全 文 ：及定性试验结果可知 o含糖量 }澄清法 !醇沉法 超
滤法 大孔树脂法 o超滤法与大孔树脂法除多糖效
果较好 o大孔树脂法除蛋白质效果好于其他各方法 o
综合比较 o以大孔树脂法除杂效果最好 ∀
5 q2 醇沉法能减少提取量 o基本保持原药成分 ~缺
点是不经济 o成本高 o多糖 !蛋白质等杂质多数不能
除净 o不能解决吸潮问题 o需要用加辅料等其他手段
保证提取物制成制剂后的稳定性 ∀
5 q3 澄清剂法目前能不能替代其他方法 o还需进一
步研究 ∀澄清剂没有法定标准 o其优点是能在一定
程度上保持有效成分 ~缺点是提取物剂量大 o沉降速
度慢 o工期长 o沉淀不完全 o多糖 !蛋白质等杂质多数
不能除去 o还可能给提取物中带进其他成分 ∀
5 q4 高速离心2超滤法提取物量和化学成分与醇沉
法基本一致 o某些制剂可取代醇沉法 ~缺点是小分子
糖分等杂物不能除去 o提取物吸潮无法解决 o有醇沉
法的共同缺点 o大生产价格下降 o适宜于液体制剂 ∀
5 q5 大孔树脂法的优点是提取物得量低 o杂质少 o
不太吸潮 o有效成分可大大富集 ~缺点是技术条件要
求较高 o树脂种类和型号需优选 o用一种树脂很难照
顾到多种化学成分 ∀
5 q6 上述结果缺乏药效学对比试验 o有待今后进一
步深入研究 ∀几种精制方法各有优缺点 o提取精制
时 o必须根据药物化学成分 !剂型需要等因素确定采
用某一种方法 ∀
Χοµ παρατιϖε Στυδιεσ ον Ισολατιον ανδ Πυριφιχατιον οφ Χηινεσε Μεδιχινε ∆εχοχτιον
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≈责任编辑 李 禾 
降糖馨胶囊中人参皂苷 • ¥t的含量测定
徐秀珍 o韩义欣 o逯海龙
k宁夏回族自治区药品检验所 o宁夏 银川 zxssswl
≈摘要  目的 }建立降糖馨胶囊中人参皂苷 • ¥t 的含量测定方法 ∀方法 }高效液相色谱法 o≠ • Š ≤t{分析柱 ∀
结果 }本文提取方法有效去除了同类成分的干扰 o色谱分离效果好 o平均回收率为 |z qw h o• ≥⁄€ u qtv h ∀结论 }结
果准确 o重现性好 o可作为控制降糖馨胶囊质量的方法 ∀
≈关键词  降糖馨胶囊 ~人参皂苷 • ¥t ~高效液相色谱法
≈中图分类号  • u{v qy ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukussulst2ssvs2sv
≈收稿日期  usss2tt2tx
#sv#
第 uz卷第 t期
ussu年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o‘²qt
¤±qoussu
降糖馨胶囊为新研制的治疗糖尿病的纯中药制
剂 o是由西洋参 !知母 !石膏 !苦瓜 !蚕茧 !黄芪 !山药 !
生地黄 !玄参 !北沙参 !麦冬 !玉竹 !黄精 !天花粉 !鸡
内金 !黄连 !山茱萸 !枸杞子 !女贞子 !淫羊藿等 us味
中药材提取物及药材细粉制成的胶囊剂 o具有养阴
生津 o清热润燥 o益气补肾 o调补阴阳之功效 o用于阴
虚燥热型 o气阴两虚型 o阴阳两虚型消渴病k糖尿
病l ∀西洋参为本方中的君药 o且为贵重药材 o文献
≈t 曾采用紫外分光光度法 o测定西洋参中总皂苷的
含量 o本文以西洋参的有效成分之一人参皂苷 • ¥t
为指标 o并参考文献≈u  o采用 ‹°≤ 法测定其含
量 o结果较为满意 ∀
1 仪器与试药
日本岛津 ≤2ts„⁄高效液相色谱仪 o≥°⁄2ts„
紫外检测器 o≤2• y„ 数据处理机 ∀人参皂苷 • ¥t 对
照品购自中国药品生物制品检定所 o批号 szsw2
||tu ∀降糖馨胶囊 !缺西洋参阴性胶囊由宁夏千宗
宝糖尿病肾病研究所提供 ∀所用试剂乙腈为色谱
纯 o其他均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件
≠ • Š ≤t{色谱柱 kw qy °° ¬§ ≅ uxs °° ots
Λ°l ~流动相乙腈2水kvsΒzsl ~流速 s q{ °#°¬±p t ~
检测波长 usv ±° ~柱温 ws ε ∀理论板数按人参皂
苷 • ¥t计 o不低于 u sss o空白无干扰 ∀结果见图 t !
图 u !图 v ∀
2 q2 溶液的制备
2 q2 q1 对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷
• ¥t z qx °ªo置 ux °量瓶中 o加甲醇至刻度 o摇匀 o
即得k每 t °含人参皂苷 • ¥t s qv °ªl ∀
2 q2 q2 供试品溶液的制备 取本品内容物约 u ªo
精密称定 o置索氏提取器中 o加甲醇适量 o加热回流
至无色 o提取液回收甲醇并浓缩至干 o残渣加水适量
使溶解 o转入分液漏斗中 o用氯仿提取 v次 o每次 tx
°o弃去氯仿液 o水液用水饱和的正丁醇提取 y次
kvs ovs ous ous ous ots °l o合并正丁醇提取液并回
收至干 o残渣加水 ys °使溶解 o加于已处理好的
⁄tst型大孔树脂柱k内径 t qx ¦° o柱长 ux ¦° o湿法
装柱 o并用水 tus °预洗l上 o控制流量每分钟 x
°o用氢氧化钠ks qx °²¯ #p tlyss °洗去杂质 o
再用水洗至中性 o用 vs h 乙醇 txs °洗脱 o弃去
vs h乙醇洗脱液 o继用 zs h乙醇 uxs °洗脱 o收集
洗脱液 o蒸干 o用甲醇溶解并转移至 ux °量瓶中 o
定容 o摇匀 o用微孔滤膜ks qxs Λ°l滤过 o即得 ∀
图 t 人参皂苷 • ¥t对照品色谱图
¤q人参皂苷 • ¥t
图 u 降糖馨胶囊色谱图
¤q人参皂苷 • ¥t
图 v 缺西洋参阴性对照样品色谱图
2 q2 q3 缺西洋参的阴性对照品溶液的制备 称取
缺西洋参的阴性样品 2 ªo照供试品溶液的制备项下
同法操作 o即得 ∀
2 q3 精密度试验 取同一人参皂苷 • ¥t 对照品溶
液 o按上述色谱条件 o连续测定 y次 o结果其峰面积
积分值分别为 xtsxzy oxsutsy oxuxssu oxsz|yx o
xuxsxs o• ≥⁄€ u qsu h ∀
2 q4 线性关系的考察 精密称取人参皂苷 • ¥t 对
照品适量 o加甲醇制成每 t °含 s qvu y°ª的溶
液∀精密吸取上述溶液t qs ou qs ow qs oy qs o{ qs o
ts qs °o分别置 ts °量瓶中 o加甲醇至刻度 o按
上述色谱条件各进样 ts ˏo测定峰面积 o以峰面积
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ussu年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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¤±qoussu
积分值为纵坐标 o人参皂苷 • ¥t 的浓度为横坐标绘
制标准曲线 o计算回归方程 Ψ € {vz{s Ξ p utz{ .z ,
ρ€ s q|||{ o表明人参皂苷 • ¥t在 s qv ∗ v qu Λª呈良
好的线性关系 ∀
2 q5 重现性试验 精密称取同一批样品 o照供试品
溶液制备项下操作 o吸取 us ˏ进样 o测定 o结果人
参皂苷 • ¥t含量分别为每粒 s qvvt os qvvs os qvwx o
s qvvs os qvu| °ªo• ≥⁄ u qsu h ∀
2 q6 稳定性试验 取同一供试品溶液在 s os qx ot o
u ow o{ oty ovu «依法测定 o结果其峰面积积分值分
别为 |sz|v o|utxz o|sutx o{|vws o|tv{w o|u{z{ o
|uv|u o|ttxy o表明供试品溶液在 vu «内基本稳定 ∀
2 q7 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品
适量 o分别精密加入不同量的人参皂苷 • ¥t对照品 o
按样品制备与测定方法 o见表 t ∀结果表明 }本法回
收率较好 o方法可行 ∀
表 t 降糖馨胶囊中人参皂苷 • ¥t的回收率试验
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
• ≥⁄
r h
s qz{v s qyxu t qwst |w q{
s qzzt s qyut t qvz| |z q|
s qzuw s qztz t qwuv |z qx |z qw

u qtvs qzzu s qzst t qwww |x q|
s qzwu s q{tx t qxyw tss q|
s qzs{ s q{s| t qw|{ |z qz
2 q8 样品测定 分别精密吸取对照品溶液 ts ˏ
与供试品溶液 us ˏo注入液相色谱仪 o照上述方法
测定 o结果见表 v ∀
表 v 降糖馨胶囊中人参皂苷 • ¥t的含量测定
批号
含量
r°ªr粒
平均含量
r°ªr粒
• ≥⁄
r h
||s{sz s qvt| s qvt{ s qvuv s qvus s q{v
||s{s| s qvuv s qvvt s qvuz s qvuz t quu
||s{tt s qvvs s qvut s qvuy s qvuy t qv{
3 讨论
3 q1 由于本处方药味众多 o且含同类成分k主要为
皂苷类成分l较多 o干扰较大 o故提取过程中选用了
⁄tst型大孔树脂柱 o用 vs h乙醇洗脱 o继用 zs h乙
醇洗脱 o前者去除部分杂质 o收集后者洗脱液 o结果
分离效果较好 o空白无干扰 ∀
3 q2 曾采用薄层扫描法对西洋参中人参皂苷 • ªt
进行含量测定 o由于干扰成分甚多 o结果斑点分离不
佳 o空白不易排除 ∀用本文的 ‹°≤ 法测定西洋参
中人参皂苷 • ¥t 的含量 o经提取方法的改进 o筛选
了大孔树脂吸附 o以 |x h乙醇洗脱 o结果干扰亦较
大 ~采用 vs h oxs h ozs h o|x h不同浓度乙醇进行
梯度洗脱 o并分别收集洗脱液检测人参皂苷 • ¥t o结
果 vs h乙醇洗脱液未检出人参皂苷 • ¥t o|x h乙醇
洗脱液已无该成分 o故以收集 zs h乙醇洗脱液为最
佳 o且分离效果很好 o回收率亦较高 ∀
≈参考文献 
≈t  中华人民共和国药典委员会 q西洋参 q卫生部药品标准k试行l
• ≥2tsk…2tsl2{{ q
≈u  中国药典 q一部 qusss q|| q
≈责任编辑 李 禾 
高效液相色谱法测定急支糖浆中盐酸麻黄碱的含量
邓开英t o秦 剑u o周祥敏t
kt q重庆市药品检验所 o重庆 wssstx ~u q重庆市中药研究院 o重庆 wsssyxl
≈摘要  目的 }建立急支糖浆中盐酸麻黄碱的含量测定方法 ∀方法 }高效液相色谱法 o采用 ≠ • Š2≤t{柱 o以乙
腈2s qsu °²¯#p t磷酸二氢钾溶液k含 s qu h三乙胺 o磷酸调 ³‹ u qzlkxΒtssl为流动相 o检测波长 uts ±° ∀结果 }本
法专属性强 o灵敏度高 o重现性好 o盐酸麻黄碱在 s qusz ∗ u qsz Λª线性关系良好 oρ€ s q|||| o平均回收率为 |z qv h
k ν € yl o• ≥⁄ t qx h ∀结论 }建立的定量方法可作为本品质量控制标准之一 ∀
≈关键词  高效液相色谱法 ~急支糖浆 ~盐酸麻黄碱
≈中图分类号  • u{v qy ~u{w qu ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukussulst2ssvu2sv
≈收稿日期  usss2tt2tx
≈作者通讯  电话 }ksuvlyvxu{utu
#uv#
第 uz卷第 t期
ussu年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o‘²qt
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