全 文 ：°≤ 测定退黄颗粒剂中栀子苷的含量
刘 文
k贵阳中医学院 o贵州 贵阳 xxsssul
退黄颗粒是由栀子 !马蹄金 !黄连 !茵陈 w味中
药制成的颗粒剂 o具有清热利湿 o舒肝解郁的作用 o
可退黄利胆 o用于甲 !乙肝的治疗 ∀方中栀子为君
药 o为控制其质量 o我们在参考有关文献的基础
上≈t ou o采用高效液相色谱法测定栀子苷的含量 o现
报道如下 ∀
1 仪器与试药
°ttss高效液相色谱系统 ~退黄颗粒及其阴
性对照k我校制剂教研室l ~栀子苷对照品k中国药品
生物检验所 o供含量测定用 o批号 zw|2ussts{l ~甲
醇为色谱纯 o其他试剂均为分析纯 ∀
2 实验方法
2 q1 色谱条件 ¼³¨µ¶¬¯2⁄≥色谱柱 kw qy °° ≅
uxs °° ox Λ°l o流动相甲醇2水kusΒ{sl o流速 t qs
°# °¬±p t o柱温 vs ε o检测波长 uv{ ±° o进样量
ts Λ ∀理论塔板数按栀子苷峰计算不低于 x {ss ∀
见图 t ∀
2 q2 线性关系 精密称取栀子苷对照品 z .x °ªo
图 t °≤ 色谱图
q对照品
q退黄颗粒样品 ≤ q退黄颗粒阴性样品 t q栀子苷
置 tss °量瓶中 oxs h的甲醇定容 o分别吸取上述
溶液 t qs ou qs ov qs ow qs ox qs °置 ts °量瓶中 o
加 xs h的甲醇至刻度 o依次分别进样 ts Λo测定峰
面积积分值 o以峰面积积分值为纵坐标 o对照品进样
量为横坐标 o绘制标准曲线 o回归方程 Ψ x vtz qw Ξ
p w qv oρ s q||| { o表明在 s qszx ∗ s qvzx Λª呈良好
线性关系 ∀
2 q3 精密度试验 对同一浓度的样品和对照品连
续进样 x 次 o分别测定栀子苷吸收峰面积积分值 o
≥⁄分别为 s q{ h和 s q| h ∀
2 q4 重现性试验 取同一批号退黄颗粒 o分别按
/样品测定0项下操作 o制备 x份供试液 o进样测定 o
结果栀子苷含量的 ≥⁄为 u qw h ∀
2 q5 稳定性实验 取栀子苷标准品液 o在 tu «内 o
≈收稿日期 ussu2sy2u{
≈通讯作者 ר¯ }ks{xtlx|u|ty|
每隔 t «进样 ts Λo测定栀子苷的峰面积积分值 o
≥⁄ s qv h o说明栀子苷在 tu «内稳定 ∀
2 q6 回收率试验 采用加样回收法 o即取已知含量
的样品 o分别加入一定量的栀子苷对照品 o按样品测
定方法测定栀子苷含量 o计算回收率 o结果见表 t ∀
表 t 栀子苷加样回收试验结果
样品含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
≥⁄
r h
{| q| w| qv tv| qt || q{
{| qz w| qv tv| q{ tst qy
|s qt w| qv tv{ qu |z qy
|v qv |s qx t{v qx || qz
|v qw |s qx t{v qu || qu || qs t qu
|v qw |s qx t{u qz |{ q{
|y qy twy qz uwt qv |{ qy
|y qw twy qz uws qz |{ qw
|y q{ twy qz uws qt |z qz
2 q7 样品测定 取退黄颗粒 t包ky ªl o精密称取重
量 o置具塞锥形瓶中 o精密加入 xs h的甲醇 xs °o
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第 u{卷第 {期
ussv年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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密塞 o称定重量 o超声处理 ts °¬±o放冷 o再称定重
量 o用 xs h甲醇补足减失的重量 o摇匀 o过滤 o弃去初
滤液 o取续滤液 t °置于 tss °量瓶中 o加 xs h
甲醇定溶至刻度 o进样前通过 s qwx Λ°的微孔滤膜 o
用外标法计算得栀子苷含量 o其结果如表 u ∀
表 u 退黄颗粒中栀子苷含量
批号 每包含量r°ª
ussts|sz {{ qw
ussusvs{ {| q|
ussuswtt |w qz
ussusxut |y qy
3 讨论
本次实验采用 °≤ 测定退黄颗粒中栀子苷的
含量方法 o该法精确 !重现性好 o可作为退黄颗粒中
栀子苷质量控制的测定方法 ∀实验中曾采用其它溶
剂系统作流动相≈v ow o但分离效果不佳 o杂质对栀子
苷吸收峰有干扰 o改用甲醇 p水作流动相后 o栀子苷
吸收峰与杂质吸收峰可得到较好的分离 ∀
≈参考文献
≈t 王宝 q中成药质量标准与标准物质研究 q北京 }中国医药科技
出版社 ot||w qxuw q
≈u 中国药典 q一部 qusss qust q
≈v 童玉懿 o章观德 o相乐和彦 o等 q栀子及其制剂中栀子甙的高效
液相色谱分析 q中国中药杂志 ot|{| otwkwl }vy q
≈w 赵淑杰 o杨 颖 o梁大学 o等 q栀子及不同炮制品中栀子甙的含
量分析 q中国中药杂志 ot||w ot|ktsl }yst q
≈责任编辑 刘
°≤ 法测定补肾美髯胶囊中
u ov ox owχ2四羟基二苯乙烯2u2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖苷的含量
蔡 云t o胡梅素u
kt q浙江大学 药业有限公司 o浙江 杭州 vtssu| ~ u q浙江省药品检验所 o浙江 杭州 vtsssw l
补肾美髯胶囊为地标转部标的品种 o由制何首
乌 !当归 !茯苓 !枸杞子 !牛膝 !补骨脂 !菟丝子 z味中
药组成 o制何首乌系本处方的君药 o功效为滋补肝
肾 ∀u ov ox owχ2四羟基二苯乙烯2u2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖苷
k以下简称二苯乙烯苷l又是何首乌中的主要有效成
份 o现参照5中国药典6usss年版何首乌项≈t o以二
苯乙烯苷为对照品 o进行含量测定方法学的研究 ∀
1 仪器与试药
° ttss系列高效液相色谱仪 o包括 tvtt
四 元泵 otvuu 气机 otvtv 自动进样器 o
tvtw紫外可见检测器 o tvty 柱温箱 o配备 q
sy qsv°化学工作站 ∀乙腈为色谱纯 o水为重蒸馏
水 o其他均为分析纯 ∀二苯乙烯苷k中国药品生物制
品检定所 o批号 s{ww2|{sul ∀补肾美髯胶囊k杭州洁
康药业有限公司 o批号为 stsusw ostsutw ostsut|l ∀
2 试验方法与结果
≈收稿日期 ussu2sy2u{
≈通讯作者 ר¯ }ksxztl{{{xwwww ∞2°¤¬¯}«½¦¼xt{ ¶²«∏q
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2 q1 色谱条件 ⁄¬¶¦²√ µ¨¼ ≤t{柱kw qy °° ≅ uxs
°° ox Λ°l o加预柱 0 流动相乙腈2水kusΒ{sl0 检测
波长 vus ±° o柱温 us ε o流速 t qs °#°¬±p t o进样
量各 ts Λo理论板数按二苯乙烯苷峰计算应不低
于 u sss ∀
在此色谱条件下 o供试品中二苯乙烯苷与其他
组分能达到完全分离 ∀
2 q2 供试品溶液及对照品溶液的制备 取本品 ts
粒 o精密称定 o求出其内容物的平均装量 o取 s qx ªo
精密称定 o置锥形瓶中 o精密加入 xs h乙醇 ux °o
称定重量 o加热回流 vs °¬±o放冷 o再称定重量 o用
xs h乙醇补足减失的重量 o摇匀 o上清液用微孔滤膜
ks qwx Λ°l滤过 o作为供试品溶液 ∀
仿此法制得缺制何首乌阴性对照液 ∀
精密量取二苯乙烯苷对照品适量 o加 xs h乙醇
制成每 t °含 uy Λª的溶液作为对照品溶液 ∀
在上述色谱条件下测定 o得到对照品溶液 !阴性
对照液与供试品溶液的色谱图k见图 tl ∀
2 q3 线性关系的考察 精密量取对照品溶液
kuy qtu °ª#ptl ow oy o{ ots otu oty ous Λ注入液相
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第 u{卷第 {期
ussv年 {月
中 国 中 药 杂 志
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