全 文 :#研究论文#
高效液相色谱法测定不同产地黄芩中
黄酮化合物的含量
杨立新 o刘 岱 o冯学锋 o崔淑莲 o杨京玉 o
唐晓军 o何希荣 o刘菊福 o胡世林
k中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszss l
≈摘要 目的 }测定不同产地黄芩中黄酮类化合物的含量 o以评价其道地性 ∀方法 }高效液相色谱法k°≤l ∀
结果 }tz个产地 ux份样品中黄芩苷含量变化在 y h ∗ t| h !汉黄芩苷在 u h ∗ { h !黄芩素在 s qt h ∗ t qy h !黄芩
新素在 s qst h ∗ s qu h !汉黄芩素在 s qst h ∗ s qv h o粘毛黄芩素 !木蝴蝶素为痕迹量或未检出 ∀结论 }单纯以黄芩
苷的含量来评价其质量是不够的 o建议将黄芩苷与汉黄芩苷的含量比值在 v以下 !黄芩苷与黄芩素 !黄芩苷与汉黄
芩素的含量比值在 us ∗ xs等参数列为质量控制指标 ∀
≈关键词 黄芩 ~黄芩苷 ~汉黄芩苷 ~黄芩素 ~汉黄芩素 ~黄芩新素
≈中图分类号 u{u qx ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussulsv2styy2sx
黄芩为重要的常用中药 o主要功效为清热燥
湿 !泻火解毒 ∀其原植物为 Σχυτελλατια βαιχαλενσισ
²¨µª o分布从贝加尔湖至秦岭南坡 o跨越北纬 usβ
的广大地区 o气候 !土壤 !植被等因素对药材质量影
响之大可想而知 ∀河北省北部承德地区一直被视为
黄芩的道地产区 o有无科学道理 o迄今未见研究报
道 ~另一方面 o野生资源的不断减少 o栽培黄芩在药
材中的比例也在上升 o因此有必要对不同产地的家
种 !野生黄芩的质量进行研究 ∀现行的黄芩质量标
准 o从外观上要求 o以根条长 !坚实 !断面色黄不朽为
佳 ~从化学成分定量方面要求 o5中国药典6≈t 规定
黄芩苷不低于 | h ∀这内外质量标准是否能有效地
控制其质量 o需要观察尽可能多的典型样品 o测定积
累大量的数据 ∀有关黄芩苷及苷元的分析方法报道
有紫外光光度法 o系数倍率法 o导数光谱法 o脉冲极
谱法 o二阶导数差示脉冲极谱法 o毛细管电泳法 o薄
层分光光度法和高效液相色谱法 o其中以高效液相
色谱法为常用≈u ∗ z ∀本研究即以高效液相色谱法 o
测定 tz个产地 ux份样品中 z种苷及苷元的含量 o
≈收稿日期 usst2tu2vs
≈基金项目 国家自然科学基金重点资助项目kv|zvsxssl
≈通讯作者 电话 }kstslywstwwtt2u|zt
结合外观特征 o比较道地与非道地黄芩的质量差异 ∀
1 实验条件
1 q1 样品 取自黑龙江黑河 !克山 !杜尔伯特 o吉
林白城 o内蒙古多伦 !克什克腾 !河北承德 !围场 !隆
化 !安国 o山东胶南 o陕西黄龙 !黄陵 !旬邑 !陇县 !太
白 o俄罗斯贝加尔等 tz个产地 o为黄芩 Σχυτελλαρια
βαιχαλενσισ ²¨µª的干燥根 o由胡世林研究员鉴定 ∀
1 q2 仪器 岛津 ≤2w 型高效液相色谱仪 o≤2
u÷ 数据处理机 o≥°⁄2u 型可变波长检测器及
∞ • ∞× × °≤ ⁄ ttss 型高效液相色谱仪 o
⁄⁄检测器 ∀
1 q3 试药 对照品 }黄芩苷k¥¤¬¦¤¯¬±l !汉黄芩苷
kº²ª²±²¶¬§¨ l购自中国药品生物制品检定所 ~黄芩
素k¥¤¬¦¤¯ ¬¨±l !汉黄芩素 k º²ª²±¬±l !黄芩新素
k±¨ ²¥¤¬¦¤¯ ¬¨±l !粘毛黄芩素k√¬¶¬§∏¯¬± ´l !木蝴蝶素
k²µ²¬¼¯¬± l由本所徐植灵 !刘美兰研究员提供 ∀高
纯水 o其他试剂均为色谱纯 ∀
2 色谱条件
色谱柱 }填充剂
÷ ÷2≤t{kw qy °° ≅
uxs °°lx Λ° ~紫外检测波长 }uzx ±° ~柱温 }vs ε ~
流速 }t qs°#°¬±p t ~理论板数按黄芩苷峰计算为
x sss ∀流动相 }测定黄芩中苷类用甲醇2水2冰醋酸
kwtΒx|Βs qul o测定苷元类用甲醇2水2冰醋酸kxsΒxs
#yyt#
第 uz卷第 v期
ussu年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qv
¤µ¦«qoussu
Βs qul ∀
3 标准曲线
精密称取在 tsx ε 干燥至恒重的黄芩苷 !汉黄
芩苷 !黄芩素 !汉黄芩素 !黄芩新素 !粘毛黄芩素 !木
蝴蝶素各 t qut os qws ot qsy os qys os qx{ os qws os qws
°ªo分别置于 ts °容量瓶中 o用甲醇溶解至刻度 ∀
摇匀 o再分别精密吸取 t ou ov ow ox oy Λ注入液相色
谱仪 o测定峰面积 o并以进样量为横坐标k Ξl o峰面
积为纵坐标k Ψl o计算回归方程 ~黄芩苷为 Ψ
p yyu .sw n xwy|xv .sxuw Ξ , ρ s .|||y ;汉黄芩苷为
Ψ p uwtw .{ n xsys|s Ξ , ρ s .|||x ;黄芩素 Ψ
p xtt| .|v n |swuvx Ξ , ρ s .|||w ;汉黄芩素为 Ψ
p txzzy .y n tw|y|vy .yyz Ξ , ρ s .|||y ;黄芩新
素为 Ψ tyzw .y n xuztvz .|vt Ξ , ρ s .|||{ ;粘毛
黄芩素为 Ψ p t{uy n {uxwxx Ξ , ρ s .|||{ ;木蝴
蝶素为 Ψ p uvtz .v n ttys|yu .x Ξ , ρ s .|||z ∀
结果见表 t ∀
表 t 黄芩中 z种成分标准曲线测定结果
成
分
进样量
r˪
峰面积
平均值
成
分
进样量
r˪
峰面积
平均值
成
分
进样量
r˪
峰面积
平均值
成
分
进样量
r˪
峰面积
平均值
成
分
进样量
r˪
峰面积
平均值
成
分
进样量
r˪
峰面积
平均值
成
分
进样量
r˪
峰面积
平均值
黄 s qtut y|u|x 汉 s qsw t{zut 黄 s qsw vwszz 汉 s qsy z{{yz 黄 s qsx{ vu{xt 木 s qsw wxzyz 粘 s qsw vtzsx
芩 s qvyv ustuu| 黄 s qs{ v{ss{ 芩 s qs{ y{{y| 黄 s qtu tx|{|| 芩 s qtty ytvwz 蝴 s qs{ {|tzt 毛 s qs{ yvxyv
苷 s qysx vuu{uw 芩 s qtu xyz{w 素 s qtu tstyy{ 芩 s qt{ uw|{uv 新 s qtzw |wuz| 蝶 s qtu tvy{|u 黄 s qtu |yu|u
s q{wz wyu{{| 苷 s qty z{uw{ s qty tv|suz 素 s quw vwvzwz 素 s quvu tuwuut 素 s qty t{tuvu 芩 s qty tvustt
s q|y{ xvxwux s qus ||{t| s qus tzssu{ s qvs wvysuw s qu|s txwu{w s qus uvt|u| 素 s qus tyuxzu
4 精密度实验
精密吸取上述对照品溶液 u Λo在所确定的
°≤ 条件下 o重复进样 x次 o求得峰面积积分值相
对标准偏差 u h o结果见表 u ∀
表 u 黄芩中苷及苷元精密度试验
成分
峰 面 积
t u v w x ≥⁄r h
黄芩苷 twwxuv twyszt twvuuv tw{zxy twwzxu t qww
汉黄芩苷 xxy{| xyyyy xywxy xzuvs xwvsz u qss
黄芩素 tw{tuu twzwst twz|xx twxzxy twtuzy t q|x
汉黄芩素 uxsvvz uxt{|| uxtvxw uxytzx uwzzz| t qut
黄芩新素 txwuws txwvu{ txwu{w txvxt| txwsu| s quu
木蝴蝶素 |xts{ |yxss |xwuz |zuyz |ztsv t qsz
粘毛黄芩素tvx{x| tvutt| tvzztv tvztsv tvv|{| t qzs
5 回收率试验
采用加样回收法 o精密称取已知含量的样品约
s qsx ªk测定苷l !s qv ªk测定苷元l分别精密加苷及
苷元对照品 o按样品测定项下制备 o并测定 ∀结果见
表 v ∀
6 样品测定
苷元供试品溶液的制备 精密称取不同产地样
品k过 v号筛 o{s ε 恒重ls qx ªo置索氏提取器内 o以
乙醚 {s °提取 w «o提取液蒸干 o残渣加甲醇转移
至 x °量瓶中 o并稀释至刻度 o过微孔滤膜ks qx
Λ°l o作为供试品溶液 ∀
表 v 回收率试验结果 h
成分 t u v ξ ≥⁄
黄芩苷 |x qs tss qs |{ qs |z qz u qx{
汉黄芩苷 |w qv |y qt |z qu |x q| t qxv
黄芩素 || q{ |{ qs tst qw || qz t qzt
汉黄芩素 |w qx |x qs || qw |y qv u q{s
黄芩新素 |x qx |w qw |y qs |x qv s q{y
苷供试品溶液的制备 另精密称取不同产地样
品k过 v 号筛 o{s ε 恒重ls qt ªo加 zs h 乙醇 xs
°o称重 o回流提取 w «o称重 o补足减失重量 o滤过 o
过微孔滤膜ks qx Λ°l o作为供试品溶液 ∀
对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷 !汉黄芩
苷适量分别制成每 t °含黄芩苷 s qts °ªo汉黄芩
苷 s qsx °ª的混合溶液 o作为黄芩苷对照品溶液 ~另
取下述 x种黄芩苷元适量制成每 t °含黄芩素 !
汉黄芩素 !黄芩新素 s qsx °ª~粘毛黄芩素 !木蝴蝶
素 s qsw °ª的混合溶液 o作为黄芩苷元对照品溶液 ∀
分别吸取上述供试品溶液 u Λo对照品溶液 v
Λo参照5中国药典6高效液相色谱法≈| o按外标法
计算百分含量 o结果见表 w o图 t o图 u ∀
#zyt#
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qv
¤µ¦«qoussu
表 w 不同产地黄芩中 z种成分含量测定结果 h
产地 黄芩苷 汉黄芩苷 黄r汉 黄芩素 黄苷r黄素 黄芩新素 汉黄芩素 汉苷r汉素 粘毛黄芩素 木蝴蝶素
黑龙江黑河 tu qxy w qux u q|y s quy w{ qvt s qst s qtt v{ qyw s qst 痕迹量
黑龙江黑河 { qvy u qyu v qt| s qt{ wy qww s qst s qs{ vu qzx 痕迹量 未检出
黑龙江黑河 tw qzv w qvw v qv| s qs| tyv qyz s qst s qsw ts{ qxs 未检出 未检出
黑龙江黑河rµ« z qtz u qxs u q{z s qtv xx qtx s qsx s qs| uz qz{ 未检出 未检出
黑龙江克山 tt qsz u qwt w qx| s qtu |u qux s qsv s qs{ vs qtv 痕迹量 痕迹量
黑龙江杜尔伯特 t| q|w y qvx v qtw s qtx tvu q|v s qsu s qsy tsx q{v 未检出 未检出
吉林白城 t{ qzx x qsu v qzw s qvt ys qw{ s qsy s qsy {v qyz 痕迹量 痕迹量
内蒙古克什克腾rµ² ty qzu x q|z u q{s s qxx vs qws s qsz s qst x|z qss s qst s qst
内蒙古克什克腾rµ« ts qw| v q|x u qyy s qxu us qtz s qsz s qtz uv quw 痕迹量 s qst
内蒙古多伦 z qwt u qs| v qxx s qtz wv qx{ s qs{ s qs{ uy qtv 未检出 未检出
河北承德 tv qzs w q{x u q{u s qws vw qux s qs| s qtu ws qwu 未检出 s qst
河北围场rµ² tt qwy w qsx u q{v s qv{ vs qtx s qtv s qus us qux 未检出 s qst
河北围场rµ« | qvs v qtw u q|y s qvy ux q{v s qtt s qt{ tz qww 未检出 s qst
河北隆化 | qs| v q|z u qu| s qty xy q{t s qsy s qts v| qzs 未检出 痕迹量
河北安国tl t| qvw y qsy v qt| s qtx tu{ q|v s qsx s qsv usu qss 未检出 未检出
山东胶南tl t| qzu y qtx v qut s qus |{ qys s qsy s qsx tuv qss 未检出 痕迹量
陕西黄龙 t| quu x qux v qyy s q{v uv qty s qtv s qtz vs q{{ 未检出 s qsu
陕西黄陵 tx qs| v qwx w qvz t qxs ts qsy s quu s qvx | q{y 未检出 s qsv
陕西旬邑rµ² tv qzt u qx| x qu| t qsv tv qvt s qtx s qtz tx quv 未检出 s qsu
陕西旬邑rµ« { qyu t q{v w qzt s qxw tx q|y s qs{ s qts t{ qvs 未检出 s qst
陕西陇县 tv qvw { qyy t qxw s qs{ tyy qzx s qs| s qsv u{{ qyz 未检出 未检出
陕西太白rµ² tv quu u qzv w q{w s qyt ut qyz s quz s qut tv qss 未检出 痕迹量
陕西太白rµ« z qts t qy| w qus s qww ty qtw s qt| s qux y qzy 痕迹量 痕迹量
俄罗斯贝加尔rµ² | quy u qxt v qy{ s qtu zz qty s qsv s qs| uz q{| 痕迹量 痕迹量
俄罗斯贝加尔rµ« y qxw u qs{ v qtw s qt| vw qwu s qsw s qtz tu quw s qst s qsu
注 }≠ tl 栽培品 o其他野生品 µ²q测定的是根 ~µ«q测定的是根茎 ~未标记的样品均以根为主 o仅带有少许根茎 ≈ 黄r汉 }黄芩苷与汉
黄芩苷的含量比值 ~黄苷r黄素 }黄芩苷与黄芩素的含量比值 ~汉苷r汉素 }汉黄芩苷与汉黄芩素的含量比值
7 结论与讨论
7 q1 tz个产地黄芩样品采自北纬 vu ∗ xuβ o东经
tsz ∗ tuzβ的广大范围 o具有足够的代表性和覆盖
率 o是研究和讨论黄芩质量和道地性必须具备的前
提和基础 o特别是以前所有文献报道 o均未见对植物
黄芩的模式产地贝加尔和中药黄芩的道地产区k河
北承德l的样品进行过分析≈{ ∀利用表 w的数据以
如下公式计算黄芩苷含量的标准值 }
≥ s qyt{ k÷rl s qyt{ ≅ kuyy qy| h rt|l { qyz h
≥ q建议制定的标准值 ÷ q各地根的样品百分含量之和
q根的样品数 s qyt{ q黄金分割值
说明5中国药典6≈| 规定药材中黄芩苷含量
| h的标准是偏高了 o建议修订为不低于 { h ∀
7 q2 从外形来看 o根条很细 o颜色也不很黄k如白
城l或栽培仅 t ∗ u 年就采收的样品k如安国和胶
南l o黄芩苷类的含量高达 t| h ∀而河北道地产区
黄芩颜色正黄 o黄芩苷的含量却较低 o可能因此而得
出片面的质量评价结论 ∀以往黄芩含量测定一是产
地少 o缺少典型与非典型的样品对照 o二是测定的黄
酮种类少 o多数只报道黄芩苷一种 o包括测定不同采
收期的动态变化 o单纯看黄芩苷的含量 o难以总结出
内在规律性 o为此本研究首次提出用黄芩苷与汉黄
芩苷的比值来作为质量评价的标准 ∀表 x 数据表
明 o河北北部k承德 !隆化 !围场l是黄芩的道地产区 o
苷和苷元的含量水平属于中等 o黄芩苷与汉黄芩苷
的含量比值小于 v qs是其特征 o即汉黄芩苷含量相
对较高 ~黄芩苷与黄芩素的含量比值和汉黄芩苷与
汉黄芩素的含量比值大体在 us ∗ xs o以此方法对文
献≈| 的测定数据进行计算 o结果相似 o说明是可行
的 o建议列入质量标准 ∀
7 q3 不同产地黄芩k包括野生与家种l的 zs h乙醇
提取液的颜色极不相同 o道地产区的样品呈黄色 o在
最大浓度 !最大给药体积时测不出 ⁄xs ~而胶南 !黄
龙 !太白等地的样品则呈棕黑色 o⁄xs ? |x h可信限
分别为kux qxz ? t qzvl okuv qyy ? t qtzl okuv qus ?
s qt{l ª生药#®ªp t o进一步说明道地与非道地黄芩
#{yt#
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质量评价不能单独看黄芩苷含量 o支持本研究增加
成分比值的建议 ∀
图 t 黄芩苷高效液相色谱图
¤q黄芩苷 ¥q汉黄芩苷
q对照品
q陕西太白 ≤ q河北承德k图 u同l
7 q4 分取围场 !黑河 !克什克腾 !旬邑 !太白等 x个
产地黄芩的根茎单独进行含量测定 o结果表明黄芩
苷含量比根低 vs h左右 ∀商品黄芩一般都或多或
少带有部分根茎 o因此在黄芩药材外观质量中建议
规定根茎长度不得长于 u ¦° ∀
7 q5 安国和胶南的黄芩为栽培品 o年限仅 t ∗ u年 o
但黄芩苷含量却高达 t| qzu h o同样提示单纯以黄
芩苷为评价标准是不够的 o还须结合外观评定 ∀
7 q6 黄芩含有多种黄酮≈y oz o采用文献报道的测定
条件≈k⁄≥ ≤t{柱 o流动相 }异丙醇2甲醇2v h醋酸kx
ΒvsΒyxl o或 s qsu °²#p t磷酸二氢钾2甲醇kxsΒ
xsl o或甲醇2水2磷酸kwzΒxvΒs qul等系统 均未达到
理想的分离效果 o改用本文的流动相系统 oz种被测
成分达到基线分离 o可为黄芩中黄酮类成分含量测
定提供参考 ∀
≈致谢 本所徐植灵 !刘美兰研究员提供部分分析用标
准品 ∀
图 u 黄芩苷元高效液相色谱图
¤q黄芩素 ¥q粘毛黄芩素 ¦q黄芩新素
§q汉黄芩素 ¨q木蝴蝶素
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qusss quw{ q
≈u 王增理 o梁云爱 o景志坚 q二阶导数差示脉冲极谱法用于黄芩
中黄芩苷的定量研究 q中国中药杂志 ot||w ot|k|l }xxw q
≈v 王 玺 o罗 旭 o毕开顺 q中国药典黄芩苷含量测定方法的改
进 q沈阳药科大学学报 ot||s ozkvl }us{ q
≈w 于留荣 o刘美兰 o章育中 q黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的薄层扫
描测定法 q药物分析杂志 ot|{v ovktl q
≈x 张秀琴 o徐礼焱 q黄芩中黄酮苷及其苷元的脉冲极谱测定方
法 q中草药 ot|{x otykxl }uw q
≈y ≠¬±ª2 ¬¨¬∏o≥«∏¨ ±±2¼¬≥«¨ ∏q ≤¤³¬¯¯¤µ¼ ∞¯ ¦¨·µ²³«²µ¨¶¬¶ ⁄¨ ·¨µ2
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≈z ≠²¶«¬² ׶®¬±² oפ®¨ ·¶∏±¨ ¬¼¤«¤µ¤o∞¬®² µ¬¦«¬o ·¨¤¯ q ⁄¨ ·¨µ2
°¬±¤·¬²± ²©¶²°¨ ƒ¯ ¤√²±²¬§¶¬± ≥¦∏·¨¯ ¤¯µ¬¤¨ ¤§¬¬¥¼ ¬ª«2³¨ µ©²µ2
°¤±¦¨ ¬´∏¬§ ≤«µ²°¤·²ªµ¤³«¼ q ≤«¨ ° °«¤µ°
∏¯¯ot|{z ovx }
vw|w q
≈{ 楼之岑 o秦 波 q常用中药品种整理和质量研究 q第 u册 q北京 }
联合出版社 ot||x q{vt q
≈| 中国药典 q一部 qusss q附录 ∂⁄}v{ q
#|yt#
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∂ ²¯ quz o²qv
¤µ¦«qoussu
∆ετρµινατιον οφ Φλαϖονεφορ Σχυτελλαρια βαιχαλενσισ
φροµ ∆ιφφερεντ Αρεασ βψ ΗΠΛΧ
≠ ¬2¬¬±o ⁄¤¬oƒ∞ ÷∏¨2©¨ ±ªo ≤ ≥«∏2¯¬¤±o ≠ ¬±ª2¼∏o
× ÷¬¤²2∏±o ∞ ÷¬2µ²±ªo ∏2©∏o ≥«¬2¯¬±
k±¶·¬·∏·¨ ²© ≤«¬±¨ ¶¨ ¤·¨µ¬¤ §¨¬¦¤o≤«¬±¤ ¦¤§¨ °¼ ²© × ≤ o
¨ ¬¬±ª tssszs o≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε :ײ §¨¶¦µ¬¥¨ ·«¨ §¬©©¨ µ¨±¦¨ ¥¨·º¨¨ ± ±¤·¬√¨¤±§±²±¤·¬√¨«¨µ¥¶¥¼ §¨·¨µ°¬±¬±ª¦²±·¨±·¶²©¶¨√ ±¨ ®¬±§¶²©
©¯¤√²±¨ ©²µ·º ±¨·¼ 2©¬√¨¶¤°³¯ ¶¨©µ²° ¶¨√ ±¨·¨ ±¨ ¤µ¨¤¶qΜετηοδ : °≤ q ƒ ∏¯¬§³«¤¶¨ } ∞ 2u 2≤ v≤ k≤∞l kwtΒx|Βs qul
¤±§kxsΒxsΒs qul q⁄¨ ·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·«}uzx qΡεσυλτ : × «¨ ¦²±·¨±·¶²©¥¤¬¦¤¯¬± ¤µ¨ y h ∗ | h oº²ª¨ ±¬± ¤µ¨ u h ∗ { h o¥¤¬¦¤¯ ¬¨± ¤µ¨ s q
t h ∗ t qy h o±¨ ²¥¤¬¦¤¯ ¬¨± ¤µ¨ s qst h ∗ s qu h oº²ª²±¬± ¤µ¨ s qst h ∗ s qv h o√¬¶¬§∏¯¬± ¤±§²µ²¬¼¯¬± ¤µ¨ ·µ¤¦¨ ¤°²∏±·¶²µ∏±§¨·¨¦·¨§q
Χονχλυσιον : × «¨ ±¤·¬√¨¤±§±²±¤·¬√¨«¨µ¥¶«¤√¨±²§¬¶·¬±¦·§¬©©¨ µ¨µ¦¨ ¬± ¤¥¶²¯∏·¨ ¦²°³²±¨ ±·µ¤·¬²q׫¨ µ¤·¬²²©¥¤¬¦¤¯¬± ¤±§º²ª¨ ±¬±¬¶
∏±§¨µ·«µ¨¨ q× «¨ µ¤·¬²²©¥¤¬¦¤¯¬± ¤±§¥¤¬¦¤¯ ¬¨± o¥¤¬¦¤¯¬± ¤±§ º²ª²±¬±¬¶¥¨·º¨¨ ±·º ±¨·¼ ¤±§©¬©·¼ q
[ Κεψ ωορδσ] Σχυτελλαρια βαιχαλενσισ ~¥¤¬¦¤¯¬± ~ º²ª¨ ±¬± ~¥¤¬¦¤¯ ¬¨± ~ º²ª²±¬± ~±¨ ²¥¤¬¦¤¯ ¬¨±
≈责任编辑 袁桂京
进口乳香药材的检测方法研究
石上梅 o田金改 o王宝琴
k中国药品生物制品检定所 o北京 tsssxsl
≈摘要 目的 }分析进口索马里乳香与埃塞俄比亚乳香挥发油的化学成分 o并建立其相应主成分的含量测定
方法 ∀方法 }≤2 ≥联用鉴定乳香挥发油成分 ~≤ 法进行含量测定 o≥∞2xw填充柱ku qt ° ≅ v qu °°l o柱温为程序
升温 o初始温度 {s ε o保持 t °¬± o终止温度 tzs ε o每分钟升温 tx ε ∀结果 }分别鉴定了索马里乳香挥发油 ws种
成分与埃塞俄比亚乳香挥发油 uu种成分 o其中索马里乳香挥发油主成分为 Α2蒎烯 o埃塞俄比亚乳香挥发油主成分
为乙酸辛酯 ~对 tz批次不同样品进行了测定 oΑ2蒎烯线性范围 s ∗ ts q{s Λªoρ s q|||x o加样回收率为 |{ qty h o
≥⁄ t q{v h ~乙酸辛酯线性范围为 s ∗ ts qvu Λªo ρ s q|||y o加样回收率为 || qxy h o ≥⁄ t qvy h ∀结论 }通过本项
研究 o为乳香进口药材质量标准的制订奠定基础 ∀
≈关键词 索马里乳香 ~埃塞俄比亚乳香 ~Α2蒎烯 ~乙酸辛酯 ~气相色谱法
≈中图分类号 u{u qx ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussulsv2stzs2sw
乳香为进口药材 o为橄榄科植物乳香树
Βοσωελλια χαρτεριι
¬µ§º q及同属植物 Β . βηαωδι2
ϕιαν
¬µ§º q树皮渗出的或经刀割渗出的树脂≈t o具
有活血止痛 !外用消肿生肌的功效 o为常用中药 ∀主
产于索马里和埃塞俄比亚 o苏丹 !南阿拉伯地区亦有
出产≈t o目前也有从肯尼亚进口的药材 ∀对索马里
≈收稿日期 usst2su2uz
≈通讯作者 电话 }kstslyzstzzxx2wuw
乳香挥发油成分有报道≈v !w o但仅鉴定了其中 us余
种成分 o而有关乳香的鉴别及含量测定的方法未见
报道 ∀由于乳香产地范围广 o基源植物不易考证 o而
我国每年需花费大量外汇购买乳香 o为能更好地控
制药材的质量 o本文采用气相色谱2质谱联用分析了
两种乳香挥发油成分 o并建立了气相色谱填充柱法
测定乳香挥发油主成分 Α2蒎烯 !乙酸辛酯的含量 ∀
1 仪器与试药
#szt#
第 uz卷第 v期
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∂ ²¯ quz o²qv
¤µ¦«qoussu