进样
５次，记录色谱图，计算各主要色谱峰相对峰面积的
ＲＳＤ在 ０３％ ～２５％，相对保留时间的 ＲＳＤ在
０１％～０８％，符合指纹图谱研究技术要求。
图２ 急支糖浆原料药材ＨＰＬＣ图
Ａ．四季青；Ｂ．金荞麦；Ｃ．鱼腥草；Ｄ．紫菀；Ｅ．枳壳；１．原儿茶酸；
２．原儿茶醛；３．绿原酸；４．咖啡酸；５．柚皮苷；６．新橙皮苷
２．７ 稳定性试验 取同一批供试品溶液，在０，４，
１２，２４，４８ｈ进样分析，记录色谱图，结果各主要色谱
峰相对峰面积的ＲＳＤ在０９％～２８％，相对保留时
间的ＲＳＤ在０１％ ～１１％，表明样品在４８ｈ内稳
定。
２．８ 重复性试验 取同一批供试品５份，按２．２项
下“供试品溶液的制备”方法制备并测定，结果各主
要色谱峰相对峰面积的ＲＳＤ在０８％～２８％，相对
保留时间的 ＲＳＤ在０１％ ～１１％。表明方法重复
性良好。
２．９ 样品测定 取１０批供试品，按２．２项下供试
品制备方法制备并测定，记录色谱图（图３）。
图３ １０批急支糖浆ＨＰＬＣ指纹图谱
２．１０ 指纹图谱的分析 以药典委员会推荐的“中
药色谱指纹图谱相似度评价系统（Ａ版）”对上述１０
批急支糖浆ＨＰＬＣ指纹图谱进行分析，根据匹配结
果确定了２１个共有峰，经计算各色谱图中共有峰总
面积占所有色谱峰面积比在８６％ ～９２％。１０批供
试品色谱图与对照指纹图谱相似度均大于０９９，供
试品批间相似度均大于０９８，表明相似度较好。
３ 讨论
曾对急支糖浆的乙醚萃取液和水稀释后直接进
·２８６·
第３２卷第８期
２００７年４月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３２，Ｉｓｓｕｅ ８
Ａｐｒｉｌ，２００７
样２种制备方法进行了考察，从色谱图上看，水稀释
液得到的色谱峰较多，又因急支糖浆有效成分以水
溶性酚酸类成分为主，故选择水稀释方法。
比较了磷酸甲醇系统、冰醋酸甲醇系统、磷酸
乙腈系统和冰醋酸乙腈等系统，实验结果表明在冰
醋酸乙腈系统条件下加入０２％三乙胺，主要峰分
离度较好，在此条件下比较了３０个不同的含０２％
三乙胺的冰醋酸乙腈梯度比例，最后选择了本试验
流动相条件。作者采用二极管阵列检测器在２００～
４００ｎｍ检测，结果表明２８０ｎｍ下色谱峰的表观丰
度较高，并能充分反映样品组分全貌，基线也较为平
稳，故选择２８０ｎｍ为测定波长。
［参考文献］
［１］ 中国药典［Ｓ］．一部．２０００：５３４．
［２］ 中国药典［Ｓ］．一部．２００５：５４１．
［３］ 杨修齐，卢 红．急支糖浆的鉴别探讨［Ｊ］．中国药事，１９９８，１２
（３）：１７５．
［４］ 杨水新，严建民，叶 勇．ＲＰＨＰＬＣ法测定急支糖浆中阿魏酸
的含量［Ｊ］．中国中药杂志，２０００，２５（１）：５４．
［５］ 邓开英，秦 剑，周祥敏．高效液相色谱法测定急支糖浆中盐
酸麻黄碱的含量［Ｊ］．中国中药杂志，２００２，２７（１）：３２．
ＩｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＪｉｚｈｉｓｙｒｕｐｕｓｉｎｇＨＰＬＣｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔ
ＱＵＱｉａｏｌｉｎｇ１，４，ＹＡＮＧＢｉｎ１，ＷＡＮＧＱｉａｎｐｅｎｇ２，ＹＩＣｈｏｎｇｑｉｎ２，ＸＩＡＯＹｏｎｇｑｉｎｇ１，ＷＡＮＧＹｏｎｇｙａｎ３
（１．ＩｎｓｔｉｓｔｕｔｅｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａｌ，ＣｈｉｎａＡｃａｄｅｍｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１００７００，Ｃｈｉｎａ；
２．ＴａｉｊｉＧｒｏｕｐ．ＢｅｉｊｉｎｇＲ＆Ｄｃｅｎｔｅｒ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００５４，Ｃｈｉｎａ；
３．ＣｈｉｎａＡｃａｄｅｍｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１００７００，Ｃｈｉｎａ；
４．ＣｈｅｎｇｄｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１００７５，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａＨＰＬＣｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｆｏｒｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅａｃｔｉｖｅｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｏｆＪｉｚｈｉｓｙｒｕｐ．Ｍｅｔｈ
ｏｄ：ＨＰＬＣａｎａｌｙｓｉｓｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎａＺｏｒｂａｘＳｂＣ１８ｃｏｌｕｍｎ（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｉｎｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｗａｓ
ｃｏｍｐｏｓｅｄｏｆＡ：１％ ａｃｅｔｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎ（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ０２％ ｔｒｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ）ａｎｄＢ：ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ，ａｔａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ１０ｍＬ·ｍｉｎ－１．Ｔｈｅ
ｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３０℃ ａｎｄｔｈｅｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２８０ｎｍ．Ｒｅｓｕｌｔ：２１ｃｏｍｍｏｎｐｅａｋｓｗｅｒｅｔｅｓｔｅｄｉｎ１０ｂａｔｃｈｅｓｏｆｓａｍｐｌｅｓ．Ｃｏｍ
ｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔ，ｔｈｅｓｉｍｉｌａｒｉｔｙｏｆｅａｃｈｓａｍｐｌｅｗａｓｇｒｅａｔｅｒｔｈａｎ０９９．Ａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅ，ｐｒｏｔｏｃａｔｅｃｈｕｉｃａｃｉｄ，ｐｒｏｔｏ
ｃａｔｅｃｈｕａｌｄｅｈｙｄｅ，ｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄ，ｃａｆｅｉｃａｃｉｄ，ｎａｒｉｎｇｉｎａｎｄｎｅｏｈｅｓｐｅｒｉｄｉｎｗｅｒｅｆｏｕｎｄｉｎａｌｓａｍｐｌｅｓ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ
ｍｅｔｈｏｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆＪｉｚｈｉｓｙｒｕｐ．
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ Ｊｉｚｈｉｓｙｒｕｐ；ＨＰＬＣ；ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔ
［责任编辑 鲍 雷］
［收稿日期］ ２００６１００８
［通讯作者］ 张保献，Ｔｅｌ：（０１０）８４０１４１２７
退障凝胶与退障眼膏的体外释药比较
王国华，聂其霞，李 慧，臧 琛，张保献，赵小妹
（中国中医科学院 中药研究所，北京 １００７００）
［摘要］ 目的：比较退障凝胶与退障眼膏的体外释药特性，为研制退障凝胶提供依据。方法：以高效液相色谱
法测定释放介质中大黄素、大黄酚的含量，并以此为指标，采用透析法研究退障凝胶与退障眼膏的体外释放特性。
·３８６·
第３２卷第８期
２００７年４月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３２，Ｉｓｓｕｅ ８
Ａｐｒｉｌ，２００７