全 文 ：°≤测定舒胸滴丸中阿魏酸的含量
张汉杰 o吴建兵 o邱明丰 o谢国祥 o王誉洁 o贾 伟 3
k上海交通大学 药学院 o上海 ussuwsl
≈收稿日期 ussx2tu2us
≈基金项目 上海市科委中药组代化专项 ksy⁄t|zszl
≈通讯作者 3 贾伟 oר¯ i ƒ¤¬}ksutlyu|vuu|uo∞2°¤¬¯}º ¬¨¬¤
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舒胸滴丸是中国药典 /舒胸片 0的剂改品种 ≈t o
由三七 !红花 !川芎组成 o具有活血 !祛瘀 !止痛的作
用 o疗效确切 ∀但是 o舒胸片存在着溶出慢 !起效慢 !
生物利用度低 !服药剂量大 !患者顺应性低等缺点 ∀
为提高其溶出速度 o采用固体分散技术 o研制了舒胸
滴丸的速效制剂 o具有疗效迅速 !生物利用度高 !副
作用小 !服用方便的特点 o可用于中医急症 !重症的
治疗 ≈u ∀作者运用 °≤测定了舒胸滴丸中主要有
效成分阿魏酸的含量 o为质量控制提供了快速 !准确
的含量测定方法 ≈v ∀
1 仪器与试药
ª¬¯¨ ±·ttss高效液相色谱仪 ~⁄• pusss型试
验滴丸机 k烟台康达尔药业有限公司 l~usw型电
子天平 k ·¨¯ µ¨×²¯ §¨²l∀甲醇为色谱纯 k µ¨¦®l~
水为超纯水 ~其余试剂均为分析纯 ∀阿魏酸对照品
k中国药品生物制品检定所 o批号 szzv2||tslo三
七 !川芎 !红花均购自上海华宇药业有限公司 o经本
院刘忠副教授鉴定 o符合药典有关规定 ∀
2 舒胸滴丸的制备
取红花粗粉 o水提 v次 o滤过合并浓缩 o大孔吸
附树脂柱纯化 o去离子水洗脱除杂 ox倍量 tsh乙醇
洗脱 o减压回收 o得红花黄色素 ~取川芎粗粉 o{sh醇
回流 v次 o合并滤过浓缩 o水沉 o大孔吸附树脂纯化 o
去离子水洗脱除杂 ox倍量 xsh乙醇洗脱 o减压回收
乙醇 o得川芎总酚 ~取三七粗粉 ozxh醇回流 v次 o合
并滤过浓缩 o水沉 o大孔吸附树脂除杂 o去离子水洗
脱除杂 ox倍量 xsh乙醇洗脱 o减压回收乙醇 o得三
七总皂苷 ∀
取红花黄色素 !川芎总酚及三七总皂苷 o加入已
融溶的聚乙二醇 y sss和聚乙二醇 w sss的混合物
中 o充分搅拌均匀 o于 k{x ? ul ε 滴入 ts ε 的二甲
基硅油中 o冷却成型后取出 o去除二甲基硅油 o即得 ∀
3 方法与结果
3q1 色谱条件 大连 ∞ ¬¯·¨ ≤t{色谱柱 kw1y °° ≅
uxs °°ox Λ°l~流动相甲醇 2s1xh磷酸水溶液 o梯
度洗脱 otxh 甲醇 ks ∗ v °¬±lotxh ∗ |xh 甲醇
kv ∗ xx °¬±lo|xh甲醇 kxx ∗ yx °¬±l~流速 t °#
°¬±pt ~柱温 ux ε ~检测波长 u{s ±°∀
3q2 对照品溶液的制备 精密称取对照品阿魏酸
|1v °ªo用甲醇定容于 xs °量瓶中 o摇匀 o作为对
照品溶液 ∀
3q3 供试品溶液的制备 取舒胸滴丸 us粒 o研细 o
取适量 o精密称定 o置 xs °量瓶中 o加水适量 o超声
处理 us °¬±kws ε lo加水至刻度 o摇匀 o过滤 o取续
滤液作为供试品溶液 ∀
3q4 阴性对照液的制备 按舒胸滴丸的处方和制
备工艺制备缺川芎的阴性对照滴丸 o再按上述供试
品液的制备方法制备阴性对照液 ∀
3q5 标准曲线的绘制 精密吸取上述阿魏酸对照
品溶液 x1soz1xots1sotu1xotx1s Λ分别进样 o按
上述色谱条件测定峰面积 ∀以阿魏酸的进样量
kΛªl为横坐标 o峰面积 kΑl为纵坐标作直线回归 o
得回归方程 Α p t1|vw n u sttΧoρ s1||| z∀结
果表明阿魏酸在 s1s|v ∗ s1uz| Λª与峰面积呈良好
的线性关系 ∀
3q6 精密度考察 精密吸取上述阿魏酸对照品溶液 o
连续进样 x次 o ≥⁄为 t1y|h o表明精密度良好 ∀
3q7 重复性试验 取同一批号的舒胸滴丸 o分别精
密称取 x份 o制备供试品溶液 x份 o同法检测 o ≥⁄
为 t1xxh o表明重复性良好 ∀
3q8 稳定性试验 取同一供试品溶液 o分别在 so
uowoyo{ «检测 o ≥⁄ t1xuh o说明溶液至少在 { «
内稳定 ∀
3q9 空白干扰试验 精取阴性对照液按上述色谱
条件测定 o在阿魏酸处无吸收峰 o表明舒胸滴丸中的
k下转第 {t页 l
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第 vu卷第 t期
ussz年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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通透性 !抗过敏的作用 o射干还有祛痰作用 ~苏子 !杏
仁化痰止咳平喘 ~柴胡理气解郁 o并有抗炎作用 ≈y ∀
现代药理研究表明 o当归 !川芎 !丹参 !红花 !桃仁等
活血化瘀药能抗血小板聚集 o改善微循环 o抑制因缺
氧所致的肺血管收缩 ~有明显的抗菌消炎作用 o能减
少炎症渗出 !有利于炎症的吸收以及抗过敏和解除
支气管平滑肌痉挛作用 ≈yoz ∀上述诸药合用 o共奏
活血化瘀 !清肺化痰 !降气平喘之功 ∀
已有研究证实氧自由基的过量产生与哮喘的发
生和发展密切相关 o其作用机制目前尚未完全明
了 ≈{ ∀本组患者哮喘发作时血浆过氧化脂质增多 o
抗氧化酶活性和抗氧化剂含量降低 o存在氧自由基
代谢异常 ∀目前研究发现丹参 !川芎 !当归等许多活
血化瘀药具有明显的抗自由基损伤作用 o本临床观
察证明重用活血化瘀药治疗能显著提高患者体内抗
氧化酶的含量及活性 o抑制了脂质过氧化反应 o从而
调整了机体氧自由基的异常代谢 ∀
应用气管舒合剂对急性发作期哮喘患者进行治
疗 o经治患者临床症状好转 o肺功能明显改善 o红细
胞压积全血黏度降低 o红细胞 !血小板电泳时间缩
短 o血液瘀滞状态缓解 o机体抗氧化作用提高 o取得
了良好的临床疗效 ∀表明增加活血化瘀药在治疗哮
喘组方中的比重 o将有助疗效的提高 ∀
≈参考文献
≈t 中华医学会呼吸病学会哮喘组 q支气管哮喘防治指南 ≈ q中
华结核和呼吸病杂志 oussvouykvl}tvuq
≈u 中华人民共和国卫生部药政局 q新药 k中药 l治疗支气管哮喘
临床研究指导原则 ≈ q中国医药学报 ot||soxktl}zvq
≈v 朱元珏 o陈文彬 q呼吸病学 ≈ q北京 }人民卫生出版社 oussv}
{xyq
≈w 张文江 o苗备青 o张燕萍 q从瘀血论治哮喘的研究近况 ≈ q北
京中医药大学学报 ousswottkvl}xvq
≈x 傅 洁 q地龙即刻平喘的临床和实验研究 ≈ q上海中医杂志 o
t||tokul}uwq
≈y 王洛生 o邓文龙 o薛春生 q中药药理与应用 ≈ q北京 }人民卫
生出版社 ot||{}|uvq
≈z 王树荣 q活血化瘀药药理研究进展 ≈ q中医药动态 ot||zo
kul}usq
≈{ 陈 瑗 o周 玫 q自由基医学基础与病理生理 ≈ q北京 }人民
卫生出版社 oussu}twq
≈责任编辑 刘
k上接第 z{页 l
其他组分不干扰阿魏酸的测定 ∀
3q10 加样回收率 精密称取已知含量的舒胸滴丸
k批号 sxs|szlo按供试品溶液制备法处理 o精密添
加阿魏酸对照品 o按样品测定项下方法测定 o结果见
表 to表明本法具有良好的加样回收率 ∀
表 t 阿魏酸加样回收率
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
rh
平均值
rh
≥⁄
rh
s1su| s1suz s1sxy |{1|
s1su| s1suz s1sxz ||1v
s1su| s1su| s1sx{ |{1v ||1y t1u
s1su{ s1su| s1sx{ tst1v
s1su{ s1svx s1syv |{1|
s1su| s1svx s1syx tss1y
3q11 样品含量测定 取 v批舒胸滴丸各 us粒 o按
供试品溶液制备方法处理 o照上述色谱条件测定 ∀
批号为 sxs|szosxs|tsosxs|tu的样品中阿魏酸含
量为 s1ttwos1ttwos1ttx °ªr丸 ∀
4 讨论
试验中按舒胸滴丸的处方和制备工艺制备缺川
芎的阴性对照滴丸 o按上述供试品液的制备方法制
备阴性对照液 o按上述色谱条件测定 o可以确定舒胸
滴丸中其他成分均不干扰阿魏酸的含量测定 o确保
了该方法的可靠性 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 ≈≥ q一部 q usss}yszq
≈u 贾 伟 o高文远 q药物控释新剂型 ≈ q北京 }化学工业出版
社 oussx}w|q
≈v 宋金春 o杨 鹤 o胡传芹 o等 q反相高效液相色谱法同时测定血
清中阿魏酸和川芎嗪浓度 ≈ q医药导报 ousswouvktl}wxq
≈责任编辑 鲍 雷
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第 vu卷第 t期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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