全 文 ：膜 o即得 ∀
214 线性关系考察 精密量取芍药苷 !淫羊藿苷
对照品贮备液各 t1s ou1s ov1s ow1s ox1s oy1s °o分
别置 ts °量瓶中 o用甲醇稀释至刻度 o摇匀 ∀分别
精密吸取上述两种对照品溶液 ts Λ注入液相色谱
仪 o按 211项下色谱条件测定 ∀以芍药苷 !淫羊藿苷
对照品的进样量k Ξ oΛªl为横坐标 o相应峰面积k Ψl
为纵坐标 o绘制标准曲线 o得回归方程 }芍药苷 Ψ
x| zw| Ξ n wy1vy oρ s1||| | o线性范围 t1s ∗ y1s Λª~
淫羊藿苷 Ψ tzz {t| Ξ n |1vt oρ s1||| { o线性范
围 t1v ∗ z1{ Λª∀
215 精密度试验 取同一份供试品溶液 o重复进样
y次 o测得芍药苷峰面积的 ≥⁄ s1ts h o淫羊藿苷峰
面积的 ≥⁄s1sx h ∀
216 稳定性试验 取供试品溶液于室温下放置 o每
隔 t «进样 t次 o连续 y次 o芍药苷峰面积的 ≥⁄
s1tw h o淫羊藿苷峰面积的 ≥⁄s1sz h o表明供试品
溶液在 x «内稳定 ∀
217 重复性试验 取同一批柴芍双仙胶囊 x份 o按
213项下方法制备供试品溶液 o测得芍药苷含量的
≥⁄s1zs h o淫羊藿苷含量的 ≥⁄s1zu h ∀
218 加样回收率试验 取 y份含量已知的柴芍双
仙胶囊内容物各 s1ux ªo精密称定 o准确加入芍药苷
和淫羊藿苷对照品适量 o按 213 项下方法制备供试
品溶液 o分别注入液相色谱仪测定 o计算回收率 ∀芍
药苷和淫羊藿苷的平均回收率k ν xl和 ≥⁄分别
为 ||1w h kt1w h l和 tss1| h kv1u h l ∀
219 样品测定 取 v批柴芍双仙胶囊 o按照 213 项
下制备供试品溶液 o精密吸取供试品溶液和对照品
溶液各 ts Λ注入液相色谱仪 o测定芍药苷和淫羊
藿苷峰面积 o按外标法计算含量 ∀结果见表 t ∀
表 t v批样品芍药苷和淫羊藿苷含量kcξ ? σ, ν vl
°ªr袋
批次 芍药苷 淫羊藿苷
t uy qu ? s qv tx qy ? s qt
u uy qv ? s qv ty qy ? s qu
v u| qx ? s qv tz qv ? s qu
3 讨论
311 在供试品溶液制备方法的选择时 o分别比较了
用甲醇超声 x ots otx ous °¬±的提取效果 o结果表明
超声 ts °¬±最好 ∀为进一步确定提取是否完全 o又
对上述超声提取的残渣用 vs °甲醇继续超声提取
ts °¬±o取滤液进样分析 o计算芍药苷和淫羊藿苷的
残留量 ∀结果表明 o超声提取 ts °¬±即可将测定的
成分提取完全 o故本研究中供试品溶液制备均用甲
醇超声提取 ts °¬±∀
312 为同时测定柴芍双仙胶囊中芍药苷和淫羊藿
苷的含量 o在综合了有关的文献报道的基础上≈u ov o
经过多次试验 o最终拟定乙腈和 s1w h磷酸为流动
相进行梯度洗脱 ∀由于芍药苷和淫羊藿苷在紫外光
谱上的最大吸收波长相距较远 o为保证两者含量测
定的灵敏度 o故对先流出色谱柱的芍药苷采用 uvs
±°检测波长 ~us °¬±始检测波长置 uzs ±°检测淫
羊藿苷 ∀
≈参考文献
≈t 王宝 q中成药质量标准与标准物质研究 q北京 }中国医药科
技出版社 ot||w qxs| oxtt q
≈u 江 娇 q近年来国内淫羊藿苷含量测定方法综述 q基层中药
杂志 ousss otwkul }xt q
≈v 任建生 o马海泉 o蔡大伟 q芍药苷在复方中的定量分析研究进
展 q时珍国医国药 ousst otuk{l }zwy q
≈责任编辑 刘
≈收稿日期 ussx2sw2st
≈基金项目 国家自然科学基金项目kvstzttwxl
≈通讯作者 3郭红军 o ר¯ }kstsltvxustvzxw| o∞2°¤¬¯}ª∏²«|u
tyv q¦²°
°≤测定玉红生肌膏中芝麻素的含量
郭红军t 3 o孔焕宇u o马长华t
kt1 北京中医药大学 中药学院 o北京 tsstsu ~u1中国中医研究院 o北京 tssszsl
香油为芝麻科芝麻属植物芝麻 Σεσαµυµ ινδιχυµ
1的成熟种子炒制后用压榨法得到的脂肪油 o能润
燥通便 o解毒 o生肌 ∀在中药烫伤膏中常用来提取药
材并作为基质使用≈t ∀香油中除脂肪油外 o还有木
#ttut#
第 vs卷第 tx期
ussx年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs o¶¶∏¨ tx
∏ª∏¶·oussx
质素类化合物 o如芝麻素 o芝麻酚林 o芝麻酚等 o这些
化合物具有保肝 !抗氧化等功效≈u ∀香油用于烫伤
软膏制剂 o其多种成分同时也对烫伤起了治疗作用 o
可以认为香油在中药烫伤膏中起到了基质和药物的
双重作用 ∀玉红生肌膏为经验方 o由生地 !当归 !紫
草 !甘草 !丹皮 !大黄 !马钱子 !香油 {味药组成 o主要
用来治疗烧烫伤 ∀香油中芝麻素的含量测定已有过
报道≈v o本研究在此基础上采用 °≤ 对玉红生肌
膏中的芝麻素的含量进行测定 ∀
1 仪器与试药
ª¬¯¨ ±·ttss ¶¨µ¬¨¶高效液相色谱仪 o p {xss型
紫外分光光度计k上海天美科学仪器有限公司l ~
±uuss型超声波清洗器 k昆山市检测仪器厂l o
≥tts型 trts 万电子天平 o ∞ p xu 型旋转蒸发
仪 o电热恒温干燥箱 o玻璃色谱柱 kts °° ≅ uxs
°°l o甲醇为色谱纯 o水为高纯水 o其余试剂均为分
析纯 ∀玉红生肌膏按传统方法制成 ∀芝麻素对照品
k自制 o采用面积归一法测定其含量为 |{1uw h l ∀
2 方法与结果
211 玉红生肌膏的的制备 按原方要求处理当归
等药材 o得香油液 o趁热过滤 o加入所得油量 vs h的
凡士林 o搅匀放冷即得 ∀按此方法制备 x批样品 ∀
212 色谱条件 ±¨ µ·¶¬¯ ⁄≥2v色谱柱kw1y °° ≅
txs °° ox Λ°l o流速 t1s °# °¬±pt o检测波长 u{z
±° o柱温 vs ε o流动相甲醇2水ky{Βvul o理论塔板数
按芝麻素计算不得低于 v xss ∀根据标准品的保留
时间进行定性 o用外标法计算芝麻素的含量 ∀
213 对照品溶液的制备 准确配制每毫升含芝麻
素 ws1ss Λª的甲醇溶液 ∀
214 供试品溶液的制备 准确称取玉红生肌膏
t1s ªo加入硅藻土 u1s ªo混匀 o用索氏提取器提取 o
加入甲醇 tss °提取 w «o浓缩至干 o用氯仿转移 o
并定容至 ux °o取量瓶中上清液 x °o挥至近干 o
加入硅胶 s1x ª拌样 o干法上柱 o采用干法装柱 o共
装入硅胶 v1s ªoo用石油醚2氯仿kuΒtl洗脱弃去前
ys °o收集 ys °后 o改用氯仿洗脱 o再收集 ys °∀
合收集液 o回收溶剂至干 o再用甲醇转移 o并定容至
ts °量瓶中备用 ∀
215 线性关系的考察 将配制好的芝麻素标准溶
液分别以 x ots otx ous oux Λ进样 o以峰面积积分值
为纵坐标 Ψo对照品进样量 ΞkΛªl为横坐标 o绘制标
准曲 线 ∀ 回 归 方 程 Ψ t vsx1x Ξ n {1v{v ,
ρ s1||| {( ν x) o线性范围为 s1uss s ∗ t1sss s
Λª∀
216 阴性试验 按原处方精密称取药材k香油除
外l o直接用索氏提取器提取 o提取液再按 214 项下
方法处理 o按上述色谱条件测定 o结果阴性无干扰 ∀
217 精密度试验 精密吸取供试品溶液 o连续进
样 x次 o在上述色谱条件下测定峰面积 o测定结果
≥⁄u1s h ∀
218 稳定性试验 取同一供试品溶液 o按测定法
分别在 s ou ow oy o{ «进样 o每次进样量为 ts Λo测定
峰面积 o结果 ≥⁄ t1s h o表明在测定条件下供试品
溶液于 { «内稳定 ∀
219 重复性试验 精密称取 x份同批次的玉红生
肌膏样品 o按供试品溶液的制备方法制备 x份供试
品溶液 o测芝麻素的含量 o结果 ≥⁄t1s h ∀
2110 加样回收率试验 取已知含量的玉红生肌
膏 x份样品 o精密称定 o分别精密加入芝麻素对照
品 o按供试品制备方法制备供试液 o按上述条件测定
芝麻素含量 o计算回收率 o结果芝麻素的平均回收率
为 tss1w h o ≥⁄t1t h ∀
2111 样品测定 分别取 v批次玉红生肌膏 o按上
述处理方法和色谱方法测定 o结果见表 t ∀
表 t 玉红生肌膏中芝麻素含量k ν vl
样品 含量r°ª#ªpt ≥⁄r h
t u q|{ s q|
u v qs| t qt
v v qsw s qx
3 小结
用硅胶柱对油膏制剂进行预处理 o再用 °≤
对芝麻素进行定量 o经过检验 o加样回收率为
tss1ws o精密度 ≥⁄为 u1s h o阴性空白无干扰 o能
很好的对油膏制剂中的芝麻素进行准确的定性定
量 o为控制油膏制剂中芝麻素建立了方法 ∀
≈参考文献
≈t 阴 健 q中药现代研究与临床应用 q北京 }中医古籍出版社 o
t||z1uyw1
≈u 武文杰 o王万森 o吕树祥 o等 q芝麻抗氧化成分的提取及性能研
究 1食品科技 oussw okvl }yw q
≈v 戴洪平 o王兴国 o金青哲 q °≤法测定芝麻油中生理活性成分
) ) ) 芝麻素 q食品科技 oussw okvl }{y1
≈责任编辑 刘
#utut#
第 vs卷第 tx期
ussx年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs o¶¶∏¨ tx
∏ª∏¶·oussx