全 文 ：¦«¨ °¬¦¤¯ ¬²±¬½¤·¬²±2°¤¶¶¶³¨¦·µ²° ·¨µ¼ º¤¶∏¶¨§©²µ¬§¨±·¬©¬¦¤·¬²±1 ׫¨ ¬¨³¨µ¬° ±¨·º¤¶²³¨µ¤·¨§∏±§¨µ·«¨ ¦²±§¬·¬²±¶}¶³µ¤¼ √²¯·¤ª¨ ¤·v sss ∂ o
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¶·¤·¬²±¤µ¼ ³«¤¶¨ º¤¶²µ¥¤¬ ∞¬·¨±§≤t{ ¦²¯∏°± kw1y °° ≅ uxs °° ox Λ°l1 ׫¨ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ }§¬¦«¯²µ²° ·¨«¤±¨ 2¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨ kvxΒyxl o©¯²º
µ¤·¨ }t °#°¬±p t ~¦²¯∏°±·¨°³¨µ¤·∏µ¨ }ux ε 1 Ρεσυλτ : tu·µ¬¤¦¼¯ ª¯¼¦¨µ²¯¶º µ¨¨ ¬§¨±·¬©¬¨§¥¼ °≤2≥ ° ·¨«²§1 Χονχλυσιον : ׫¨ µ¨¶∏¯·¦¤±
¥¨ ∏¶¨§·²¬§¨±·¬©¼·«¨ ¦²°³²±¨ ±·¶¬± ¤©¬±ª¨µ³µ¬±·¦«µ²°¤·²ªµ¤° ²©¦²¬¬²¬¯ ¤±§¬·¶µ¨ ¤¯·¨§¬±¨¦·¬²± ³µ²§∏¦·1
[ Κεψ ωορδσ] ≤²¬¬²¬¯~·µ¬¤¦¼¯ ª¯¼¦¨µ²¯¶~ °≤2°≤2≥
≈责任编辑 李 禾
地黄清蒸不同时间 x2羟甲基糠醛含量变化研究
李 军 3 o张丽萍 o刘 伟 o张振凌 o刘丽娟
k河南中医学院 o河南 郑州 wxsss{l
≈摘要 目的 }考察地黄清蒸不同时间 x2羟甲基糠醛含量的变化规律 ∀方法 }采用高效液相色谱法 o≤t{色谱柱
ky °° ≅ uss °° ox Λ°l o流动相甲醇2水ktxΒ{xl o流速 t °#°¬±p t o柱温 uw ε o检测波长 u{w ±° ∀结果 }x2羟甲基糠醛
在 s1st ∗ s1s{ Λª呈良好线性关系 oρ s1||| |k ν xl o平均回收率 tss1u h o ≥⁄u1z h k ν xl ∀结论 }地黄在蒸制过
程中 ox2羟甲基糠醛的含量在一定时间范围内随着时间的延长而增加 ∀
≈关键词 高效液相色谱 ~地黄 ~清蒸 ~x2羟甲基糠醛
≈中图分类号 u{v qv ~ u{w1t ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussxlt{2twv{2sv
≈收高日期 ussw2s{2sx
≈基金项目 国家科技部/十五0攻关重大科研项目kusst
zst
xx2uul
≈通讯作者 3李军 oר¯ }ksvztlyx|yu|yt o∞2°¤¬¯ }¯¬∏± «¤¦·¦°1
§¨∏1¦±
熟地黄为玄参科植物地黄 Ρεηµαννια γλυβινοσα
¬¥¤¶¦«的根茎经炮制加工而成 o地黄经不同的炮制
方法加工后 o其性味 !功效亦发生相应的改变 ∀鲜地
黄性寒 !味甘苦 o以清热生津 !凉血止血为主 ∀干地
黄性寒 !味甘 o以清热凉血 !养阴生津为主 ∀熟地黄
以滋阴补血 o益精填髓为主≈t ∀生地黄加工成熟地
黄后 o其化学成分 !药理作用也发生了改变≈u2w o其中
x2羟甲基糠醛含量的变化较显著≈x ∀本研究建立了
一种新的 x2羟甲基糠醛kx2ƒl含量测定方法 o并
对熟地黄清蒸不同时间的样品进行了含量测定 o为
熟地黄炮制工艺及质量标准研究提供了参考依据 ∀
1 仪器与材料
岛津 ≤ p ts⁄液相色谱仪 o≥°⁄ p ts 检测
器 ~trts万电子分析天平k∞uwsl ~t{ts p
型石英
自动双重纯水蒸馏器k江苏大地自动化仪器厂l ~±
p xss⁄∞型数控超声波清洗器k昆山市超声仪器有
限公司l ~s1wx Λ°微孔滤膜 ∀
甲醇为色谱纯 o水为重蒸水 o其余试剂均为分析
纯 ox2羟甲基糠醛对照品由美国 ≤ ≥ µª¤±¬¦¶提
供kst{vxy|stl ∀
地黄药材由河南省焦作市武陟县永盛药材加工
厂怀药种植基地提供 o经本院中药标本馆刘若庸教
授鉴定为玄参科植物地黄 Ρ1 γλυβινοσα∀
各种熟地黄样品由本实验室自制 ∀
2 实验部分
211 色谱条件 ¼³¨µ¶¬¯ ≤t{色谱柱ky °° ≅ uss
°° ox Λ°l o流动相甲醇2水ktxΒ{xl o流速 t °#
°¬±pt o柱温 uw ε o检测波长 u{w ±°∀有效塔板数按
x2羟甲基糠醛计算应不低于 v sss ∀在此条件下样
品中 x2羟甲基糠醛与其他相关峰均能达到基线分
离 o特征峰保留时间在 { °¬±左右 ∀
212 x2羟甲基糠醛及熟地黄炮制品 °≤测定 按
上述条件测定 x2羟甲基糠醛及熟地黄样品得色谱
图 o见图 t ou ∀
213 对照品线性试验 取 x2羟甲基糠醛约 u1yw
#{vwt#
第 vs卷第 t{期
ussx年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs o¶¶∏¨ t{
≥¨ ³·¨°¥¨µoussx
°ªo精密称定 o置 xs °量瓶中 o加无水乙醇至刻度
摇匀 ∀从中吸取 y °定容至 ux °量瓶中作为对
照品溶液 o取对照品溶液分别进样 t ou ov ow ox oy Λo
照上述色谱条件分析 o以峰面积积分值 Ψ为纵坐
标 ox2羟甲基糠醛含量 ΞkΛªl为横坐标 o绘制标准曲
线 o得回归方程 Ψ w w{z Ξ n u wt{1|vw z o ρ
s1||| | o表明 x2羟甲基糠醛在 s1st ∗ s1s{ Λª线性关
系良好 ∀
图 t 对照品 °≤ 图 图 u 熟地黄样品 °≤图
¤1x2ƒk图 u同l
214 熟地黄清蒸不同时间样品溶液的制备
21411 样品的制备 取生地黄 o洗净 o置蒸锅内 o加
热蒸制 o分别蒸制不同时间 o取出 ∀放入干燥箱内干
燥至不粘手 o切厚片 o干燥即得 ∀
21412 样品溶液制备 取熟地样品适量 o{s ε 干
燥粉碎 o过 tss目筛 o得样品粉末 ∀取各样品粉末
t1ux ªo精密称定 o加 {s h 甲醇溶液 ys °于烧瓶
中 o在 {s ε 水浴上回流提取 v «o过滤 o用 {s h甲醇
液洗涤药渣 v次 o合并滤液 o用 {s h甲醇定容至 tss
°量瓶中 ∀精密吸取 u °样品液于 ts °量瓶
中 o用重蒸馏水定容至刻度 os1wx Λ°微孔滤膜过
滤 o作为样品溶液 ∀
215 稳定性试验 取同一样品溶液分别在制备后
s ov oy o| otu «测定 t次 o结果 ≥⁄t1u h ∀样品液至
少在 tu «内稳定性良好 ∀
216 精密度试验 在上述色谱条件下 o对同一样品
溶液连续进样 x 次 o每次 x Λo根据测定值计算 o
≥⁄s1vz h ∀
217 重复性试验 取同一批样品k清蒸 u{ «lx份 o
按样品测定方法平行提取测定 o每次进样 v Λo计算
平均含量为 s1v| h o ≥⁄t1x h ∀
218 加样回收率试验 取含量测定项下已知含量
的熟地黄k清蒸 u{ «l粉末 x份 o精密称定 o各精密加
入 x2羟甲基糠醛对照品 o其余按照供试品制备方法
操作 o作为加样回收供试品溶液 o每次进样 v Λo按
上述色谱条件进行测定 o计算结果 x2羟甲基糠醛的
平均回收率为 tss1u h o ≥⁄u1z h k ν xl o见表 t ∀
219 供试品溶液的含量测定 精密量取 214 项下
中制备的各样品溶液 o每个样品液进样 v次 o每次 x
Λo按上述色谱条件进行测定 o计算熟地黄中 x2羟
甲基糠醛的含量 o测定结果见表 u ∀
表 t x2羟甲基糠醛加样回收率
加入量r°ª 测得量r°ª 回收率r h 平均值r h ≥⁄r h
x1w| ts1uv |z1y
x1{y ts1yz ||1s
x1sx ts1su tsu1s tss1u u1z
x1v{ ts1wy tsv1|
y1vu tt1s| |{1w
注 }样品量均为 t1uxs s ªo样品中含量 w1{z °ª
表 u 地黄清蒸不同时间样品中 x2ƒ含量 h
样品 含量 样品 含量
生地 s1su 清蒸 u{ « s1v|
清蒸 w « s1sw 清蒸 vu « s1wv
清蒸 { « s1s| 清蒸 vy « s1xt
清蒸 tu « s1tv 清蒸 ws « s1xy
清蒸 ty « s1t{ 清蒸 ww « s1ys
清蒸 us « s1uy 清蒸 w{ « s1y{
清蒸 uw « s1vx 清蒸 xu « s1xz
3 讨论
311 提取条件的考察 取样品粉末适量 o精密称
定 o分别加入 ys h o{s h及无水甲醇 o采用不同时间
kt ou ov «l的水浴回流提取样品 o考察提取条件 o结
果表明用 {s h甲醇回流提取 v «o样品中 x2ƒ 提
取率最高 o故以此条件作为本次实验熟地样品的提
取条件 ∀
312 通过样品的测定可知 o地黄在蒸制过程中 ox2
羟甲基糠醛的含量在一定时间范围内随着时间的延
长而增加 o但蒸制 xu «左右时 o其含量逐步下降 ∀
可能是由于长时间水蒸气加热而损失 o或 x2羟甲基
糠醛进一步分解之故 ∀
313 实验中以不同比例的甲醇2水为流动相进行考
察 o试验结果表明甲醇2水ktxΒ{xl时 ox2羟甲基糠醛
对应的吸收峰与其他样品峰分离效果较好 o色谱重
现性好 ∀
314 由于 x2羟甲基糠醛含量在一定范围内随着蒸
制时间的延长而增加 o可为炮制工艺的选择和质量
标准的制定提供一定借鉴意义 ∀
≈参考文献
≈t 叶定江 o张世臣 1 中药炮制学 1 北京 }人民卫生出版社 o
t|||1u|s1
≈u 李庆华 1熟地黄炮制工艺初探 1中成药研究 ot|{s okvl }u|1
≈v 倪暮云 o边宝林 o姜 莉 1 地黄及其炮制品中游离氨基酸的分
#|vwt#
第 vs卷第 t{期
ussx年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs o¶¶∏¨ t{
≥¨ ³·¨°¥¨µoussx
析比较 1中国中药杂志 ot|{| otwkvl }ut1
≈w 边宝林 o王宏洁 o倪慕云 1 地黄及其炮制品中总糖及几种主要
糖的含量测定 1 中国中药杂志 ot||x ousk{l }wy|1
≈x 刘美丽 o白 玫 o白荣枝 o等 1 熟地黄中 x2羟甲基糠醛的提取分
离及含量测定 1 中草药 ot||x ouyktl }tv1
Στυδιεσ ον τηε χηανγεσ οφ x2ηψδροξψµετηψλφυρφυραλδεηψδε
χοντεντ ιν Ραδιξ Ρεηµαννιαε στεαµεδ φορ διφφερεντ τιµε
∏±o ¬2³¬±ªo • ¬¨o «¨ ±2¯¬±ªo ¬2∏¤±
( Ηεναν Χολλεγε οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Ζηενγζηου wxsss{ , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ©¬±§·«¨ ¦«¤±ª¬±ªµ¨ª∏¯¤µ¬·¼ ²© x2¼§µ²¬¼° ·¨«¼¯ ©∏µ©∏µ¤¯§¨«¼§¨ kx2 ƒl ¦²±·¨±·¬± ¤§¬¬ «¨°¤±±¬¤¨
¶·¨¤° §¨©²µ§¬©©¨µ¨±··¬° 1¨ Μετηοδ : °≤ ° ·¨«²§º¤¶∏¶¨§oº¬·« ≤t{ ¦²¯∏°± ky °° ≅ uss °° ox Λ°l o¤ °¬¬·∏µ¨ ²© ° ·¨«¤±²¯2º¤·¨µktxΒ
{xl ¤¶·«¨ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨1 ׫¨ ©¯²º µ¤·¨ º¤¶t1s °#°¬±p t1 ׫¨ ∂ §¨·¨¦·¬²± º¤¶¶¨·¤·u{w ±° ¤±§·«¨ ¦²¯∏°±·¨°³¨µ¤·∏µ¨ º¤¶¶¨·¤·uw
ε 1 Ρεσυλτ :׫¨ ¬¯±¨ ¤µµ¤±ª¨ º¤¶©µ²° s1st·²s1s{ Λªo ρ s1||| | k ν xl1 ׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ º¤¶tss1u h ¤±§ ≥⁄ º¤¶u1z h
k ν xl1 Χονχλυσιον : ׫¨ x2 ƒ ¦²±·¨±·¬±¦µ¨¤¶¨¶¤¶·«¨ ³µ²¦¨¶¶¬±ª·¬°¨³µ²¯²±ª¶¬± ¤¦¨µ·¤¬±·¬°¨µ¤±ª1
[ Κεψ ωορδσ] °≤ ~ ¤§¬¬ «¨°¤±±¬¤¨ ~¶·¨¤° §¨~x2ƒ ≈责任编辑 李 禾
5中国中药杂志6创刊 xs周年暨第八届编委会
会议纪要
5中国中药杂志6创刊 xs周年暨第八届编委会会议于 ussx年 z月 u| p vt日在山东召开 ∀本次会
议由鲁南制药集团协办 ∀参加会议的有中国中药杂志主编肖培根院士 !副主编王永炎院士 !周超凡研
究员 !黄璐琦研究员 o以及编委会 !杂志社成员约 {s人 ∀中国药学会编辑工作委员会章捷副主任应邀
参加会议 ∀
会议在规模宏大 !风景秀丽的山东新时代药业现代化厂区召开 ∀ 5中国中药杂志6常务副主编李禾
首先进行了第七届编委会工作汇报 ov年来编辑部的大量工作 !实事求是的汇报内容和期刊近年来所
取得的诸多进展获得了编委会与会专家的一致肯定 ∀
5中国中药杂志6创刊 xs周年庆典由周超凡副主编主持 o鲁南制药集团董事长兼总经理赵志全 !中
国药学会编辑工作委员会副主任章捷以及中国中药杂志主编肖培根院士 !副主编王永炎院士 !中国中
医研究院中药研究所所长黄璐琦等分别致辞 ∀会议还组织本届入选的新编委代表就本人研究工作领
域的情况作了学术报告 ∀
会议过程中还组织参观了鲁南制药集团所属公司厂区及车间 o蓬勃发展 !实力强劲的鲁南制药集
团给与会专家留下了深刻的印象 o本次会议为今后进一步加强企业与科研领域专家之间的开发合作奠
定了良好的基础 ∀
≈本刊讯
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第 vs卷第 t{期
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