全 文 ：Στυδιεσ ον τηε Θυαλιτψ Στανδαρδ οφ Ξινγναο Τινχτυρεσ
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«·«¨ ° ·¨«²§©²µ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© ÷¬±ª±¤² ·¬±¦·∏µ¨¶q Μετηοδ : × «¨ ±¨·«²¯∏° o ƒ ²¯¶
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[ Κεψ ωορδσ] ÷¬±ª±¤²·¬±¦·∏µ¨¶~ ±¨·«²¯∏° ~ƒ ²¯¶≤¤µ¼²³«¼¯ ¬¯~
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≈责任编辑 刘
利咽颗粒的定性定量方法研究
李士敏t o祝永明u o吴筱丹t o景文涛t
kt q浙江大学 药物制剂研究所 o浙江 杭州 vtsssy ~
u q浙江省嘉兴市第二医院 药剂科 o浙江 嘉兴 vtwsssl
≈摘要 目的 }为了测定利咽颗粒剂中苦参碱的含量以及对几个主要成分进行定性检查 ∀方法 }采用薄层扫描法
测定该制剂中苦参碱的含量 o并用薄层色谱法对该制剂中的牛蒡子 !黄芩 !射干和山豆根进行定性检查 ∀结果 }薄层色
谱中斑点清晰 o易于识别 ~苦参碱在 t qtx ∗ | qus Λª呈线性关系 o回归方程 Ψ tvs {y{ qx Ξ n t {xw q|| oρ s q||| u ~加
样回收率为 tss qt h o ≥⁄ v qt h ∀结论 }本方法简便 !准确 !重现性好 o可用作该制剂的质量控制 ∀
≈关键词 利咽颗粒剂 ~苦参碱 ~ ×≤ ~ ×≤≥
≈中图分类号 u{v ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussvls{2szuz2sv
利咽颗粒剂是根据民间验方研制开发的用于治
疗急性咽炎的中药新药 o处方由牛蒡子 !黄芩 !射干 !
山豆根 !土茯苓 !浙贝母 !防己 !野菊花 !甘草 !玄参
ts味中药组成 ∀为有效地控制利咽颗粒剂的质量 o
我们进行了定性和定量分析研究 o用高效液相色谱
法测定制剂中牛蒡子苷的含量k另文发表l o并制定
了牛蒡子 !黄芩 !射干 !山豆根的薄层色谱鉴别法 ∀
单味药材山豆根中苦参碱的含量测定已有报
道≈t ou o但与牛蒡子 !黄芩等 ts 味中药制成的制剂
中所含苦参碱含量测定方法及牛蒡子苷 !黄芩和射
干的薄层色谱鉴别未见文献报道 ∀经预试用 °≤
≈收稿日期 ussv2st2sy
≈通讯作者 ר¯ }ksxztl2{y|zt{zu ∞°¬¤¯ }≥ 2³«¤µ° tyv q
±¨ ·
法测定本品中的苦参碱含量干扰较大 o而采用薄层
扫描法测定制剂中苦参碱的含量 o取得了满意的效
果 o现将结果报道如下 ∀
1 材料与仪器
利咽颗粒剂和阴性样品k本研究所自制l ~射干
药材k杭州华东医药股份有限公司中药材分公司l ~
牛蒡子苷 !黄芩苷 !苦参碱对照品k中国药品生物制
品检定所l ~硅胶 薄层板k青岛海洋化工厂l ~薄层
层析用聚酰胺薄膜k浙江台州市路桥四青生化材料
厂l ~其余试剂均为分析纯 ∀
岛津 ≤≥2|vs薄层扫描仪k日本岛津公司l ~ƒ2
型三用紫外分析仪k上海顾村电光仪器厂l ~≥≤usu
型电热恒温干燥箱k浙江嘉兴新塍电热仪器厂l ∀
2 实验方法与结果
#zuz#
第 u{卷第 {期
ussv年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o¶¶∏¨ {
∏ª∏¶·oussv
2 q1 薄层色谱鉴别
2 q1 q1 牛蒡子的鉴别 取利咽颗粒 u ªo加甲醇 ts
°o超声处理 vs °¬±o滤过 o滤液经水浴蒸干 o残渣
加甲醇 t °使溶解 o作为供试液 ∀取缺牛蒡子的样
品 o按上法制备阴性对照液 ∀取牛蒡子苷对照品 t
°ªo加甲醇 t °使溶解 o得对照品溶液 ∀分别吸取
供试液 !阴性对照液及对照品溶液各 u Λo分别点于
同一硅胶 板ktsx ε 活化 s qx «l上 o以氯仿2甲醇2
水kwsΒtsΒtl为展开剂 o上行展开 o取出晾干 o喷
ts h硫酸乙醇溶液 otsx ε 烘至斑点显色 ∀供试液
在与对照品溶液相应的位置上显相同的紫灰色斑
点 ~阴性无干扰 ∀
2 q1 q2 黄芩的鉴别 取利咽颗粒 u ªo加水 ts °
使溶解 o放置 o取上清液 x °o加 t °²¯ #pt盐酸 u
滴 o用醋酸乙酯萃取 u次 o每次 ts °o合并萃取液 o
蒸干 o残渣加甲醇 t °使溶解 o作为供试液 ∀另取
按处方配制的缺黄芩的阴性样品 o按上法制备阴性
对照液 ∀取黄芩苷对照品 t °ªo加甲醇 t °使溶
解 o得对照品溶液 ∀分别吸取供试液 !阴性对照液及
对照品溶液各 u Λo分别点于同一聚酰胺薄膜上 o以
醋酸乙酯2丁酮2甲酸2水kyΒyΒtΒtl为展开剂 o上行展
开 o取出晾干 o于 ∂ 灯下 vyx ±°下检视 o供试液在
与对照品溶液相应的位置上显相同的暗褐色斑点 ~
喷以 t h三氯化铁乙醇液 o斑点显污绿色 o阴性无干
扰 ∀
2 q1 q3 射干的检查 取利咽颗粒 w ªo加入无水乙
醇 us °o超声处理 vs °¬±o过滤 o滤液置水浴上蒸
干 o加 ts °蒸馏水溶解 o用乙醚萃取 v次 o每次 ts
°o脱脂 o弃去乙醚层 o水层用正丁醇2醋酸乙酯
ktΒvl萃取 v次 o每次 ts °o合并萃取液 o置水浴上
蒸干 o残渣用甲醇 t °溶解 o作为供试液 ∀另取按
处方配制的缺射干的阴性样品 o按上法制备阴性对
照液 ∀取射干药材 u ªo碾碎 o按上法制备对照药材
液 ∀分别吸取阴性对照液 !供试液和对照药材液 w
Λo点于同一聚酰胺薄膜 o以氯仿2甲醇2丁酮kwΒvΒ
vl为展开剂 o上行展开 o取出晾干 o于 vyx ±° ∂ 灯
下检视 o供试液与对照药材溶液色谱相应的位置上
显相同的黄色荧光斑点 o喷以 t h三氯化铝乙醇溶
液 o挥干 ovyx ±° ∂ 灯下检视 o显蓝色荧光斑点 o且
斑点更为清晰 o阴性供试品无干扰 ∀
2 q1 q4 山豆根的鉴别 取利咽颗粒 x ªo置具塞锥
形瓶中 o加入氯仿 xs °o浓氨试液 t °o密塞 o时
时振摇 o放置 uw «后 o滤过 o水浴蒸干 o残渣用无水
乙醇使溶解 o转移至 x °量瓶中 o并稀释至刻度 o摇
匀作供试液 ∀另取按处方配制的缺山豆根的阴性样
品 o按供试品溶液的制备方法 o制成阴性对照溶液 ∀
取苦参碱对照品 t °ªo加无水乙醇 t °使溶解 o得
对照品溶液 ∀分别吸取供试品溶液 !对照品溶液和
阴性对照品溶液各 w Λo点于同一硅胶 板上 o以
环己烷2醋酸乙酯2丙酮2浓氨试液kwΒyΒ{Βs qxl为展
开剂 o上行展开 o取出晾干 ∀喷以碘化铋钾试液 o供
试液与对照液色谱相应的位置上显相同的橙红色斑
点 o阴性无干扰 ∀
2 q2 含量测定
2 q2 q1 薄层层析与扫描条件 硅胶 薄层板 o展
开剂环己烷2醋酸乙酯2丙酮2浓氨试液kwΒyΒ{Βs qxl ~
显色剂碘化铋钾试液 ~显色后覆盖一块同等大小的
玻璃板 o周围用胶布封严 ~采用双波长反射法锯齿扫
描法 o扫描波长 Κ≥ xvs ±° oΚ yus ±° o≥÷ v o狭
缝 s qu °° ≅ s qu °° o灵敏度中 ∀
2 q2 q2 线性关系的考察 精密吸取对照品溶液
kt qtx ª#p tlt ou ow oy o{ Λo分别点于同一薄层板
上 o按上述薄层层析与扫描条件测定峰面积 o并以对
照品点样量为横坐标 o峰面积积分值为纵坐标绘制
标准曲线 o得回归方程 Ψ tvs {y{ qx Ξ n t {xw q|| o
ρ s q||| u o本品在 t qtx ∗ | qus Λª线性关系良好 ∀
2 q2 q3 供试品溶液的制备 取利咽颗粒 ts ªo精密
称定 o置具塞锥形瓶中 o精密加入氯仿 tss °o浓氨
试液 u °o密塞称定重量 o时时振摇 o放置 uw «后 o
再称定重量 o用氯仿补足减失的重量 o摇匀 o滤过 o精
密取续滤液 xs °o水浴蒸干 o残渣用无水乙醇使溶
解 o转移至 x °量瓶中 o并稀释至刻度 o摇匀作供试
溶液 ∀
2 q2 q4 空白试验 取按处方配制的缺山豆根阴性
样品 o按 2 q2 q3 供试液制备方法制得阴性对照液 ∀
分别精密吸取供试品溶液 !对照品溶液和阴性对照
品溶液各 w Λo按上述方法进行薄层层析和色谱扫
描 ∀结果表明 o其他药味对苦参碱不存在干扰 ∀
2 q2 q5 稳定性试验 精密吸取对照品溶液 !供试品
溶液各 w Λo点于同一薄层板上 o展开 o显色 o分别于
s ot ou ov ow ox oy otu «扫描 o苦参碱对照品斑点在 tu
«内稳定性良好 o ≥⁄ t qzt h ~供试品斑点在 tu «
内稳定性亦良好 o ≥⁄ s q|v h ∀
2 q2 q6 检测限 精密吸取对照品溶液ks qxzx ª#
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第 u{卷第 {期
ussv年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o¶¶∏¨ {
∏ª∏¶·oussv
ptls qx ot ou ov ow Λo分别点于同一薄层板上 o按上
述薄层层析与扫描条件测定峰面积 o其检测限为
t qtx Λª∀
2 q2 q7 精密度试验 ≠板内 }同一板上点同样量的
供试液 o按实验条件测定 o结果 ≥⁄ u qt h k ν
xl ∀ 板间 }在不同的薄层板上点 x个相同量的供
试液 o按实验条件测定 o结果 ≥⁄ u qw h k ν xl ∀
2 q2 q8 加样回收率试验 取同一批号已知山豆根
含量的样品约 ts ª精密称定 o分别精密加入一定量
的苦参碱对照品 o按样品测定方法进行分析 o结果见
表 t ∀
表 t 苦参碱加样回收率测定结果
样品量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
≥⁄
r h
y qwu u q{zx | qvu tss q|
y qvz u q{zx { qt{ |z qz
y q{x x qzxs tu qxy || qv || qy t qv
y qxv x qzxs tu qut |{ q{
y q{| { qyux tx qxx tss qw
y qzu { qyux tx qwt tss qz
2 q2 q9 样品测定
精密吸取供试品溶液 w Λo对照品溶液 u Λ和
w Λo分别点于同一薄层板上 o依法展开 o显色 o扫描
测定 o用外标两点法计算其含量 ∀v批样品中苦参
碱的含量见表 u ∀
3 讨论
3 q1 苦参碱的薄层色谱条件依据文献≈v 报道 o选
用展开剂环己烷2醋酸乙酯2丙酮2浓氨试液kwΒyΒ{Β
表 u 利咽颗粒剂中苦参碱含量测定结果k ν vl
样品
含量
r°ª#ªp t
≥⁄
r h
t s qyv| v qu
u s qyvz u q|
v s qyvt u qx
s qxl取得了理想结果 o苦参碱与其他生物碱类成分
完全分离 o斑点圆整 o所以测定结果准确 o重现性好 ~
显色剂采用单喷碘化铋钾试液 o效果良好 ~与药典方
法≈w 相比 o本实验有效地避免了使用影响工作人员
健康及危害环境的苯 !亚硝酸钠等试剂 ∀
3 q2 展开剂中含有浓氨试液 o对显色的稳定性有较
大影响 o因此 o薄层板在喷碘化铋钾显色剂之前 o板
上的残留氨应彻底挥散k必要时加热除掉l ∀因为氨
水能破坏生物碱与碘化铋钾形成的复盐 o从而直接
影响含量测定结果≈x ∀
≈致谢 浙江大学分析测试中心提供分析测试 ∀
≈参考文献
≈t 马长华 o曹天海 q °≤ 测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的
含量 药物分析杂志 ousss ouskyl }ws{ q
≈u 江海燕 o陈 勇 o张 辉 q苦参不同炮制品中苦参碱和氧化苦
参碱含量测定 q中成药 ousst ouvkvl }t{x q
≈v 杨红兵 o彭 松 q薄层扫描法测定芪山抗癌胶囊中苦参碱的含
量 q湖北中医学院学报 oussu owktl }vu q
≈w 中国药典 q一部 qusss qut otyt q
≈x 王红燕 o车 东 o缪桂凤 o等 q复方木鸡口服液质量标准的研究 q
中国药学杂志 ot||| ovwkwl }uyu q
≈责任编辑 刘
书 讯
中国中医研究院杜贵友 !方文贤教授主编的5有毒中药现代研究与合理应用6一书已由人民卫生出版社正式出版 ∀该书
是一部总结有毒中药的基础及临床研究成果的专著 ∀由八位国内外知名中医药专家和 us位博士 !硕士 o查阅了近 ts年国内 !
外文献 o并结合自己的研究工作 o用了近 u年的时间编纂而成 ∀全书约 txs余万字 o分上 !下两篇 ~上篇总论部分论述了有毒中
药的研究进展及应用前景 o有毒中药的概念 !分类 !炮制 !实验设计 !作用机制 o海洋生物毒素药物 o有毒中药临床前安全性评
价研究k°l o中药中重金属 !农药残留状况及有毒中药的合理应用等 ∀下篇各论部分选出有毒中药 |{ 种 o对每种药物从基
原 !化学成分 !炮制 !药理 !毒性成分 !配伍 !复方和制剂 !临床应用研究 o以及中毒诊断及救治等方面做了系统介绍 ∀书后有有
毒中药药名 !拉丁文名 !化学成分英文 !化学结构式索引 ~化学结构式是参考国内 !外多种参考书进行修订 o具有一定的权威性
和准确性 ∀该书由中国工程院王永炎院士 !前国际毒理学会副主席佐藤哲男教授和中国国家中医药管理局副局长房书亭教
授做序 ~并承蒙中国中医研究院中药研究所前所长原思通教授和国家自然科学基金委员会中医中药处处长王昌恩教授对全
书进行了审阅 ∀该书集科学性 !先进性和实用性为一体 o全面反应国内外对有毒中药的研究成果 o对中 !西医药基础研究人员
和临床医师都有较高的参考价值 ∀
#|uz#
第 u{卷第 {期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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