全 文 ：#研究报告#
°≤ 法测定血脉通胶囊中葛根素和栀子苷的含量
刘 智 o王 丽 o李 雯 o黄 勇 o陈 玲 o张钰萍
k贵州益康制药有限公司 o贵州 贵阳 xxssstl
血脉通胶囊为苗族验方 o由野鸦椿 !葛根 !栀子 !
泽泻 !川芎等多味药材加工而成的复方制剂 o具有活
血化瘀 !补中益气 !利水逐邪之功效 o用于瘀血闭阻
引起的胸痹 ∀经检索 o未见有关血脉通胶囊定量控
制的文献报道 o为有效控制其质量 o参照文献≈t ou
的方法 o采用 °≤ 对其主要药味葛根中的葛根素
和栀子中的栀子苷进行含量测定 o结果满意 ∀
1 仪器与试药
ª¬¯¨ ±·ttss高效液相色谱仪 ottss ∂ • ⁄型紫
外检测器 o≤ ÷2uxs型超声波清洗器 ∀葛根素 !栀子
苷对照品k中国药品生物制品检定所l ∀甲醇 !乙腈
为色谱纯 o其他试剂均为分析纯 ~血脉通胶囊样品及
阴性对照样品k贵州益康制药有限公司l ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 ¼³¨µ¶¬¯ ⁄≥色谱柱kw qy °° ≅
uxs °° ox Λ°l o流动相乙腈2水ktxΒ{xl o流速 t °
# °¬±p t o检测波长 uxs ±° o柱温为室温 o进样
量tsΛ∀理论塔板数按葛根素峰计算不得低于
u xss ∀
2 q2 对照品溶液的制备 分别取葛根素对照品 x
°ª和栀子苷对照品 ts °ªo置 xs °量瓶中 o加甲
醇溶解并稀释至刻度 o再分别精密吸取葛根素对照
品溶液 x °和栀子苷对照品溶液 ux °o置同一
xs °量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o即得对照
品储备液 ∀精密吸取对照品储备液 v °o置 ts °
量瓶中 o加甲醇至刻度 o摇匀 o即得对照品溶液 ∀
2 q3 供试品溶液的制备 取供试品 s .t ªo精密称
定 o置 ux °量瓶中 o加甲醇 us °o放置 vs °¬±o
再超声处理 vs °¬±o放冷 o加甲醇至刻度 o摇匀 o取
上清液用 s qwx Λ°微孔滤膜过滤 o滤液作为供试品
溶液 ∀
2 q4 阴性供试品溶液的制备 按处方比例制成缺
葛根和栀子的模拟制剂 tss ªo按供试品溶液的制备
方法同法制成缺葛根和栀子的阴性对照溶液 ∀
血脉通胶囊高效液相色谱图见图 t ∀
2 q5 线性关系试验 分别精密量取对照品储备液
图 t 血脉通胶囊高效液相色谱图
q对照品
q阴性样品 ≤ q样品 t q葛根素 u q栀子苷
t ou ow oy o{ ots °置 y个 ts °量瓶中 o加甲醇至
刻度 o摇匀 o精密量取 ts Λo注入高效液相仪测定 o
计算 o得回归方程 }葛根素 Ψ u ysu qz Ξ n t {us qw o
ρ s q||| | o表明葛根素在 s qst ∗ s qt Λª有良好线
≈收稿日期 ussv2st2s|
≈通讯作者 ר¯ }ks{xtlyzzyyuy ƒ¤¬}ks{xtlyz{{xs|
性关系 ~栀子苷 Ψ zwy qt Ξ n u zyx qt oρ
s q||| { o表明栀子苷在 s qt ∗ t qs Λª有良好的线性
关系 ∀
2 q6 精密度试验 取同一份供试品溶液 o重复测定
x次 o葛根素峰面积的 ≥⁄ s qvt h o栀子苷峰面积
的 ≥⁄ s q|s h ∀
2 q7 重复性试验 取同一批供试品 o按照供试品溶
#|z{#
第 u{卷第 |期
ussv年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o¶¶∏¨ |≥ ³¨·¨°¥¨µoussv
液制备方法制备 x份供试品溶液 o测定 o葛根素含量
的 ≥⁄ s qyx h o栀子苷含量的 ≥⁄ t qx h ∀
2 q8 稳定性试验 供试品溶液室温下放置 o分别于
s ot ou ow oy o{ «o依法测定 o葛根素含量的 ≥⁄
s qvt h o栀子苷含量的 ≥⁄ s qzy h o表明本品在 {
«内稳定 ∀
2 q9 回收率试验 取同一批血脉通样品 o分别精密
称取 x份 o每份 xs °ªo置于 x个 ux °量瓶中 o再
分别精密加入对照品储备液 v °o按供试品溶液制
备方法制备 o取 ts Λ进样 o测定峰面积 o计算 o结果
见表 t ∀
表 t 加样回收率试验结果k ν xl
测定
成分
样品含量
r˪
测得量
r˪
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
葛根素 uy qxx xz quw tss qv || q{u t qs
uy qxv xz qsz || qzt
uy qwy xy qxw |{ qvs
uy qw{ xy q|{ || qyz
uy qxz xz qys tst qt
栀子苷 v{u qw y|y qu tss qv tst qz t qy
v{u qs y|u qw tsu q{
v{t qs y{w q{ || qyz
v{t qw y{y qy tss qt
v{w qt y|z qu tsu qz
注 }对照品加入量葛根素均为 vs qys Λªo栀子苷均为 vsw q{ Λª
2 q10 样品的含量测定 分别取供试品溶液和对照
品各 ts Λ进样 o测定峰面积 o计算结果见表 u ∀
3 讨论
表 u 样品测定结果k ν vl
批 号
含量r h
葛根素 栀子苷
≥⁄r h
葛根素 栀子苷
ussusvst s qsy s qys s qyz t qu
ussusvsu s qsv s qyy s qz{ t qu
ussusvsw s qsx s qvz t qw t qt
3 q1 葛根素 !栀子苷在甲醇溶液中紫外最大吸收分
别为 uxs ±°和 uv{ ±° o因样品中葛根素峰面积与
栀子苷峰面积比较 o差距较大 o故考虑采用葛根素的
紫外最大吸收波长 uxs±°作为检测波长 ∀
3 q2 分别采用 zs h甲醇 !甲醇 !zs h乙醇和 |x h乙
醇 w种溶媒作为血脉通胶囊含量测定的提取溶媒 o
结果表明采用甲醇作为提取溶媒时 o葛根素峰与栀
子苷峰分离较好 o且提取率较高 o故选用甲醇为提取
溶媒 ∀
3 q3 通过对供试品不同超声时间处理后 o测定葛根
素和栀子苷含量 o综合考虑将超声提取时间定为 vs
°¬±∀
3 q4 用本文所选用的含量测定方法 o可同时测定血
脉通胶囊中的葛根素和栀子苷的含量 o方法简便 !灵
敏 !准确 !重现性好 o可作为血脉通胶囊的质量控制
方法 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qusss q
≈u 刘 燕 o吕 东 o林瑞超 q关于测定栀子中栀子苷含量方法的探
讨 q中国药品标准 oussu ovktl }xx q
≈责任编辑 刘
毅爱迪胶囊的定性定量方法研究
周春玲t o张满来t o王伏燕t o杨 宁u
kt q辽宁省药品检验所 o辽宁 沈阳 ttssuv ~
u q沈阳施德药业有限公司 o辽宁 沈阳 ttssstl
毅爱迪胶囊为西洋参茎叶皂苷加工制成的胶囊
剂 o为国家级二类新药 o具有抑制肿瘤细胞生长 o促
进肿瘤细胞逆转 o提高机体免疫力的功效 ∀为了有
效的控制产品质量 o我们筛选了不同的层析系
统≈t o采用薄层色谱法鉴别了西洋参中的人参皂苷
≈收稿日期 ussu2s{2u{
≈通讯作者 ר¯ }ksuwluxwuxywx
«u o ªv o采用 °≤ 法测定了西洋参中人参皂苷
«u的含量≈u ∀为毅爱迪胶囊的质量控制提供了方
法和参考 ∀
1 仪器与试剂
≤2ts⁄高效液相色谱仪k日本岛津l o≥°⁄2
ts⁄紫外检测器 o人参皂苷 «uk厂家提供 o纯度
|y qz h l o人参皂苷 ªvk厂家提供l o甲醇k色谱纯 o
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第 u{卷第 |期
ussv年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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