全 文 :¤±§³∏µ¬©¬¨§¥¼ ±²µ°¤¯ ¦²¯∏°± ¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¼o³¤³¨µ·«¬± ¤¯¼¨ µ¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¼ ¤±§≥ ³¨«¤§¨¬¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¼q׫¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¶·µ∏¦·∏µ¨¶º µ¨¨
¨¯∏¦¬§¤·¨§¥¼ ∞≥ °¤¶¶¤±§ ¶³¨¦·µ¤q Ρεσυλτ : ƒ¬√¨©¯¤√²±²¬§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²° Σ . βαρβατα ¤±§¬§¨±·¬©¬¨§¤¶¤³¬ª¨ ±¬± ktl o ∏¯·¨²¯¬±
kul o ·¨«¼¯2z2 Ο2¤³¬ª¨ ±¬±2ª¯∏¦∏µ²±¤·¨ kvl o¤³¬ª¨ ±¬±2z2 Ο2Β2ª¯∏¦²¶¬§¨ kwl o¤±§¤³¬ª¨ ±¬±2z2 Ο2±¨ ²«¨¶³¨µ¬§²¶¬§¨ kxl o¬± ¤§§¬·¬²±·²¥¨ ±½¼¤¯§¨2
«¼§¨ kyl q Χονχλυσιον : ƒ¯ ¤√²±²¬§ª¯¼¦²¶¬§¨ kvl okwl ¤±§kxl º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²° Σ . βαρβατα©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬°¨q
[ Κεψ ωορδσ] Σχυτελλαρια βαρβατα ~©¯¤√²±²¬§¶~ ·¨«¼¯2z2 Ο2¤³¬ª¨ ±¬±2ª¯∏¦∏µ²±¤·¨ ~¤³¬ª¨ ±¬±2z2 Ο2Β2ª¯∏¦²¶¬§¨ ~¤³¬ª¨ ±¬±2z2 Ο2±¨ ²«¨¶³¨µ¬2
§²¶¬§¨ ≈责任编辑 李 禾
°≤测定南葶苈子中
槲皮素2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖2z2 Ο2Β2 ∆2龙胆双糖苷的含量
王爱芹 3 o王秀坤 o闫兴丽 o黄少鹏
k北京中医药大学 中药学院 中药鉴定教研室 o北京 tsstsul
≈摘要 目的 }研究南葶苈子中槲皮素2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖2z2 Ο2Β2 ∆2龙胆双糖苷的含量测定方法 o建立南葶苈子
药材质量标准 ∀方法 }采用反相高效液相色谱法 o以自制标准品作对照 o对南葶苈子药材中主要有效成分槲皮素2v2
Ο2Β2 ∆2葡萄糖2z2 Ο2Β2 ∆2龙胆双糖苷进行了含量测定 ∀结果 }回收率为 || qz{ h o ≥⁄为 u qw h ∀结论 }该方法可用于
南葶苈子药材的质量控制 ∀
≈关键词 高效液相色谱 ~南葶苈子 ~槲皮素2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖2z2 Ο2Β2 ∆2龙胆双糖苷
≈中图分类号 u{w qt ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukusswlts2s|x|2sv
南葶苈子药材来源于十字花科播娘蒿属植物播
娘蒿 ∆εσχυραινια σοπηια kql • ¥¨¥q ¬¨ °µ¤±·¯的干燥
成熟种子 ∀为近年葶苈子药材的主流品种 ∀ 5中国
药典6usss年版葶苈子鉴别项下仅记载葶苈子的形
状鉴别 !显微鉴别和膨胀度测定 ~文献报道有南 !北
葶苈子总强心苷类成分的比色法含量测定≈t o尚缺
乏准确而有效的质量控制标准 ∀
血小板激活因子k°ƒl是哮喘呼吸道重要炎症
介质 o研究开发新型血小板激活因子受体拮抗剂 o为
近年探索哮喘治疗的重要途径 ∀根据南葶苈子的临
床疗效而设计的哮喘呼吸道重要炎症介质2血小板
激活因子k°ƒl药理筛选实验表明 o南葶苈子总黄酮
成分为有效部位 ∀经系统的化学研究发现 o南葶苈
子黄酮成分是以槲皮素 !山柰酚及异鼠李素为基本
苷元的系列黄酮苷类成分 o其中以槲皮素2v2 Ο2Β2 ∆2
葡萄糖2z2 Ο2Β2 ∆2龙胆双糖苷的含量最高 o特征性
≈收稿日期 ussv2sv2t
≈基金项目 国家重点科技项目k攻关l计划k||2|u|2st2u|l
≈通讯作者 3 王爱芹 o ר¯ }kstslyvx{t|ux2{stw o ∞2°¤¬¯}• ¤±2
ª¤¬´¬±¯ º ≠¤«²²q¦²° q¦±
强 o槲皮素抑制 °ƒ诱发的家兔血小板聚集及多型
核粒细胞聚集及释放 !为 °ƒ受体竞争性拮抗剂已
有报道≈u ∀临床及药理实验证明 }该类成分具有祛
痰 !止咳 !平喘作用 o并具有舒张支气管平滑肌 !促进
气管纤毛运动 !降低毛细血管通透性和脆性 !扩张冠
状动脉 !抗炎 !抗过敏 !抗癌等多种药理作用≈u ov ~为
此 o本研究以自制槲皮素2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖2z2 Ο2Β2 ∆2
龙胆双糖苷为标准品 o进行了南葶苈子中槲皮素2v2
Ο2Β2 ∆2葡萄糖2z2 Ο2Β2 ∆2龙胆双糖苷的 °≤ 法含量
测定研究 ∀并通过方法学考察及全国各地收集的 uy
份葶苈子样品的实验 o建立了南葶苈子质量标准 ∀
方法具有简便 !快速 !灵敏等优点 ∀
1 仪器与试药
°p ttss型高效液相色谱仪 o二级管阵列检测
器 o自动进样器 o四元梯度泵 o柱恒温箱 o在线脱气
机 o°化学工作站 ∀ ×° vssrws ®½超声波清洗机
k北京天鹏电子新技术有限公司l ∀
实验用对照品槲皮素2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖2z2 Ο2Β2
∆2龙胆双糖苷为作者自南葶苈子药材中分得 ∀纯度
在 |{ h以上 ∀甲醇为分析纯k北京化工厂生产l o水
为超纯水 ∀
#|x|#
第 u|卷第 ts期
ussw年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| o¶¶∏¨ ts
¦·²¥¨µoussw
播娘蒿 ∆ . σοπηια的干燥成熟种子k南葶苈子l
t ∗ ut份于 usst年 tt ∗ tu月购自全国各药材公司
及药店 o第 uy份于 ussu年 w月购自北京玉泉路药
店 o其余样品来自北京中医药大学中药鉴定室储存
的标本k存期为 v年以上l ∀均经作者鉴定 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 ²µ¥¤¬2≤t{色谱柱kw qy °° ≅ txs
°° ox Λ°l ~流动相 ¨2u o梯度洗脱 o初始洗脱
剂为 ts h甲醇 o由 s ∗ ts °¬±线性升至 vs h甲醇 o由
ts ∗ tx °¬±保持 vs h甲醇 ~流速 t qs °#°¬±pt ~检测
波长 uys ±° ~柱温 ux ε ∀
2 q2 对照品溶液制备 精密称取对照品 | qs °ªo置
于 ts °容量瓶中 o以 vs h甲醇溶解并定容 ∀作为
对照品溶液 ∀
2 q3 供试品溶液制备 样品粉碎过 ys目筛 o精密
称取 t qs ªo置 xs °锥形瓶中 o加 zs h甲醇 us °o
称重 o超声波提取 vs °¬±o再称重 o以 zs h甲醇补足
重量 ∀过滤 o弃掉 x °初滤液 o取续滤液 ts °∀
2 q4 线性关系考察 吸取对照品溶液 s qx °o于 x
°容量瓶中 o定容 !摇匀 o制成含对照品 s qs| ª#
pt o的标准溶液 o分别进样 t oz ots ous ovs Λ∀色谱
图见图 t ∀记录峰面积 o以峰面积k Ψl对进样量k Ξ o
Λªl o进行线性回归分析 o得回归方程 Ψ zty qzw Ξ p
tx qz{ oρ s q||| { o线性范围 s qs|s ∗ u qzs Λª∀
2 q5 精密度试验 取同一对照品溶液重复进样 x
次 o每次 ts Λo结果对照品峰面积的 ≥⁄为 u q| h ∀
2 q6 稳定性试验 取对照品溶液每隔 t «进样 t
次 o每次 ts Λo共进样 {次 o结果对照品峰面积的
≥⁄为 u qt h ∀
2 q7 重现性试验 取同一样品 t ªo称取 x份 o按照
2 q3项下方法配制溶液 o进样 ts Λo每份测定 v次 o
计算槲皮素2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖2z2 Ο2Β2 ∆2龙胆双糖苷
的含量 o结果 ≥⁄为 u qy h ∀
2 q8 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品 x
份 o各s quxªo分别精密加入对照品s qwx°ªo按照
2 q3项下方法配制供试品溶液 o进样 ts Λo每个样品
测定 v次 o根据峰面积计算平均回收率 o结果平均回
收率为 || qz{ h o ≥⁄为 u qw h ∀
2 q9 样品测定 按照 2 q3 项下方法配制各供试品
溶液 o分别进样 ts Λo每个样品测定 u次 o南葶苈子
色谱图见图 u o北葶苈子色谱图见图 v ∀计算峰面
积 o按外标法计算各样品中槲皮素2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖2
z2 Ο2Β2 ∆2龙胆双糖苷的含量 ∀结果见表 t ∀
图 t 对照品的色谱图
± q槲皮素2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖2z2 Ο2Β2 ∆2龙胆双糖苷k图 u同l
图 u 南葶苈子色谱图
图 v 北葶苈子色谱图
表 t 商品葶苈子样品中槲皮素2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖
2z2 Ο2Β2 ∆2龙胆双糖苷的含量
²q 药材 来源 含量r°ª#ªpt
t 南葶苈子 ∆εσχυραινια σοπηια 河北安国 t qy|
u 南葶苈子 ∆ . σοπηια 安徽安庆 t q|w
v 南葶苈子 ∆ . σοπηια 甘肃金昌 t quv
w 南葶苈子 ∆ . σοπηια 天津市 t qsz
x 南葶苈子 ∆ . σοπηια 浙江缙云 t qwu
y 南葶苈子 ∆ . σοπηια 河北唐山 u qsw
z 南葶苈子 ∆ . σοπηια 陕西合阳 t qzv
{ 南葶苈子 ∆ . σοπηια 广西南宁 t q|v
| 南葶苈子 ∆ . σοπηια 宁夏吴忠 u qu|
ts 南葶苈子 ∆ . σοπηια 河南新乡 s qyv
tt 南葶苈子 ∆ . σοπηια 青海西宁 s q{y
tu 北葶苈子 Λεπιδιυµ απεταλυµ 宁夏平罗 p
tv 南葶苈子 ∆ . σοπηια 新疆呼图壁县 t qvy
tw 南葶苈子 ∆ . σοπηια 河南荥阳 t qv{
tx 南葶苈子 ∆ . σοπηια 陕西宝鸡 t qyw
ty 南葶苈子 ∆ . σοπηια 新疆乌鲁木齐 t q|{
tz 南葶苈子 ∆ . σοπηια 云南津水 t q|z
t{ 南葶苈子 ∆ . σοπηια 山东菏泽 u qsu
t| 南葶苈子 ∆ . σοπηια 陕西商州 t qzw
us 南葶苈子 ∆ . σοπηια 安徽亳州 t qzx
ut 南葶苈子 ∆ . σοπηια 内蒙古赤峰 t qts
uu 南葶苈子 ∆ . σοπηια 北京中医药大学 u qs|
uv 北葶苈子 Λ. απεταλυµ 北京中医药大学 p
uw 南葶苈子 ∆ . σοπηια 北京中医药大学 t qwv
ux 北葶苈子 Λ. απεταλυµ 北京中医药大学 p
uy 南葶苈子 ∆ . σοπηια 北京玉泉路药店 u qsv
3 结果与讨论
3 q1 南葶苈子药材有效部位中 o含有以槲皮素 !山
柰酚 !异鼠李素为苷元的多种系列黄酮类化合物 o其
中槲皮素2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖2z2 Ο2Β2 ∆2龙胆双糖苷的
含量最多 o特征性较强 o且具有较好的专属性和平喘
#sy|#
第 u|卷第 ts期
ussw年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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有效性 ∀含量测定研究表明 o不同产地葶苈子药材
中 o槲皮素2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖2z2 Ο2Β2 ∆2龙胆双糖苷含
量差异较大 ∀
3 q2 中药材的质量除了与品种有关外 o还于产地 !
采收期 !储藏加工等密切相关 o制定质量标准时 o应
尽可能加大样品信息量 o即要考虑样品的数量使之
有其代表性 o同时作者也考虑到成分的稳定性而选
择了贮藏期 v年以上的旧样品 o以增加质量标准的
全面性和准确性 ∀
3 q3 综上分析 o结合药材传统鉴别方法 o确定南葶
苈子含槲皮素2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖2z2 Ο2Β2 ∆2龙胆双糖
苷的量不得小于 s qsy h ∀
3 q4 北葶苈子与南葶苈子 °≤ 色谱图明显不同 o
北葶苈子中不含槲皮素2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖2z2 Ο2Β2 ∆2
龙胆双糖苷 ∀即以其为对照品的南葶苈子质量标
准 o无法实现对北葶苈子的质量控制 ∀北葶苈子为
5神农本草经6收载品种 o为多家经典泻肺平喘方药
的主药 o南 !北葶苈子之分始于宋代 o二者药效强弱
不同已有本草和现代药理研究记载 o本研究显示 o二
者化学成分具有明显区别 o北葶苈子的质量控制标
准有待于进一步研究 ∀建议5中国药典6将南 !北葶
苈子分开收载 ∀
≈致谢 色谱分析实验得到北京大学化学系刘虎威教
授指导 ∀
≈参考文献
≈t 楼之芩 o秦 波 q常用中药材品种整理和质量研究 q北京 }北京
医科大学中国协和医科大学联合出版社 ot||y qusx q
≈u 上海医药工业研究院 q镇咳 !祛痰 !平喘药物k药品集l q第三分
册 q上海 }上海科学技术出版社 ot|z| qttt q
≈v 刘诗平 o陈尚猛 o朱卫东 q槲皮素极其衍生物的生物活性研究进
展 q中草药 ot||t quukwl }t{w q
∆ετερµινατιον οφ θυερχετιν2v2 Ο2Β2 ∆2γλυχοπψρανοσψλ2z2 Ο2Β
2 ∆2γεντιοβιοσιδειν Σεµεν ∆εσχυραινιαε βψ ΗΠΛΧ
• ¬2 ¬´± o • ÷¬∏2®∏±o ≠÷¬±ª2¯¬o ≥«¤²2³¨ ±ª
k Σχηοολ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα , Τηε Βειϕινγ Υνιϖερσιτψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Βειϕινγ tsstsu , Χηιναl
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«¤° ·¨«²§©²µ·«¨ §¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²© ∏´¨µ¦¨·¬±2v2 Ο2Β2 ∆2ª¯∏¦²³¼µ¤±²¶¼¯2z2 Ο2Β2 ∆2ª¨ ±·¬²¥¬²¶¬§¨ ¬± ≥ 2¨
° ±¨ ⁄¨ ¶¦∏µ¤¬±¬¤¨ q Μετηοδ : °≤ º¤¶∏¶¨§ º¬·« ¶¨ ©¯2°¤§¨ ∏´¨µ¦¨·¬±2v2 Ο2Β2 ∆2ª¯∏¦²³¼µ¤±²¶¼¯2z2 Ο2Β2 ∆2ª¨ ±·¬²¥¬²¶¬§¨ ¤¶µ¨©¨µ¨±¦¨ ¶∏¥2
¶·¤±¦¨¶q Ρεσυλτ : ׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ ¦²¯¯¨ ¦·¬²± º¤¶|| qz{ h o ≥⁄u qw h qΧονχλυτιον : ׫¨ ° ·¨«²§¬¶¤³³µ²³µ¬¤·¨©²µ ∏´¤¯¬·¼¦²±·µ²¯ ²©≥¨ ° ±¨ ⁄¨ ¶2
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[ Κεψ ωορδσ] °≤ ~ ∆εσχυραινια σοπηια ~ ∏´¨µ¦¨·¬±2v2 Ο2Β2 ∆2ª¯∏¦²³¼µ¤±²¶¼¯2z2 Ο2Β2 ∆2ª¨ ±·¬²¥¬²¶¬§¨ ~
≈责任编辑 李 禾
高效液相色谱法测定紫金龙中普罗托品
和异紫堇定的含量
严田青 o杨雁芳 o艾铁民 3
k北京大学 药学院 o北京 tsss{vl
≈摘要 目的 }建立紫金龙主要有效成分普罗托品与异紫堇定的高效液相色谱分析方法 ∀方法 }色谱柱 °∞2
∞∞÷2≤t{kw qy °° ≅ txs °° ox Λ°l o流动相为甲醇2s qu h磷酸水溶液k用三乙胺调 ³至 z qslkxsΒxsl o检测波
≈收稿日期 ussv2sv2ux
≈通讯作者 3艾铁民 oר¯ }kstsl{u{stxx|
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第 u|卷第 ts期
ussw年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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