全 文 ：kt‹ o¶o≤vχ2’‹l ov1z| ov1zyk ¤¨¦« v‹ o¨ ¤¦«¶o≤v2 o≤y2
’≤‹vl ∀以上数据经与文献≈{ 对比 o鉴定化合物 z
为 x oz ovχ owχ2四羟基2v oy2二甲氧基黄酮2wχ2 Ο2Β2 ∆2
吡喃葡萄糖苷 o即槲皮万寿菊素2v oy2二甲醚2wχ2 Ο2Β2
∆2吡喃葡萄糖苷k ∏´¨µ¦¨·¤ª¨·¬±2v oy2§¬°¨ ·«¼¯ ·¨«¨µ2wχ2
Ο2Β2 ∆2³¼µ¤±²ª¯∏¦²¶¬§¨l ∀
≈参考文献 
≈t  中国科学院植物编辑委员会 1 中国植物志 1第 zx卷 1 北京 }科
学出版社 ot|z|1uzx1
≈u  滑 艳 o何 荔 o汪汉卿 1 白茎绢蒿化学成分的研究 1 天然产
物研究与开发 oussv otxkvl }ut|1
≈v  中科院上海药物研究所植化室 1 黄酮体化合物鉴定手册 1 北
京 }科学出版社 ot|{t1wvw owxw1
≈w  ¬∏¼²±ª2¯ ²±ªo ¤¥µ¤× 1 ƒ¯ ¤√²±²¬§¶©µ²° Αρτεµισια φριγιδα1 Πηψτο2
χηεµιστψot|{t ouskyl }tv|t1
≈x  Šµ¤±§¨  o°¬¨µ¤ƒ oŠ∏¨±¦¤ „ o ετ αλ1 ƒ¯ ¤√²±²¬§¶©µ²° Ινυλα ϖισχοσα1
Πλαντα Μεδ ot|{x oxtkxl }wtw1
≈y  „¼±¤± ˜ o Ž¤·«¯¨¨ ±  Žo ײ°  1 ‘¨ º y2«¼§µ²¬¼©¯¤√²±²¬§¶¤±§
·«¨¬µ°¨ ·«¼¯ ·¨«¨µ¶¤±§ª¯¼¦²¶¬§¨¶©µ²° Νευρολαενα οαξαχανα1 Πηψτο2
χηεµιστψot|{s ot|k{l }tzyt1
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τραγονοτηεχα k¦²°³²¶¬·¤¨ l1 Πηψτοχηεµιστψot|z{ otzkttl }t|v|1
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Σπιναχια ολεραχεα1 Πηψτοχηεµιστψot|{y ouxktl }uvt1
Στυδιεσ ον τηεφλαϖονοιδσφροµ ωηολε ηερβσ οφ Σεριπηιδιυµ τερραε2αλβαε
‹˜„ ≠¤±t o • „‘Š ‹¤±2 ¬´±ªu
(t1 Τηε Τεστινγ Χεντρε οφ τηε Χεντραλ Πεοπλε. σ Ηοσπιταλ οφ Ηυιζηου , Ηυιζηου xtysst , Χηινα ;
u1 Στατε Κεψ Λαβορατορψ οφ ΟΣΣΟ , Λανζηου Ινστιτυτε οφ Χηεµιχαλ Πηψσιχσ , Χηινεσε Αχαδεµψ οφ Σχιενχεσ , Λανζηου zvssss , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ¬±√¨ ¶·¬ª¤·¨·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨±·¶²© º«²¯¨«¨µ¥¶²© Σεριπηιδιυµ τερραε2αλβαε1 Μετηοδ : ∂¤µ¬²∏¶¦«µ²°¤·²2
ªµ¤³«¬¦·¨¦«±¬´∏¨¶º µ¨¨ °¨³¯²¼¨ §©²µ·«¨ ¬¶²¯¤·¬²± ¤±§³∏µ¬©¬¦¤·¬²± ²©·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨±·¶1 ׫¨ ¶·µ∏¦·∏µ¨¶º µ¨¨ ¨¯∏¦¬§¤·¨§¥¼ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¤±§
¶³¨¦·µ¤¯ ¤±¤¯¼¶¬¶1 Ρεσυλτ : ≥¨ √¨ ± ©¯¤√²±²¬§¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§¤±§¬§¨±·¬©¬¨§¤¶¤³¬ª¨±¬±o ∏¨³¤·¬¯¬±o¦«µ¼¶²¨µ¬²¯ o ∏´¨µ¦¨·¬±2v ovχ2§¬° ·¨«¼¯
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Ο2Β2 ∆2³¼µ¤±²ª¯∏¦²¶¬§¨ oµ¨¶³¨¦·¬√¨ ¼¯1 Χονχλυσιον : „¯¯ ²©·«¨¶¨ ©¯¤√²±²¬§¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²°·«¨ ³¯¤±·©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬° 1¨
[ Κεψ ωορδσ] Σεριπηιδιυµ τερραε2αλβαε ~©¯¤√²±²¬§¶ ≈责任编辑 李 禾 
≈收稿日期  ussx2sv2ts
≈通讯作者  3 桂新 oר¯ }ksutlxs{sxxuu2vsvu o∞2°¤¬¯}¦«²∏ª∏¬
¬¬±ƒ «²·°¤¬¯1¦²°
‹°≤测定地黄中麦角甾苷的含量
李 惠 o 桂新 3 o王峥涛 o胡之璧
k上海中医药大学 中药研究所 o上海 ustusvl
≈摘要  目的 }建立用高效液相色谱法测定生地黄和熟地黄中麦角甾苷含量的方法 ∀方法 }采用 ≤t{柱 o以乙
腈 p s1t h醋酸为流动相 o梯度洗脱 o检测波长 vvw ±° o流速 t1s °#°¬±pt ∀结果 }麦角甾苷在 ts ∗ xss Λª#°pt时 o
呈良好的线性关系kρ€ s1||| sl o平均回收率为 tss1t h o• ≥⁄v1z h ∀结论 }本法可作为地黄质量控制方法 ∀
≈关键词  高效液相色谱法 ~地黄 ~麦角甾苷
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussylts2s{uu2sv
地黄为玄参科植物地黄 Ρεηµαννια γλυτινοσα ¬2 ¥²¶¦«1的新鲜或干燥的块根 ∀地黄按炮制不同 o可
#uu{#
第 vt卷第 ts期
ussy年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ ts
¤¼oussy
分为鲜地黄 !生地黄和熟地黄 v种饮片 ∀地黄中环
烯醚萜类成分梓醇 !地黄苷 ⁄及苯乙醇苷类成分麦
角甾苷等化合物是其主要有效成分 ∀作者用 ‹°≤
对生地黄和熟地黄中麦角甾苷含量进行测定 o为有
效评价地黄的质量提供了方法 ∀
1 仪器与试药
„ª¬¯¨ ±·‹°ttss系列高效液相色谱仪 o包括四元
泵 o在线脱气机 o自动进样器 o柱温箱 o⁄„⁄检测器 ∀
甲醇和醋酸为分析纯 o乙腈为色谱纯k≥¬ª°¤公司l o
水为自制重蒸水 ∀
不同来源的熟地黄 !生地黄药材各 ts批样品 o
经作者鉴定原植物为 Ρ1 γλυτινοσα∀麦角甾苷对照
品为上海中药标准化研究中心提供k‹°≤ o纯度 
|{ h l ∀
2 方法与结果
211 色谱条件选择 选择不同流动相进行试验 ∀
通过配比调整 o发现以第 w个条件即乙腈2s1t h醋
酸梯度洗脱 o可以明显提高柱效 o改善分离度和麦角
甾苷色谱峰形对称性 ∀结果见表 t ∀
通过试验 o确定地黄中麦角甾苷含量测定的最
佳色谱条件 }°²¯¤µ¬¶≤t{色谱柱kw1y °° ≅ uxs °° ox
Λ°l o使用同样填料的保护柱 ∀检测波长为 vvw ±° o
流速 t1s °#°¬±pt o柱温 ux ε o进样量 us ˏ∀流动
相乙腈2s1t h醋酸 ∀溶剂 „为乙腈 o溶剂 …为 s1t h
醋酸 o梯度洗脱 }s ∗ ux °¬±o„ ts h ∗ uz h ~ux ∗ vs
°¬±o„ uz h ~vs ∗ ws °¬±o„ ts h ∀
表 t 流动相选择
流动相种类和配比 理论塔板数 拖尾因子 分离度
甲醇2水kvsΒzsl w u{| t1sx w1sz
乙腈2水ktzΒ{vl | u{x s1xu tu1zz
乙腈2s1t h醋酸ktxΒ{xl | tus s1{z tw1w|
乙腈2s1t h醋酸 o梯度洗脱 tty {yz s1|x ty1yy
212 提取溶剂的选择 采用超声提取 wx °¬±o比较
了甲醇和甲醇2水ktΒtl系统 ou种系统无明显差别 o
用甲醇操作简单易行 o故选择甲醇为提取溶剂 ∀
213 提取方法及时间选择 分别考察了超声 o加热
回流 o索氏提取等提取方法及不同提取时间 o结果表
明甲醇超声提取 wx °¬±含量较高 ∀故采用甲醇超声
提取 wx °¬±o该提取方法提取率高 o操作简便易行 ∀
214 样品制备 取本品粉末 u ªo精密称定 o置具塞
锥形瓶中 o精密加入甲醇 xs °o称重 o超声处理 wx
°¬±o放置至室温 o再次称重 o用甲醇补足减失的重
量 o摇匀 o滤过 o取续滤液 ux °o回收至干 o用乙腈2
s1t h醋酸ktsΒ|sl定容至 x °o用微孔滤膜ks1wx
Λ°l滤过 o作为供试品溶液 ∀
215 对照品溶液的制备 取麦角甾苷对照品 x °ªo
精密称定 o置 x °量瓶中 o用乙腈2s1t h醋酸ktsΒ
|sl溶解 o定容 o为对照品 „液k每 t °含麦角甾苷
t °ªl ~另取麦角甾苷对照品 x °ªo精密称定 o置 xs
°量瓶中 o同法配制成对照品 …液k每 t °含麦角
甾苷 s1t °ªl ∀精密吸取对照品 „ 液 s1ts os1us o
s1vs os1ws os1xs °分别置 t °量瓶中 o用乙腈2
s1t h醋酸ktsΒ|sl定容 o摇匀 o分别制成 tss ouss o
vss owss oxss Λª#°pt的溶液 o摇匀 ∀同法用对照品
…液配制 ts ous ovs ows oxs Λª#°pt的溶液 o摇匀备
用 ∀
216 线性关系考察 精密吸取含量为 ts ous ovs o
ws oxs otss ouss ovss owss oxss Λª#°pt的对照品溶液
各 us ˏ进样 o以麦角甾苷对照品溶液含量为横坐
标 o峰面积为纵坐标绘制标准曲线 o得线性回归方程
为 Ψ€ t| {wu Ξ n uy1uwz oρ€ s1||| s ∀结果表明麦
角甾苷在 ts ∗ xss Λª#°pt呈良好的线性关系 ∀
217 精密度试验 精密吸取麦角甾苷对照品溶液 o
连续进样 y次 o麦角甾苷峰面积的 • ≥⁄s1ts h o表明
其精密度良好 ∀
218 重复性试验 取同一批次样品 u ªo精密称定 o
共 y份 ~按供试品溶液制备项下方法制备及测定 o进
样体积 us ˏo结果样品中麦角甾苷含量的 • ≥⁄
u1v h k ν € yl o表明其重复性较好 ∀
219 稳定性试验 将同一供试品溶液 o分别在 s o
u ow o{ ouw ow{ ozu «进样 o测定麦角甾苷的峰面积 o结
果无明显差异 • ≥⁄ t1s h k ν € zl表明地黄样品中的
麦角甾苷在 zu «内稳定 ∀
2110 加样回收率试验 取已知麦角甾苷含量的熟
地黄样品k上海华宇l适量k约 t1s ªl o精密称定k ν €
|l ~每 v份为一组 o分别加入 {s h otss h otus h量的
麦角甾苷对照品 o按供试品溶液制备项下方法制备
及测定 o平均回收率为 tss1t h o• ≥⁄v1z h o见表 u ∀
2111 样品测定 精密吸取对照品溶液kws Λª#
°ptl和供试品溶液各 us ˏo分别进样 o以外标法
测定地黄中麦角甾苷的含量k ν € vl ∀见图 t o表 v ∀
3 讨论
从生地黄炮制成熟地黄后 o生地的指标性成分
梓醇不适合再作为熟地黄的指标成分 ∀边宝林等≈t 
以麦角甾苷为检测指标 o测定了鲜地黄 !生地黄中麦
#vu{#
第 vt卷第 ts期
ussy年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ ts
¤¼oussy
表 u 地黄中麦角甾苷加样回收率
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
s1t|z s1tyv s1vxw |y1v
s1t|z s1tyv s1vy| tsx1x
s1t|z s1tyv s1vzt tsy1z
s1t|{ s1usw s1wsw tst1s
s1t|{ s1usw s1v|{ |{1s tss1t v1z
s1t|z s1usw s1v|z |{1s
s1t|z s1uwx s1wv{ |{1w
s1t|z s1uwx s1wvy |z1y
s1t|z s1uwx s1wws ||1u
图 t 地黄样品 ‹°≤图
¤1 麦角甾苷对照品 ~¥1 熟地黄 ~¦1 生地黄 ~t1 麦角甾苷
角甾苷的含量 o但其色谱条件 !样品处理以及麦角甾
苷色谱峰的出峰时间 !对称性 !理论塔板数等均不够
理想 ∀本研究采用乙腈2醋酸系统梯度洗脱 o可以明
显提高柱效 o改善分离度和色谱峰的对称性 ∀试验
结果表明熟地中麦角甾苷可以检测出来 o与文献结
果不同 ∀
表 v 地黄中麦角甾苷的含量kcξ ? σ, ν € ts)
熟地黄 生地黄
样品来源 含量r h 样品来源 含量r h
上海养和堂 s1suv ? s1sss 安徽亳州 s1sty ? s1sss
上海众益达国药号 s1sut ? s1sss 河南郑州 s1st| ? s1sst
江西 s1su| ? s1sst 河北安国 s1sws ? s1sst
江西 s1svx ? s1sst 上海华宇 s1suy ? s1sst
南京白敬宇 s1sux ? s1sst 江西樟树 s1sts ? s1sss
上海长白山参茸 s1svx ? s1sst 广州 s1st| ? s1sss
上海华氏大药房 s1suz ? s1sss 广西南宁 s1svz ? s1sss
上海华宇 s1sus ? s1sss 北京鹤延龄 s1sw| ? s1sss
安徽亳州强力 s1suy ? s1sss 亳州九方 s1swz ? s1sst
安徽亳州奉天 s1swt ? s1sst 上海雷允上 s1svx ? s1sst
在样品制备过程中 o分别比较了甲醇 !甲醇2水
kusΒ{sl o乙腈2水ktsΒ|sl和乙腈2s1t h醋酸ktsΒ|sl
配制样品 o发现在微酸环境中稳定 o与文献≈u 报道
相同 o故本方法采用微酸溶剂配制对照品和样品 ∀
从含量测定的结果看 o生地黄和熟地黄中麦角
甾苷含量不存在明显差别 o生地黄中麦角甾苷含量
平均值为 s1svs h o熟地黄中麦角甾苷含量平均值
为 s1su{ h o对生地黄和熟地黄两组样本均数比较 o
结果无明显差别k Ё s1sxl o表明麦角甾苷是地黄
中较稳定的化学成分 o既可以作为生地黄又可以作
为熟地黄质量控制的指标 ∀
≈参考文献 
≈t  边宝林 o王宏杰 o沈 欣 o等 1 鲜地黄及不同干燥条件下的生地
中麦角甾苷的含量测定 1 中成药 ot||z ot|k{l }us1
≈u  张思巨 o陈妙华 o刘 丽 1 肉苁蓉生品及不同炮制品麦角甾苷
含量比较研究 1 中国药学杂志 ot||y ovtkyl }vvx1
ΗΠΛΧ δετερµινατιον οφ αχτεοσιδειν Ραδιξ Ρεηµαννιαε
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(Ινστιτυτε οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα , Σηανγηαι Υνιϖερσιτψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Σηανγηαι ustusv , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ §¨ √¨¯²³¤± ‹°≤ ° ·¨«²§©²µ·«¨ §¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©¤¦·¨²¶¬§¨ ¬± •¤§¬¬ • «¨°¤±±¬¤¨ 1 Μετηοδ : ׫¨ ¦«µ²°¤·²2
ªµ¤³«¬¦¦²±§¬·¬²±¶º µ¨¨ ¤¶©²¯ ²¯º¶}°²¯¤µ¬¶≤t{kw1y °° ≅ uxs °° ox Λ°l ¦²¯∏°±o¤ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ ¬± ªµ¤§¬¨±·°²§¨ ¦²°³²¶¨§²©¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨
s1t h ¤¦¨·¬¦¤¦¬§¶²¯∏·¬²±o¤©¯²º µ¤·¨ ²©t1s °#°¬±p t o¤±§vvw ±° ¤¶·«¨ §¨·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·«1 Ρεσυλτ : „¦·¨²¶¬§¨ ¶«²º §¨ª²²§ ¬¯±¨ ¤µµ¨2
¤¯·¬²±¶«¬³¤··«¨ µ¤±ª¨ ²© ts2xss Λª#°ptkρ € s1||| sl1 ׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ º¤¶tss1t h o • ≥⁄ v1z h 1 Χονχλυσιον : ׫¨ ³µ²³²¶¨§
° ·¨«²§³µ²°¬¶¨§·² ¥¨ ¤³³¯¬¦¤¥¯¨©²µ·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© •¤§¬¬ • «¨°¤±±¬¤¨ 1
[ Κεψ ωορδσ] ‹°≤ ~ •¤§¬¬ • «¨°¤±±¬¤¨ ~¤¦·¨²¶¬§¨
≈责任编辑 李 禾 
#wu{#
第 vt卷第 ts期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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