全 文 ：#研究报告#
°≤测定博性康速溶膜中苦参碱的含量
程 蓉
k贵州省药品检验所 o贵州 贵阳 xxssswl
博性康速溶膜是根据苗族验方研制的膜制剂 ∀由苦参 !
黄芩 !蛇床子 !天花粉 !杨柳枝 !土大黄 !委陵菜 !黄栀子 !茵
陈 !蒲公英及辅料组成 o该品种原为地方标准 o现收于国家中
成药整顿地方标准专辑 o方中 / 加巩山0 k苦参l o清热燥湿 o
杀虫 o消肿止痒之功能 o为君药之一 ∀原标准中没有含量测
定方法 ∀苦参碱的含量测定有薄层扫描法≈t !高效液相色谱
法≈u o本研究采用 °≤测定博性康速溶膜中苦参碱的含量 o
结果满意 ∀
1 仪器与试剂
岛津 ≤ ts×∂°高效液相色谱仪 o≥°⁄ ts∂°检测器 o
≥°⁄p ts√³二极管阵列检测器 o岛津色谱工作站 ∀
苦参碱k中国药品生物制品检定所 o批号 s{sx2ussssx o供
含量测定用l ~乙腈为色谱纯 ~磷酸二氢钾 !十二烷基硫酸钠
为分析纯 ~水为重蒸水 ∀阴性样品及样品由厂家提供 ∀
2 色谱条件
∂°2⁄≥色谱柱ky qs °° ≅ txs °° ox Λ°l o流动相 s qsty
°²¯ #pt磷酸二氢钾2s qsty °²¯#pt十二烷基磺酸钠2乙腈
kvsΒvsΒwsl o检测波长 usx ±° o柱温 vx ε o流速 t °#°¬±p t ∀
在上述色谱条件下 o分别精密吸取对照品溶液 !阴性对
照液与样品溶液各 ts Λo注入液相色谱仪 o结果阴性对照液
在与对照品及样品色谱相应的位置上无吸收峰 o说明处方中
其他药味对测定结果无干扰 ∀
3 方法与结果
3 q1 线性关系 精密称取苦参碱对照品 t{ qut °ªo置 xs °
容量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o再精密吸取 v °至 ts
°容量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o作为对照品溶液 ~分别精
密吸取上述苦参碱对照品溶液 u qs ow qs o{ qs otu qs oty qs Λ注
入液相色谱仪 o按上述色谱条件测定 o以峰面积 Α为纵坐
标 o浓度 Χ为横坐标 o计算回归方程为 Α t xuy uxs Χ n
uy yvu o ρ s q||| z o结果表明苦参碱在 s quu ∗ t qzx Λª具有
良好的线性关系 ∀
3 q2 稳定性试验 精密吸取同一对照品溶液 o在室温下每
隔一定时间进样 ts Λo测定苦参碱峰面积值 o平均相对标准
偏差 s q|u h o结果表明样品在 uw «内稳定性良好 ∀
3 q3 精密度试验 精密吸取苦参碱对照溶液ks qts| v °ª#
≈收稿日期 ussw2ts2tx
≈通讯作者 程蓉 oר¯ }ks{xtly{s{tu|
°ptlts Λ分别进样 x次 o苦参碱峰面积积分值相对标准偏
差为 t qv h o结果表明有良好精密度 ∀
3 q4 重复性试验 取同一批k批号 ussusuuzl样品 o分别精密
称取 x 份 o照供试品溶液方法制备 o分别吸取 ts Λ进
样 o测定 o计算含量 ox份样品苦参碱含量测定平均值为
s q{|y y°ª#ªpt o ≥⁄h为 u qt h o说明重复性良好 ∀
3 q5 加样回收率试验 采用加样回收试验 ∀取与重现性同
一个批号k批号 ussusuuzl样品ks q{|y y °ªr片lx份 o于每份
中加入一定量的苦参碱对照品同法提取进样 o计算测得回收
率 ∀平均回收率 || qz h o ≥⁄为 t qy h o结果见表 t ∀
表 t 苦参碱回收率试验k ν xl
样品含量
r°ª
测得总量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
≥⁄
r h
s q{yx { t qx{y | || qs
s q{vs s t qxy| x tst qx
s q{tz s t qxvs | |{ qs || qz t qy
s qzyx t t qxst y tst qt
s q{us w t qxv| u |{ qz
注 }苦参碱加入量均为 s qzu{ w °ª
3 q6 样品测定 取本品 o剪碎 o精密称取约 x片 o置具锥瓶
中 o精密加甲醇 ux °o称重 o超声 vs °¬±o放至室温 o加甲醇
补至原重 o摇匀 o用微孔滤膜ks qwx Λ°l滤过 o分别精密吸取
对照品溶液与供试品溶液各 ts Λo注入液相色谱仪 o测定 o
计算含量 o结果 v批样品k批号 ussusutu ousstsvtu oususvstl
苦参碱每片含量分别为 s qw{ os qwz os qww °ª∀
4 讨论
4 q1 分别吸取样品溶液 !对照品溶液及阴性溶液k阴性样品
由厂家提供l各 ts Λo同时采集 t|s ∗ uxs ±°光谱图 o结果表
明供试品色谱中苦参碱峰为单一成分 o阴性空白溶液色谱没
有干扰 ∀
4 q2 本品为水溶性膜制剂 o取同批号样品分别用甲醇超声
提取 ts ous ovs ows oxs °¬±o结果苦参碱每片含量分别为 }s qvx o
s qwu os qw{ os qw{ os qw{ °ªo试验表明提取 vs °¬±即可 ∀
4 q3 选用乙腈2s qsux °²¯#pt硫酸铵2十二烷基硫酸钠kvxΒ
yxΒs qyl为流动相≈v o分离效果没有目前选用的流动相分离
效果好 ∀
≈参考文献
≈t 王宝 q中成药质量标准与标准物质研究 q北京 }中国医药科技
#vt|#
第 u|卷第 |期
ussw年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| o¶¶∏¨ |
≥¨ ³·¨°¥¨µoussw
出版社 ot||w q
≈u 中国医学科学院中国协和医科大学药物研究所 q常用中草药高
效液相色谱分析 q北京 }科学出版社 ot||| qusz q
≈v 卫生部药典委员会 q卫生部药品标准中药成方制剂 q第 t{册 q
t||{ qtvs q
≈责任编辑 袁桂京
反相高效液相色谱法测定胃药胶囊中延胡索乙素的含量
龙 进 3 o涂文升
k广西医科大学 附属肿瘤医院 o广西 南宁 xvssutl
胃药胶囊是由延胡索k醋制l !枯矾 !海螵蛸k漂l !青木
香鸡蛋壳k炒l !珍珠母k煅ly味中药组成 o具有制酸止痛的
作用 o用于胃酸过多 o胃痛 o收载于卫生部药品标准中药成方
制剂第 y册 ∀方中延胡索为君药 o延胡索乙素的含量测定方
法 o文献报道采用薄层扫描法≈t !紫外分光光度法≈u !高效液
相色谱法≈v ∀作者采用反相高效液相色谱法测定胃药胶囊
中延胡索乙素的含量 ∀该法简便准确 o重复性好 o为该品种
的质量控制提供了可靠的定量方法 ∀
1 仪器与试药
日本岛津 ≤ p ts 高效液相色谱仪 o≥°⁄p ts 紫外可
见光检测器 o威玛通用多媒体色谱数据工作站 ∀ ×p ty
离心机k上海安享科学仪器厂l ∀
延胡索乙素对照品k中国药品生物制品检定所 o批号
szuy2usstszl o甲醇为色谱纯 o其他试剂均为分析纯 o水为高
效蒸馏水 o胃药胶囊为贵州安化药业公司提供 ∀
2 实验方法与结果
2 q1 色谱条件 ≥«¬° p °¤¦® ≤≤ p ⁄≥ ≤t{柱kwx °° ≅ txs
°° ox Λ°l ~流动相取 ³ y qs磷酸缓冲液 v qy °k磷酸氢二钠
w qw{ ª和磷酸二氢钠 t q|y ª加蒸馏水至 tss °l与 uss °的
甲醇2水kzsΒvsl混匀 ~检测波长 u{s ±° ~柱温 xs ε ~流速 t qs
°#°¬±p t ∀
2 q2 对照品溶液的制备 精密称定延胡索乙素对照品
w q{z °ªo置于 ux °容量瓶中 o加甲醇至刻度 o摇匀即制成
s qt|w {°ª#°pt的溶液 o作为对照品溶液 ∀
2 q3 供试品溶液制备 精密称定供试品 u ªo置索氏回流器
中 o加入甲醇 ys °提取到滤液无色为止 ∀合并滤液后蒸
干 o残渣加 ts °水溶解后加浓氨水 x °o用乙醚萃取 v次 o
每次 us °o分取乙醚液 o合并后蒸干 o残渣加 u °甲醇定
溶 o经高速离心后 o上清液作为供试品溶液 ∀
2 q4 线性关系 精密吸取延胡索乙素对照品溶液 s qt os qu o
s qv os qw os qx os qy os qz os q{ °稀释到 t °o分别进样 ts Λo
≈收稿日期 ussw2sz2us
≈通讯作者 3龙进 oר¯ }kszztlxvxsyus
注入液相色谱仪 o在上述色谱条件下 o测定峰面积 o以峰面积
和浓度作线性回归 o回归方程为 Ψ tzz tvv p t| xzt Ξ( ν
{l oρ s q||| x o线性范围 s qt|x ∗ t qxy Λª∀
2 q5 阴性样品液的制备 按处方配制不含延胡索的样品 o
照 2 q3 项下方法制备阴性样品 o进样 x Λo色谱图在延胡索
乙素出峰的保留时间无干扰峰 o说明处方中其他药味不干拢
其测定 ∀
2 q6 精密度试验 精密吸取对照品溶液 x Λo重复进样 z
次 o ≥⁄为 t qvt h ∀
2 q7 稳定性试验 供试品溶液在室温下放置 o每隔 v «进样
x Λo测定峰面积值 o共测定 {次 o ≥⁄为 t qz h o结果表明延
胡索乙素含量在 uw «内稳定 ∀
2 q8 回收率试验 采用加样回收法 o取已知含量样品k批号
svsvuyl o精密称定 o各精密加入一定浓度的延胡索乙素对照
品溶液 t °o分别按 2 .3 项下方法制备供试液 o在上述色谱
条件下测定延胡索乙素含量 o计算加样回收率 ∀结果见表
t ∀
表 t 胃药胶囊中延胡索乙素加样回收率试验结果
样品含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
≥⁄
r h
s qt|x y s qv{| w || qx
s qt|x s s qv{{ y || qw |{ qz s q|s qt|w u s qv{x w |{ qu
s qt|w s s qv{w w |z qz
注 }加入量均为 s qt|w { °ª
2 q9 样品的测定 取不同批号的胃药胶囊样品 o去除外胶
囊 o精密称定 o分别按 2 q3 项下方法制备供试液 o按上述色谱
条件 o注入色谱仪 o按外标法计算延胡索乙素的含量 o结果见
表 u ∀
表 u 胃药胶囊中延胡索乙素含量测定结果k ν vl
批号 每粒含量r°ª ⁄≥r h
svsvuy s qsuv t s qvx
svsxtz s qsut v s qv{
svszu{ s qsuu y s qvu
#wt|#
第 u|卷第 |期
ussw年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| o¶¶∏¨ |
≥¨ ³·¨°¥¨µoussw