全 文 ：积分值为纵坐标 o人参皂苷 ¥t 的浓度为横坐标绘
制标准曲线 o计算回归方程 Ψ {vz{s Ξ p utz{ .z ,
ρ s q|||{ o表明人参皂苷 ¥t在 s qv ∗ v qu Λª呈良
好的线性关系 ∀
2 q5 重现性试验 精密称取同一批样品 o照供试品
溶液制备项下操作 o吸取 us Λ进样 o测定 o结果人
参皂苷 ¥t含量分别为每粒 s qvvt os qvvs os qvwx o
s qvvs os qvu| °ªo ≥⁄ u qsu h ∀
2 q6 稳定性试验 取同一供试品溶液在 s os qx ot o
u ow o{ oty ovu «依法测定 o结果其峰面积积分值分
别为 |sz|v o|utxz o|sutx o{|vws o|tv{w o|u{z{ o
|uv|u o|ttxy o表明供试品溶液在 vu «内基本稳定 ∀
2 q7 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品
适量 o分别精密加入不同量的人参皂苷 ¥t对照品 o
按样品制备与测定方法 o见表 t ∀结果表明 }本法回
收率较好 o方法可行 ∀
表 t 降糖馨胶囊中人参皂苷 ¥t的回收率试验
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
≥⁄
r h
s qz{v s qyxu t qwst |w q{
s qzzt s qyut t qvz| |z q|
s qzuw s qztz t qwuv |z qx |z qw
u qtvs qzzu s qzst t qwww |x q|
s qzwu s q{tx t qxyw tss q|
s qzs{ s q{s| t qw|{ |z qz
2 q8 样品测定 分别精密吸取对照品溶液 ts Λ
与供试品溶液 us Λo注入液相色谱仪 o照上述方法
测定 o结果见表 v ∀
表 v 降糖馨胶囊中人参皂苷 ¥t的含量测定
批号
含量
r°ªr粒
平均含量
r°ªr粒
≥⁄
r h
||s{sz s qvt| s qvt{ s qvuv s qvus s q{v
||s{s| s qvuv s qvvt s qvuz s qvuz t quu
||s{tt s qvvs s qvut s qvuy s qvuy t qv{
3 讨论
3 q1 由于本处方药味众多 o且含同类成分k主要为
皂苷类成分l较多 o干扰较大 o故提取过程中选用了
⁄tst型大孔树脂柱 o用 vs h乙醇洗脱 o继用 zs h乙
醇洗脱 o前者去除部分杂质 o收集后者洗脱液 o结果
分离效果较好 o空白无干扰 ∀
3 q2 曾采用薄层扫描法对西洋参中人参皂苷 ªt
进行含量测定 o由于干扰成分甚多 o结果斑点分离不
佳 o空白不易排除 ∀用本文的 °≤ 法测定西洋参
中人参皂苷 ¥t 的含量 o经提取方法的改进 o筛选
了大孔树脂吸附 o以 |x h乙醇洗脱 o结果干扰亦较
大 ~采用 vs h oxs h ozs h o|x h不同浓度乙醇进行
梯度洗脱 o并分别收集洗脱液检测人参皂苷 ¥t o结
果 vs h乙醇洗脱液未检出人参皂苷 ¥t o|x h乙醇
洗脱液已无该成分 o故以收集 zs h乙醇洗脱液为最
佳 o且分离效果很好 o回收率亦较高 ∀
≈参考文献
≈t 中华人民共和国药典委员会 q西洋参 q卫生部药品标准k试行l
• ≥2tsk
2tsl2{{ q
≈u 中国药典 q一部 qusss q|| q
≈责任编辑 李 禾
高效液相色谱法测定急支糖浆中盐酸麻黄碱的含量
邓开英t o秦 剑u o周祥敏t
kt q重庆市药品检验所 o重庆 wssstx ~u q重庆市中药研究院 o重庆 wsssyxl
≈摘要 目的 }建立急支糖浆中盐酸麻黄碱的含量测定方法 ∀方法 }高效液相色谱法 o采用 ≠ • 2≤t{柱 o以乙
腈2s qsu °²¯#p t磷酸二氢钾溶液k含 s qu h三乙胺 o磷酸调 ³ u qzlkxΒtssl为流动相 o检测波长 uts ±° ∀结果 }本
法专属性强 o灵敏度高 o重现性好 o盐酸麻黄碱在 s qusz ∗ u qsz Λª线性关系良好 oρ s q|||| o平均回收率为 |z qv h
k ν yl o ≥⁄ t qx h ∀结论 }建立的定量方法可作为本品质量控制标准之一 ∀
≈关键词 高效液相色谱法 ~急支糖浆 ~盐酸麻黄碱
≈中图分类号 u{v qy ~u{w qu ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussulst2ssvu2sv
≈收稿日期 usss2tt2tx
≈作者通讯 电话 }ksuvlyvxu{utu
#uv#
第 uz卷第 t期
ussu年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qt
¤±qoussu
急支糖浆是以麻黄 !鱼腥草 !四季青 !枳壳等药
味提取制成 o具有清热化痰 !宣肺止咳的作用 o用于
治疗急性支气管炎 !感冒后咳嗽 !慢性支气管炎急性
发作等呼吸系统疾病≈t o为5中国药典6t||x年版和
usss年版收载品种 o只有柚皮苷的含量控制 o均未对
其中的麻黄碱含量进行控制 ∀麻黄碱具有发汗 !平
喘 !镇咳的作用≈u o与其疗效有密切的关系 o因此 o控
制本品中麻黄碱的含量 o能够更好地控制产品的质
量 o保证产品的疗效 ∀目前测定盐酸麻黄碱含量的
方法有双波长二阶导数光谱法≈v !双波长系数倍率
法≈w !薄层扫描法≈x !毛细管电泳法≈y 和高效液相色
谱法≈z o{ 等 ∀由于本制剂含药味多 o成分复杂 o互相
干扰较大 o因此通过试验 o本文建立了分离效果好 o
专属性强的高效液相色谱法测定急支糖浆中盐酸麻
黄碱的含量 o结果满意 o可作为本制剂质量控制指标
之一 ∀
1 仪器与试药
美国惠普 ° ttss高效液相色普仪 ~ ∂ ysss°
二极管阵列检测器 ~盐酸麻黄碱对照品由中国药品
生物制品检定所提供 o含量测定用 ~急支糖浆由太极
集团涪陵制药厂提供 ~乙腈为色谱纯 o其他试剂均为
分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件
≠ • 2≤t{色谱柱kw qy °° ¬§ ≅ uxs °° ox Λ° o
天津特纳科学仪器有限公司l o流动相乙腈2s qsu °²¯
#pt磷酸二氢钾溶液k含 s qu h三乙胺 o磷酸调 ³
u qzlkxΒtssl o流速 t qx °# °¬±p t o柱温室温 o检测
波长 uts ±° ∀此条件下 o样品中盐酸麻黄碱与相邻
成分达到基线分离 o且阴性对照无干扰k见图 tl ∀
2 q2 对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品适
量 o精密称定 o加 s qst °²¯ #pt盐酸溶液制成每 t
°含 s qsu °ª的对照品溶液 ∀
2 q3 供试品溶液的制备 精密量取本品 ts °o置
分液漏斗中 o加 tx h氨水 ts °o摇匀 o用氯仿振摇
提取 w次kts ox ox ox °l o合并氯仿提取液 o用 tx h
氨水 x °洗涤 o水层再用 x °氯仿提取 t次 o合并
氯仿液 o用 s qsx °²¯#pt盐酸溶液提取 v次kts ox ox
°l o提取液置 ux °量瓶中 o用 ts h氢氧化钠溶液
调节 ³ 值至 w o加水稀释至刻度 o摇匀 o即得 ∀
2 q4 线性关系考察 精密称取盐酸麻黄碱对照品
s qstsvx ªo置 xs °量瓶中 o加 s qst °²¯#p t盐酸
图 t 盐酸麻黄碱对照品及样品 °≤ 图
q盐酸麻黄碱对照品
q样品 ≤ q阴性对照
¤q盐酸麻黄碱
溶液并稀释至刻度 o分别精密量取s qx ot qs ou qs o
v qs ow qs ox qs °置 ts °量瓶中 o加 s qst °²¯#p t
盐酸溶液并稀释至刻度 o摇匀 o分别吸取上述对照品
溶液各 us Λo注入液相色谱仪测定 o将所测得的盐
酸麻黄碱峰面积与进样量进行回归 o得方程 }Α
z{w .x Χn { .w , ρ s q|||| o结果表明盐酸麻黄碱进
样量在 s qusz ∗ u qsz Λª线性关系良好 ∀
2 q5 精密度试验 精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶
液ks qs{u{ °ª#°p tlus Λo连续进样 x次 o测得盐
酸麻黄碱峰面积平均值为 tvtt qv o ≥⁄ s q| h o表明
进样精密度良好 ∀
2 q6 重现性试验 取同一批号急支糖浆 o分别制备
x份供试品溶液 o按上述色谱条件测定盐酸麻黄碱的
含量 ox份含量平均值为s qsxy °ª# °p t o ≥⁄
t qx h ∀
2 q7 稳定性试验 取同一供试品溶液 us Λo分别
于s ou ow o{ otu «进样测定 o其峰面积平均值为
tstz qz o ≥⁄ s qy h o表明供试品溶液中盐酸麻黄碱
至少在 tu «内稳定 ∀
2 q8 回收率试验 精密量取已知含量的急支糖浆
k含量 s qsxy °ª#°p tlts °oy份 o分别精密加入
盐酸麻黄碱对照品溶液ks quswy °ª# °p tlt qs o
t qs ou qs ou qs ov qs ov qs °o按供试品溶液制备方法
制备 o进样测定 o计算回收率 o结果见表 t ∀
2 q9 样品测定 取供试品溶液和对照品溶液各 us
#vv#
第 uz卷第 t期
ussu年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qt
¤±qoussu
表 t 急支糖浆中盐酸麻黄碱的回收率试验结果
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
≥⁄
r h
s qxyss s quswy s qzxyt |x q{
s qxyss s quswy s qzx|y |z qy
s qxyss s qws|u s q|xz{ |z qu |z qv
t qxs qxyss s qws|u s q|yy{ || qw
s qxyss s qytv{ t qtyuv |{ qt
s qxyss s qytv{ t qtwzw |x qz
Λo注入液相色谱仪 o测定 o按外标法计算 ov批样品
结果分别为 s qsw{ os qsxv os qsxy °ª#°p t ∀
3 讨论
3 q1 流动相的选择 笔者曾使用硅胶柱 o以无水乙
醇2醋酸氨溶液kt ψuxsl为流动相 ~又采用 ≤t{柱 o以
甲醇2水 !乙腈2水 !甲醇2s qst °²¯#pt磷酸二氢钾溶
液k磷酸调 ³ v qslkxΒtssl为流动相进行试验 o结果
样品中盐酸麻黄碱色谱峰与相邻的盐酸伪麻黄碱色
谱峰由于拖尾严重 o始终不能达到较好的分离效果 ∀
经调试 o以乙腈2s qsu °²¯ #pt磷酸二氢钾溶液k含
s qu h三乙胺 o磷酸调 ³ u qzlkxΒtssl为流动相 o结
果由于扫尾剂三乙胺的加入 o克服了样品中盐酸麻
黄碱和盐酸伪麻黄碱色谱峰的拖尾现象 o达到了基
线分离且峰形对称尖锐 ∀
3 q2 检测波长 将盐酸麻黄碱对照品 !急支糖浆供
试品溶液 !缺麻黄的阴性对照溶液 o用二极管阵列检
测器进行光谱扫描 o结果在 uts ±°处对照品 !样品
中相应成分有最大吸收 o阴性对照在此处无吸收 o因
此选定 uts ±°为检测波长 ∀
3 q3 在供试品溶液制备中 o经试验考察 o样品碱化
后用氯仿提取 w次 o氯仿提取液再用 s qsx °²¯#p t
盐酸溶液提取 v次 o可将样品中的麻黄碱基本提取
完全 ∀样品在用氯仿提取的过程中 o溶液乳化严重 o
本文采用离心的方法可使溶液完全分层 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qt||x qxxy q
≈u 楼之芩 o秦 波 q常用中药材品种整理和质量标准 q北方篇 q第
一册 q北京 }北京医科大学 中国协和医科大学联合出版社 o
t||y qwv q
≈v 吴克楠 o方 灿 o田 蓓 q双波长二阶导数光谱与二阶导数光谱
法分别测定咳喘片中 u 种成分含量 q药物分析杂志 ot||| ot|
kxl }vvz q
≈w 苗孝先 o付志勤 q双波长系数倍率法测定呋麻滴鼻剂中盐酸麻
黄碱和呋喃西林的含量 q山东医业工业 ot||| ot{kwl }z q
≈x 索 伟 o雒丽佳 q薄层扫描法测定咳欣康片中麻黄碱的含量 q中
草药 ousss ovtk{l }x|v q
≈y 范国荣 o林 梅 o胡晋红 o等 q盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的毛
细管电泳分离分析 q中国医院药学杂志 ousss ousk|l }xuu q
≈z 杨 蕾 o贺建华 o何夏秋 o等 q°≤ 法测定宣肺祛痰口服液中盐
酸麻黄碱的含量 q中国药学杂志 ousss ovxk{l }xw{ q
≈{ 李晓燕 o陈合山 q°≤ 法同时测定呋麻滴鼻液中二组分的含
量 q药物分析杂志 ot||y otyktl }vz q
≈责任编辑 李 禾
第五届全国动物药和药用动物保护学术研讨会
第一轮通知
为促进我国动物药研究的发展 o加强科研工作者相互联系和科研成果的交流 o中国药学会中药#天然药物专业委员会动
物药专业组 o定于 ussu年 ts月召开/第五届全国动物药和药用动物保护学术研讨会0 o这是本世纪初动物药界的一次盛会 ∀
热诚欢迎全国各大专院校 !科研院所 !药材生产 !经销单位 o药品监督检验单位 !动物饲养场及农 !林 !生物等单位的专家 !教授 o
学者积极投稿 o踊跃参加 ∀
一 !征稿内容
t q动物药本草 !资源的研究 ~u q动物药有效成分 !质量标准的研究 ~v q动物药药理 !临床的研究 ~w q动物药鉴定 !生物技术的
研究 ~x q动物药炮制 o制剂的研究 ~y q药用动物生态 !养殖及濒危野生动物保护的研究 ~z q其他有关药用动物研究成果 ∀
二 !来稿有关注意事项
t q来稿应是未在公开发行刊物发表过的论文 ∀本次会议论文将在国家级刊物5中药研究与信息6发表 ~u q来稿应注意科学
性 !实用性 o新颖性 o字迹工整 o文句通畅 o内容属实 o用 w纸小 w号字打出 o并附软盘 o论文不超过 v sss字 o并附 {ss字以内
论文摘要 ∀连同论文审稿费 tus元一并请寄至联系人张辉k发票在会议其间办理l ∀
#wv#
第 uz卷第 t期
ussu年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qt
¤±qoussu