全 文 ：醒脑酊质量控制方法的研究
黄瑞松
k广西民族医药研究所 o广西 南宁 xvssstl
≈摘要  目的 }建立醒脑酊的质量控制方法 ∀方法 }采用薄层色谱法对醒脑酊中的薄荷脑 !丁香 !冰片进行定性鉴
别 ~并采用气相色谱法对该药中的薄荷脑进行含量测定 ∀气相色谱条件 }以萘为内标物 o填充玻璃柱ku qt °° ≅ v qu
° o≥«¬°¤§½∏z Š ol o载气 ‘u o流速 xs °#°¬±p t o柱温 twx ε ~进样口及检测器温度 t{s ε o不分流方式进样 o进样量
v ˏ∀结果 }薄层色谱图斑点清晰 o阴性对照无干扰 ~气相色谱法精密度 !重现性良好 o平均加样回收率为 |{ qw h o• ≥⁄
€ s q| h ∀结论 }本方法快速简便 o结果准确 o可用于控制醒脑酊的质量 ∀
≈关键词  醒脑酊 ~薄荷脑 ~丁香 ~冰片 ~薄层色谱 ~气相色谱法
≈中图分类号  • u{v ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussvls{2szuw2sw
醒脑酊由薄荷脑 !丁香 !冰片 !蛇床子和青藁等
中药组成 o具有醒脑提神 o清除疲劳的功效 o主要用
于神疲懒言 o倦怠无力 o头昏沉欲睡 o头晕目眩等 ∀
方中君药为薄荷脑 o臣药为丁香 !冰片等 ∀文献记载
薄荷脑有刺激 !清凉和抗炎作用≈t  o且薄荷脑 !冰片
及丁香所含主要成分均具挥发性或易被氧化 o制剂
如贮藏保管不当 o易造成损失 ∀故本文采用薄层色
谱法对该药中的薄荷脑 !丁香 !冰片等进行鉴别 o并
采用气相色谱法对该药中的薄荷脑建立含量测定方
法 o取得了满意效果 ∀
1 仪器与试药
Š≤2tw„型气相色谱仪 oƒŒ⁄检测器 o≤2• y„ 数
据处理机 k日本岛津公司l ~薄层板自动涂布器k重
庆贝尔德仪器技术公司l ~定量毛细管k美国 ⁄µ∏2
°²±§¶¦¬¨±·¬©¬¦≤²ql ∀
硅胶 Šk青岛海洋化工厂l ~羧甲基纤维素钠k上
海化学试剂采购站l o内标物萘和其余溶剂均为分析
纯 ~薄荷脑 !冰片 !丁香酚k中国药品生物制品检定
所l ~丁香对照药材k广西民族医药研究所l ~醒脑酊
k广西北海迈迪森药业有限公司l ~各被检药材的阴
性制剂k广西北海迈迪森药业有限公司l ∀
2 定性鉴别
2 q1 试液的制备
2 q1 q1 供试品溶液的制备 取醒脑酊 t °o加水
tw °o摇匀 o加乙醚 tx °振摇提取 o分取乙醚液 o
≈收稿日期  ussu2s{2u{
≈通讯作者  ר¯ }kszztluy{sxsy ∞2°¤¬¯}ª¬«µ¶ƒ «²·°¤¬¯q¦²°
加氯化钠饱和的水溶液 ts °洗涤 o弃去水溶液 o取
乙醚液 s qx °o加乙醚至 t °o摇匀 o即得 ∀
2 q1 q2 对照品溶液的制备 取薄荷脑 !冰片和丁香
酚对照品 o加乙醚制成每 t °各含薄荷脑和冰片 t
°ª!丁香酚 us ˏ的混合溶液 o即得 ∀
2 q1 q3 丁香对照药材溶液的制备 取丁香对照药
材 s .y ªo加乙醚 x °o振摇 ts °¬±o滤过 o取滤过溶
液即得 ∀
2 q1 q4 阴性对照品溶液的制备 取缺薄荷脑的阴
性制剂 !缺冰片的阴性制剂和缺丁香的阴性制剂各
x °o分别同上述 2 q1 方法制备 o即得 ∀
2 q2 薄层色谱法
吸取上述 2 .1 各种溶液 w ˏo分别点于同一硅
胶 Š薄层板上 o以环己烷2醋酸乙酯2苯kt{ΒvΒyl为
展开剂 o展开 o晾干 o喷以磷钼酸试液 o热风吹至斑点
显色清晰 ∀
2 q3 结果
供试品色谱中 o在与对照品色谱相应的位置上
均显相同的灰蓝色斑点 o在与对照药材色谱主斑点
相应的位置上 o显相同的一个灰蓝色斑点 ∀相对应
的阴性对照品则无干扰 o见图 t ∀
3 含量测定
3 q1 气相色谱条件
色谱柱 }填充玻璃柱ku qt °° ≅ v qu ° o≥«¬2
°¤§½∏z Šl o检测器 ƒŒ⁄o载气氮气 o流速 xs °#
°¬±p t o柱温 twx ε o进样口及检测器温度 t{s ε o
不分流方式进样 o进样量 v ˏo定量方法为内标法 ∀
3 q2 试液的制备
#wuz#
第 u{卷第 {期
ussv年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ {
„∏ª∏¶·oussv
图 t 醒脑酊 ׏≤ 色谱图
t q醒脑酊 u q薄荷脑 !冰片和丁香酚混合对照品 }¤q丁香酚
¥o§q冰片 ¦q薄荷脑 v q丁香对照药材 w q缺薄荷脑的阴性对照
x q缺冰片的阴性对照 y q缺丁香的阴性对照
3 q2 q1 含内标物的供试品溶液的制备 精密吸取
本品t °o置xs °量瓶中 o精密加入内标溶液
kts ª#pt o萘r 乙醚 l ts °o加乙醚至刻度 o密
塞 o摇匀 o即得 ∀
3 q2 q2 含内标物的对照品溶液的制备 取薄荷脑
对照品约 xs °ªo精密称定 o置 ux °量瓶中 o精密
加入内标溶液 k ts ª#pt o萘r 乙醚 l x °o加乙
醚至刻度 o密塞 o摇匀 o即得 ∀
3 q2 q3 缺薄荷脑和缺内标物的阴性对照品溶液的
制备 精密吸取缺薄荷脑的阴性制剂 t °o置 xs
°量瓶中 o加乙醚至刻度 o密塞 o摇匀 o即得 ∀
3 q3 系统适应性试验
吸取上述 3 .2 各种试液 v ˏo分别注入气相色
谱仪 o照上述 3 q1 条件试验 ∀结果表明 o含内标物的
供试品色谱图中均有与薄荷脑和内标物萘保留时间
相同的吸收峰 o缺内标物和缺薄荷脑的阴性对照品
色谱图中均在与薄荷脑和内标物萘保留时间相同的
位置无吸收峰 ∀说明本方法对薄荷脑和内标物萘均
无阴性干扰 o专属性较强 ∀理论塔板数按薄荷脑峰
计算应不低于 t vss o薄荷脑峰与其他杂质峰或萘峰
分离度均大于 t qx ∀见图 u ∀
图 u 醒脑酊 Š≤ 色谱图
„ q样品 …q对照品 ≤ q阴性对照品 t q薄荷脑 u q萘
3 q4 线性范围试验
精密称取薄荷脑对照品 tss qw °ª置 ts °量
瓶中 o加乙醚至刻度 o摇匀 o分别精密量取 s qx ot qs o
t qx ou qs ou qx °置 ts °量瓶中 o各加入内标溶
kts ª#ptlu °o加乙醚至刻度 o密塞 o摇匀 o分别吸
取 x ˏ进样 o按上述 3 q1 条件测定峰面积 o以 Α¬r
Α¶作为横坐标 Ξ o Χ¬作为纵坐标 Ψ o绘制标准
曲线 o得回归方程 Ψ € u qzy Ξ p s qsty t oρ €
s q||| z ∀表明薄荷脑在 u qxt ∗ tu qxx Λª呈良好线
性关系 ∀
3 q5 精密度试验
分别吸取同一供试品k批号 ||tssvl溶液 v ˏo
重复进样 x次 o测得峰面积 o计算 • ≥⁄€ x h ∀表明
精密度较好 ∀
3 q6 重现性试验
取同一批号制剂k批号 ||tssvl的平行 y 份样
品 o按样品测定方法进样测定 o计算含量 ∀结果 y次
测定薄荷脑含量分别为|y q| o|z qx o|y qt o|z qw o
|x qu o|z qw ª#pt o• ≥⁄€ t qs h ∀表明本方法重现
性好 ∀
3 q7 稳定性试验
精密吸取同一供试品k批号 ||tssvl溶液 v ˏo
每隔 u «进样 t次 o测定峰面积 o共进样测定 x次 o计
算含量 ∀结果 x次含量测定的 • ≥⁄€ s qw h ∀表明
#xuz#
第 u{卷第 {期
ussv年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ {
„∏ª∏¶·oussv
样品溶液所含薄荷脑在 { «内稳定 ∀
3 q8 加样回收率试验
分别精密量取已测得含量的本品 k批号
||tssvlt °o共 x份 o置 xs °量瓶中 o各加入对
照品溶液kv q{|u ª#pt o薄荷脑 r 乙醚lux °及内
标溶液kts ª#pt o萘r乙醚lts °o加乙醚至刻度 o
摇匀 o各吸取 v ˏ进样 o测定峰面积 o计算回收率及
• ≥⁄∀结果平均回收率为 |{ qw h o• ≥⁄€ s q| h ∀表
明本含量测定方法有良好的回收率 ∀见表 t ∀
表 t 醒脑酊中薄荷脑加样回收率试验结果
测得量r°ª 回收率r h ξr h • ≥⁄r h
t|u qw |{ qv
t|t qy |z qw
t|u qz |{ qy |{ qw s q|
t|u qu |{ qs
t|w qs || q|
3 q9 样品测定
校正因子测定 }取薄荷脑对照品 xs °ªo精密称
定 o置 ux °量瓶中 o精密加入内标溶液kts ª#p t o
萘r 乙醚 l x °o加乙醚至刻度 o密塞 o摇匀 o取 v
ˏ注入气相色谱仪 o计算校正因子 ∀
精密量取本品 t°o置 xs °量瓶中 o精密加入
内标溶液k ts ª#pt o萘r 乙醚 lts °o加乙醚至刻
度 o密塞 o摇匀 o取 v ˏ注入气相色谱仪 o测定 ∀结
果本品 ts批薄荷脑含量在 {t q| ∗ || qy ª#p t ∀见
表 u ∀
表 u ts批醒脑酊薄荷脑含量测定结果k ν € ul
批号 含量rª#p t 批号 含量rª#p t
|zswst |u qs ||tssu |y qt
|{sxst |y qz ||tssv |z qt
|{sxsu |w qu stsyst || qu
|{szsx {t q| stsysu || qy
||tsst |{ qu stszst |{ qv
4 讨论
4 q1 薄荷脑 !丁香 !冰片在薄层鉴别方面 o文献记
载 o石油醚kys ∗ |s ε l2醋酸乙酯k|Βtl可作为鉴别
丁香或冰片的展开剂 ~环己烷2醋酸乙酯ktzΒvl可作
为鉴别冰片和薄荷脑同时存在的展开剂≈u ov  ~环己烷
2氯仿2醋酸乙酯k|ΒtΒul可作为鉴别冰片的展开
剂≈u  ∀试验中 o我们曾在同一薄层板上采用上述展
开剂 o同时对上述 v种中药材进行鉴别 o结果薄荷脑
和冰片的斑点可清晰分开 o但丁香和冰片的其中 t
个斑点产生重叠 o无法离 o后经改用环己烷2醋酸乙
酯2苯kt{ΒvΒyl作为展开剂 o可得到满意分离效果 o
薄荷脑 !丁香 !冰片的主斑点均可清晰分离 o斑点集
中 o故本薄层鉴别采用这一溶剂系统作为展开剂 ∀
显色方面 o文献多用 t h或 x h香草醛硫酸溶液
作显色剂≈u ov  o亦有采用磷钼酸试液作为显色剂≈w  ∀
经对本品进行试验 o磷钼酸试液斑点集中 o显色稳
定 ∀故本方法采用之 ∀本方法中 o薄荷脑 !丁香和冰
片的鉴别均在同一薄层板上进行 o方法快速 !简便 o
值得采用 ∀
4 q2 薄荷脑的气相色谱含量测定 o文献记载有用樟
脑或癸醇作为内标物≈x oy  ∀我们选择萘作为内标 o经
试验 o本品对内标萘无干扰 ∀柱温方面 o我们曾选用
tvs otwx otys ε 进行试验 o结果柱温为 tvs ε 时 o薄
荷脑峰保留时间较长k约 tt °¬±l o峰形差 ~柱温为
tys ε 时 o薄荷脑峰保留时间虽短k约 x °¬±l o但成
分分离效果差 o杂质峰对薄荷脑峰有干扰 ~当柱温为
twx ε 时 o薄荷脑峰保留时间约 ts °¬±o内标峰约 ty
°¬±o峰形对称 o分离度好 o故选择 twx ε 柱温 ∀
4 q3 本含量测定方法学考察证实 o本方法对薄荷脑
和内标物萘均无阴性干扰 o专属性强 o且精密度高 o
重现性好 o样品供试液有一定的稳定性 o平均回收率
为 |{ qw h o• ≥⁄€ s q| h ∀基本可满足中药新药研究
含量测定的要求 o故可将本方法作为醒脑酊含量测
定的方法 ∀
≈参考文献 
≈t  国家医药管理局中草药情报中心站 q植物药有效成分手册 q
北京 }人民卫生出版社 ot|{y qztv q
≈u  康廷国 q中成药薄层色谱鉴别 q北京 }人民卫生出版社 ot||x q
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≈v  中国药典 q一部 qusss qv oyvs q
≈w  郝美玲 o乌 兰 q牛黄降压丸中胆酸及冰片的薄层分析 q中成
药 ot||t otv kttl }tw q
≈x  周嵩煜 q金嗓子喉宝质量控制方法的研究 q药物分析杂志 o
ussu ouu ktl }wz q
≈y  丛晓东 o李 颖 o金蓉鸾 q气相色谱法测定桑菊感冒丸k片l中
薄荷醇的含量 q中成药 ot|{{ ots ktl }vt q
#yuz#
第 u{卷第 {期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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Στυδιεσ ον τηε Θυαλιτψ Στανδαρδ οφ Ξινγναο Τινχτυρεσ
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«·«¨ ° ·¨«²§©²µ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© ÷¬±ª±¤² ·¬±¦·∏µ¨¶q Μετηοδ : × «¨  ±¨·«²¯∏° o ƒ ²¯¶
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¦¤µµ¬¨µª¤¶‘u o©¯²º µ¤·¨ xs °#°¬±p t o¦²¯∏°± ·¨°³¨µ¤·∏µ¨ qtwx ε o¬±ª¨¦·²µ¤±§§¨·¨¦·²µ·¨°³¨µ¤·∏µ¨ qt{s ε o¬±­¨¦·¬²± º¤¼ ²©
¶³¯¬·¯¨¶¶¤±§¬±­¨¦·¬²± √²¯∏°¨v ˏq Ρεσυλτ : × «¨ ¶³²·¶²± ׏≤ ³¯¤·¨¶ º µ¨¨ ¦¯ ¤¨µo º¬·« ±²¬±·¨µ©¨ µ¨±¦¨ ¬± ·«¨ ¥¯¤±® µ¨©¨ µ¨±¦¨ q × «¨
³µ¨¦¬¶¬²± ¤±§µ¨³¨ ¤·¤¥¬¯¬·¼ ²© Š≤ º µ¨¨ ¤µ¨ ª²²§µ¨¶³¨ ¦·¬√¨¯¼ q × «¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ º¤¶|{ qw h o • ≥⁄€ s q|w h q Χονχλυσιον : ׫¬¶
° ·¨«²§ º¤¶©¤¶·o¶¬°³¯¨o¤¦¦∏µ¤·¨ ¤±§¶∏¬·¤¥¯¨©²µ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© ÷¬±ª±¤²·¬±¦·∏µ¨¶q
[ Κεψ ωορδσ] ÷¬±ª±¤²·¬±¦·∏µ¨¶~  ±¨·«²¯∏° ~ƒ ²¯¶≤¤µ¼²³«¼¯ ¬¯~…²µ±¨ ²∏° ≥¼±·«¨·¬¦∏° ~ ׏≤ ~ Š≤
≈责任编辑 刘  
利咽颗粒的定性定量方法研究
李士敏t o祝永明u o吴筱丹t o景文涛t
kt q浙江大学 药物制剂研究所 o浙江 杭州 vtsssy ~
u q浙江省嘉兴市第二医院 药剂科 o浙江 嘉兴 vtwsssl
≈摘要  目的 }为了测定利咽颗粒剂中苦参碱的含量以及对几个主要成分进行定性检查 ∀方法 }采用薄层扫描法
测定该制剂中苦参碱的含量 o并用薄层色谱法对该制剂中的牛蒡子 !黄芩 !射干和山豆根进行定性检查 ∀结果 }薄层色
谱中斑点清晰 o易于识别 ~苦参碱在 t qtx ∗ | qus Λª呈线性关系 o回归方程 Ψ € tvs {y{ qx Ξ n t {xw q|| oρ€ s q||| u ~加
样回收率为 tss qt h o• ≥⁄€ v qt h ∀结论 }本方法简便 !准确 !重现性好 o可用作该制剂的质量控制 ∀
≈关键词  利咽颗粒剂 ~苦参碱 ~ ׏≤ ~ ׏≤≥
≈中图分类号  • u{v ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussvls{2szuz2sv
利咽颗粒剂是根据民间验方研制开发的用于治
疗急性咽炎的中药新药 o处方由牛蒡子 !黄芩 !射干 !
山豆根 !土茯苓 !浙贝母 !防己 !野菊花 !甘草 !玄参
ts味中药组成 ∀为有效地控制利咽颗粒剂的质量 o
我们进行了定性和定量分析研究 o用高效液相色谱
法测定制剂中牛蒡子苷的含量k另文发表l o并制定
了牛蒡子 !黄芩 !射干 !山豆根的薄层色谱鉴别法 ∀
单味药材山豆根中苦参碱的含量测定已有报
道≈t ou  o但与牛蒡子 !黄芩等 ts 味中药制成的制剂
中所含苦参碱含量测定方法及牛蒡子苷 !黄芩和射
干的薄层色谱鉴别未见文献报道 ∀经预试用 ‹°≤
≈收稿日期  ussv2st2sy
≈通讯作者  ר¯ }ksxztl2{y|zt{zu ∞°¬¤¯ }≥ 2³«¤µ° ƒ tyv q
±¨ ·
法测定本品中的苦参碱含量干扰较大 o而采用薄层
扫描法测定制剂中苦参碱的含量 o取得了满意的效
果 o现将结果报道如下 ∀
1 材料与仪器
利咽颗粒剂和阴性样品k本研究所自制l ~射干
药材k杭州华东医药股份有限公司中药材分公司l ~
牛蒡子苷 !黄芩苷 !苦参碱对照品k中国药品生物制
品检定所l ~硅胶 Š薄层板k青岛海洋化工厂l ~薄层
层析用聚酰胺薄膜k浙江台州市路桥四青生化材料
厂l ~其余试剂均为分析纯 ∀
岛津 ≤≥2|vs薄层扫描仪k日本岛津公司l ~ƒ2Œ
型三用紫外分析仪k上海顾村电光仪器厂l ~≥≤usu
型电热恒温干燥箱k浙江嘉兴新塍电热仪器厂l ∀
2 实验方法与结果
#zuz#
第 u{卷第 {期
ussv年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ {
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