全 文 ：°≤ 法测定复方羊角颗粒中阿魏酸的含量
刘思琳t o张丁丁u
kt q佳木斯铁路医院药剂科 o黑龙江 佳木斯 txwssu ~
u q黑龙江省药品检验所 o黑龙江 哈尔滨 txssstl
复方羊角颗粒是收载于卫生部药品标准 o中药
成方制剂第十三册的品种 o主要由羊角 !川芎 !白芷 !
制川乌等中药制成 o具有平肝 o镇痛的功效≈t ∀川
芎为伞形科植物 o阿魏酸为其主要活性成分之一 ∀
阿魏酸的含测方法主要为薄层色谱法≈u 和高效液
相色谱法≈v ∀为控制产品质量 o本文用高效液相色
谱法测定复方羊角颗粒中阿魏酸的含量 ∀
1 仪器与试剂
º¤·¨µ¶yss2uw{z高效液相色谱仪 o ∂2uxst°≤
紫外分光光度仪 ∀阿魏酸对照品k中国药品生物检
定所 o批号 szzv2||tsl ∀复方羊角颗粒k哈尔滨华
瑞生化药业有限责任公司 o批号 ussus{st o
ussus{su oussus{svl ∀甲醇为色谱纯 o冰醋酸为分
析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 色谱柱 }≠ ≤2°≤⁄≥2kw qy
°° ≅ txs °° ox Λ°l ∀流动相甲醇2水2冰醋酸kvsΒ
zsΒtl o柱温为室温 o流速 t °# °¬±p t ~检测波长
vus ±° o进样量 ts Λ∀
2 q1 对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品 o
加甲醇制成 t °含 s qsu °ª的溶液 o即得 ∀
2 q2 标准曲线的制备 配制不同浓度的阿魏酸对
照品溶液 o依上述条件进样 o以进样量为横坐标 o积
分值为纵坐标 o计算回归方程 }Ψ vzxxs .zu n
x xsy sss Ξ , ρ s .||| y( ν yl ∀结果表明 }阿魏
酸进样量在 s qsu ∗ s quy Λª呈良好线性关系 ∀
2 q3 供试品溶液的制备 取复方羊角颗粒适量 o研
细 o精密称取 x ªo加甲醇 xs °o回流提取 t «o滤
过 o用甲醇 x °洗涤滤器及药渣 o合并洗液与滤
液 o蒸干 o残渣用水2ts h 氨水kusΒul的混合液 us
°分次溶解 o用乙醚提取 u次 o每次 tx °o弃去乙
醚液 o水层用稀盐酸调 ³ 值至 u o用乙醚提取 w次 o
≈收稿日期 ussu2tt2us
≈通讯作者 ר¯ }kswxwl{twuz{z
每次 us °o合并乙醚液 o用水 vs °洗 t次 o弃去
水液 o乙醚蒸干 o残渣用甲醇溶解 o并定容至 ts °
量瓶中 o摇匀 o即得 ∀
2 q4 空白试验 取除去川芎外的其他药材按制法
制成空白制剂 o按供试品溶液制备方法制成空白溶
液 o依法注入液相色谱仪 o得出图谱 ∀结果表明 o空
白溶液无干扰 ∀
2 q5 精密度试验 取阿魏酸对照品溶液ks qstz ª#
ptl分别依法进样 x 次 o每次 x Λo其积分值的
≥⁄ s q{{ h ∀结果表明 o精密度良好 ∀
2 q6 重现性试验 取同一批号样品依法制备 y份
供试品溶液 o依法进样 o其含量平均为每袋 s qu{z
°ª∀ ≥⁄h w qs h ∀结果表明重现性尚可 ∀
2 q7 稳定性试验 取样品依法制成供试品溶液 o每
隔 t ot ou ou «测定 t次 o计算含量的 ≥⁄ t qz h ∀
2 q8 回收率试验 取已知含量的样品k每袋 s qu{z
°ª s qsvx{ { °ª#ªp tl约 u qx ª加入阿魏酸对照品
约 s qs| °ªo依法制成供试品溶液 o依法进样 ∀其结
果见表 t ∀
表 t 复方羊角颗粒中阿魏酸回收率试验结果
取样量
rª
样品含量
r°ª
对照品量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
≥⁄
r h
u qxzv uz s qs|u vv s qs|x s qt{| | tsu qz
u qsv| z{ s qszv t| s qs|s s qtyu y || qv
u qtvs z| s qszy wx s qs|s s qtyw s |z qv tss qt
v qsu qxsz tv s qs{| |y s qs|x s qt{{ t tsv qv
u qtws tu s qszy z| s qs|s s qty{ z tsu qt
u qv|| xz s qs{y ts s qs|s s qtzt y |x qs
2 q9 样品测定 批号 ussus{st oussus{su o
ussus{sv样品依法制备 o以外标一点法计算其含量
分别为每袋 s qvxz os qu|u os qvxu °ª∀
3 讨论
3 q1 在供试品溶液的制备中 o利用阿魏酸易溶于乙
醚 o碱水性质 o通过调整 ³ o对样品进行精制 o有效
地去除了杂质 o进样后 o分离效果较好 ∀
#zzu#
第 u{卷第 v期
ussv年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o²qv
¤µqoussv
3 q2 该方法简便可靠 o精密度高 o分离度好 o可用于
复方羊角颗粒的质量控制 ∀
≈参考文献
≈t 中华人民共和国卫生部药品标准k中药成方制剂 q第十三册l q
t||z qtwv q
≈u 钱 芳 o燕恩慈 q川芎中阿魏酸定性定量的薄层色谱扫描法 q中
成药 ot||s otukwl }| q
≈v 赵淑杰 q高效液相色谱法测定消痛液药酒中阿魏酸的含量 q药
物分析杂志 ot||u otukul }tt| q
≈责任编辑 李 禾
荚果蕨贯众化学成分的研究
杨 岚t o赵玉英u o屠呦呦t
kt q中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszss ~
u q北京大学 药学院 o北京 tsss{vl
荚果蕨贯众为球子蕨科 ±²¦¯ ¤¨¦¦¤¨ 荚果蕨属
植物 Ματτευχχια στρυτηιοπτερισ kqlײ§¤µ²的根茎 ∀
据5中药志6记载 o荚果蕨贯众是商品贯众的一种 o有
清热解毒 !杀虫止血之功效 o主产于东北三省 !河北 !
四川 !陕西及西藏 ∀有关化学成分研究 o仅见文献报
道荚果蕨全植物中含有脱皮甾酮 !紫萁甾酮 和蝶
甾酮≈t ∀我们从荚果蕨根茎中分离鉴定了 z个化
合物 }正十六酸ktl !Β2谷甾醇kul !豆甾2w2烯2v oy2二
酮kvl !!胡萝卜苷kwl !蔗糖kwl !∆2葡萄糖kyl o以上
化合物均为首次从该植物中分离得到 ∀
1 仪器与材料
÷w数字显微熔点测定仪k未校正l o
∞
ƒ≥xx型红外光谱仪 o∞2vss 型核磁共振仪
k× ≥为内标l o∞ ≥2xs质谱仪 ∀薄层及柱色谱
硅胶为青岛海洋化工厂生产 ∀药材购自怀柔县药材
公司 o经中国中医研究院中药研究所谢宗万研究员
鉴定为荚果蕨贯众 ∀
2 提取与分离
药材 v ®ªo粉碎后 o用 |x h乙醇加热回流提取 o
提取液经减压浓缩得浸膏 txs ªo按约 tΒt的比例拌
入硅胶 o干燥后 o用减压色谱柱分离 o依次用氯仿 !乙
酸乙酯 !丙酮 !乙酸乙酯2甲醇梯度洗脱 ∀氯仿部分
经硅胶色谱柱分离 o石油醚2乙酸乙酯梯度洗脱 o得
到化合物 t ou ov ∀丙酮部分经硅胶色谱柱分离 o氯
仿2甲醇梯度洗脱 o得到化合物 w ∀乙酸乙酯2甲醇kt
Βtl部分经硅胶色谱柱分离 o氯仿2甲醇梯度洗脱 o得
到化合物 x及化合物 y ∀
≈收稿日期 ussu2sy2sx
3 结构鉴定
化合物 t 白色粒状结晶 o°³ w{ ∗ xs ε ∀
k
µl¦°p t }v wss ∗ u xssk l ou |t{ ou {w|k≤ l o
tzstk≤ l ot wyz ot u|x o|wt ozuv ∀ ∞2 ≥ µ / ζ }
uxy≈ n outv ot{x otzt otxz otu| ottx o|z oxz owv
k基峰l ∀以上数据与文献报道的正十六酸数据一
致≈u ∀
化合物 u 白色针状结晶 o°³ tvx ∗ tvy ε ∀
k
µl¦°p t }vwuwk l ou|vy ou{yxk ≤ l o
t ywy k≤ ≤l ot wyw ot vz| ot sx{ o|xz ∀tv ≤2
kzx ½o≤⁄≤ v¯l∆}tt q|k≤2t{l otu qsk≤2uyl ot{ q{
k≤2u|l ot| qsk≤2uxl ot| qwk≤2utl ot| q{k≤2t|l out qt
k≤2u{l ouv qtk≤2uzl ouw qvk≤2uvl ouy qsk≤2txl ou{ qu
k≤2ttl ou| qtk≤2ul ou| qtk≤2tyl ovt qyk≤2zl ovt q|
k≤2{l ovt q|k≤2usl ovv q|k≤2uul ovy qtk≤2tsl ovy qx
k≤2tl ovz quk≤2uwl ov| q{k≤2tul owu qvk≤2tvl owx q{
k≤2wl oxs qtk≤2|l oxy qsk≤2tzl oxy q{k≤2twl ozt q{
k≤2vl otut qzk≤2yl otws qzk≤2xl ∀以上数据及 ×≤
的 ©值均与对照品 Β2谷甾醇kΒ2¶¬·²¶·¨µ²¯l一致 ∀
化合物 v 无色针晶 o°³ty{2ty| ε ∀ ∞2 ≥
µ / ζ }wuy ≈ n ows{ ov|{ ou{x ouwv otvz owv k基
峰l ∀t 2 kvss ½o ≤⁄≤ v¯l∆}s qy|kv o¶ot{2
≤ vl os qz|kv o§ouz2≤ vl os q{ukv o·ouy2≤ vl o
s q{vkv o§ou|2≤ vl os q|tkv o§out2≤ vl ot qtx
kv o¶ot|2≤ vl oy qtvkt o§ow2l ∀tv ≤2 kzx
½o≤⁄≤ v¯l∆}tt q|sk≤2t{l ott q|wk≤2u|l otz qx
k≤2t|l ot{ qzk≤2utl ot| qsk≤2uzl ot| q{k≤2ttl ous q{
k≤2uyl ouv qsk≤2uvl ouv q|k≤2txl ouy qsk≤2u{l ou{ qs
k≤2uxl ou| qtk≤2tyl ovv q{k≤2ul ovv q|k≤2{l ovw qu
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第 u{卷第 v期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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