全 文 ：比 oτ tv qyx o与索氏提取相比 oτ ts qxt ~冰片含量
≥ƒ∞与超声波提取相比 oτ tu qww o与索氏提取相
比 oτ | qyz oτ值均大于 τs qsx ow u qz{ o≥ƒ∞与超声
波提取法及索氏提取法相比具有显著性差异 o因此
≥ƒ∞在萃取薄荷脑和冰片时 o萃取效率显著高于传
统的溶剂萃取法 o≥ƒ∞操作简便 o快速 o且 ≤ u 价格
低廉 o且无毒 o不可燃 o化学惰性 o易挥发 ∀因此 o本
文所做的比较提示 ≥ƒ∞在中药质量控制上具有一定
的先进性和优越性 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qt||x qxz{ q
≈u 陈 斌 o刘荔荔 o方慧生 o等 q≥ƒ∞2≤ ≤ 用均匀设计法测定白蚀
丸和白癜风胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量 q药物分析杂
志 ot||| ot| kyl }v|w q
≈v 陈 斌 o刘荔荔 o翟振兴 o等 q超临界流体萃取法测定补肌骨脂
中的主要成分 q色谱 ousss ot{ktl }yt q
≈w 陈 斌 o方慧生 o杨根金 o等 q超临界流体萃取法测定六应丸中
的冰片和丁香酚的含量 o中国中药杂志 qusss ouxkwl }utx q
≈责任编辑 李 禾
薄层扫描法测定通便通胶囊中芝麻素的含量
李泳雪 o曾伟杰 o吴 斌
k广东省潮州市药品检验所 o广东 潮州 xutsssl
≈摘要 目的 }建立新药通便通胶囊中芝麻素的含量测定方法 ∀方法 }采用瑞士 ≤ ≥≤ ∞ ¶ 薄层
扫描仪 o检测波长为 Κ≥ u{{ ±° oΚ vzs ±° ∀结果 }通过方法学考察 o芝麻素点样量在 u qu ∗ y qy Λª与峰面积呈良
好线性关系 oρ s q|||w o回收率为 || qz h k ≥⁄ u qs h oν y l ∀结论 }本法能有效排除混合油中不饱和脂肪酸的
干扰 o分离效果好 o精密度高 o结果准确可靠 o可用于完善该新药的质量控制 ∀
≈关键词 薄层扫描法 ~通便通胶囊 ~芝麻素 ~含量测定
≈中图分类号 u{v qy ~ u{w qu ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussulsz2sxtz2sv
通便通胶囊为纯中药制剂 o是一种新型治疗便
秘的口服结肠靶向定位给药的新药 o由火麻仁油 !郁
李仁油 !莱菔子油 !麻油 w种植物种子油组成 o盛装
于
型结肠溶空心胶囊之中 o口服后在结肠定位崩
解 o对于便秘有显著疗效 ∀因该药是一种特殊的植
物混合油 o亲脂性强 o性质十分相似 o各种油中所含
微量成分难于分离 o干扰严重 o定量难度大 ∀目前芝
麻素含量测定方法尚未见报道 o为控制产品内在质
量 o本文对处方中麻油所含主要成分芝麻素作为含
量测定的指标成分 o采用同板分步展开技术≈t 及色
谱原位扫描对芝麻素进行定量测定 o可达到有效地
分离 o结果准确可靠 ∀
1 仪器与试药
≤ ×≤ ≥≤ ∞ ¶ o≤ ×≥ 薄层扫描
软件 o × w手动点样仪 o定量毛细管k瑞士
≈收稿日期 ussu2st2tx
≈通讯作者 电话 }kszy{luu|{sv{ 传真 }kszy{luu|{sv{ ∞2
°¤¬¯}¯¼¬tssw ¶«²∏q¦²°
≤ l ou{x电子天平k瑞士梅特勒l ∀
芝麻素k批号 s{vy2|xstl由中国药品生物制品
检定所提供 ~硅胶 ƒuxw o青岛海洋化工厂生产 ~通便
通胶囊 o规格每粒 s qx °o由广东潮州市药用胶囊
厂提供 ~所用试药均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 溶液制备
2 q1 q1 供试品溶液的制备 取本品 us粒内容物 o
混匀 o精密称取 v ªo置 x °量瓶中 o加氯仿少许使
溶解 o并稀释至刻度 o摇匀 o作为供试品溶液 ∀
2 q1 q2 对照品溶液的制备 精密称取芝麻素对照
品适量 o加氯仿2无水乙醇ktΒtl溶液制成每毫升含
t qt °ª的溶液 o作为对照品溶液 ∀
2 q2 色谱条件及扫描条件
2 q2 q1 色谱条件 自制含羧甲基纤维素钠的硅胶
ƒuxw薄层板 o规格 ts ¦° ≅ us ¦° o室温晾干后 otsx
ε 活化 ys °¬±o置干燥器内备用 ~展开剂 }采用同板
分步展开技术 o第 t次展开 }石油醚kvs ∗ ys ε l o第
u次展开 }石油醚kvs ∗ ys ε l2乙酸乙酯ktsΒtl o第 v
#ztx#
第 uz卷第 z期
ussu年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qz
∏¯¼ qoussu
次展开 }环己烷2乙醚2乙酸乙酯kusΒx qxΒu qxl o控制
相对湿度 ws h ∗ zs h ∀
2 q2 q2 扫描条件的选择 将芝麻素对照品斑点和
供试品中对应斑点在 uts ∗ wss ±°波长进行光谱扫
描 o结果供试品对应斑点与芝麻素对照品斑点吸收
光谱完全一致 o均在 u{{ ±°波长处有最大吸收 o在
vzs ±° 波长处几无吸收 o故选择测定波长为 Κ≥
u{{ ±° oΚ vzs ±° ∀
2 q3 线性关系 精密吸取浓度为 t qs|{ °ª#°p t
的芝麻素对照品溶液 u ov ow ox oy Λ分别点于同一
硅胶 ƒuxw薄层板上 o依法展开 o扫描测定 o以点样量
为横坐标 o以峰面积积分值为纵坐标作得一不通过
原点的直线 o回归方程为 Ψ tzwy .y Ξ n vwxx .| , ρ
s q|||w o结果表明芝麻素点样量在 u qt|y ∗ y qx{{
Λª峰面积积分值与点样量具有良好的线性关系 ∀
2 q4 阴性对照试验 按处方配制不含麻油的制剂 o
按供试品溶液制备方法制得阴性对照品溶液 ∀另取
芝麻素对照品溶液和供试品溶液 o分别将此 v种溶
液点于同一薄层板上 o依法展开 o扫描 o结果表明其
他种子油对芝麻素测定无干扰 o见图 t ∗ v ∀
距离r°°
图 t 对照品薄层扫描图谱
距离r°°
图 u 阴性对照薄层扫描图谱
距离r°°
图 v 供试品薄层扫描图谱
2 q5 精密度考察 在同一薄层板 o精密吸取芝麻素
对照品溶液 w Λo分别点样 o共 y点 o依法展开 o测定
峰面积积分值 oξ tx|u| qyz o ≥⁄ t qx h k ν yl ∀
2 q6 稳定性试验 精密吸取芝麻素对照品溶液 u
Λo供试品溶液 v Λo分别点于同一薄层板上 o依法
展开后 o每隔 tx °¬±扫描测定 t次 o结果表明芝麻
素峰面积积分值在 v «内稳定不变 ∀芝麻素对照品
和供试品的峰面积积分值 ξ分别为{syw qwu o
|yyw qwt o ≥⁄分别为 s qw h os qx h oν tv o符合薄
层扫描法要求≈u ∀
2 q7 重复性试验 取同一批样品 y份 o测定其含
量 o结果平均含量为 t qtvw °ª#ªp t o ≥⁄为 t qt h
k ν yl ∀
2 q8 加样回收试验 精密称取已知含量k批号
ussttstsl的样品 y份 o分别精密加入定量的芝麻素
对照品 o按样品含量测定方法项下操作 o结果见表
t ∀
表 t 通便通胶囊中芝麻素加样回收试验结果
样品量
rª
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
≥⁄
r h
u q|zv{ v qvzu t qs|{ w qwyz || qz
v qswyw v qwxx t qs|{ w qxut |z qt
u qtssv u qv{u u qt|y w qxuv |z qx || qz
u qst q|{|z u quxy u qt|y w qwzz tst qt
t qsv|| t qtz| v qu|w w qxt{ tst qw
t qsstz t qtvy v qu|w w qw{t tst qx
2 q9 样品含量测定 取本品 v批 o制备供试品 !对
照品溶液 o精密吸取供试品溶液 x Λo对照品溶液
u ow Λo分别交叉点于同一薄层板上 o以 2 q2 项下展
开剂分步展开 ∀测量供试品峰面积积分值与对照品
峰面积积分值 o用外标两点法计算含量 o结果见表
u ∀
表 u 样品中芝麻素含量测定结果
批号 含量r°ª#ªp t ≥⁄r h
usstttss{ t qtsz t qwt
usstttss| t qtws s q|v
ussttsts t qtvw t qsy
3 讨论
3 q1 通便通胶囊中各味药材富含脂肪油 o唯有芝麻
油中的芝麻素有专属性 o故以方中麻油所含主要成
分芝麻素作为含量测定的指标成分 ∀
3 q2 采用 ×≤≥法测定混合油中芝麻素的含量 o关
键在于有效地排除大量不饱和脂肪酸的干扰 o从这
些具有共性的油脂成分中分离出微量的被测成分 o
k下转第 xww页l
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∂ ²¯ quz o²qz
∏¯¼ oussu
Στυδιεσ ον Ιµ µ υνορεγυλατινγ Εφφεχτ οφ Μονκσηοοδ Ροοτ ανδ
Πεονψ Ροοτ Υσεδ Σινγλψ ανδ ιν Χοµ βινατιον
±¬±o« ≥«¤²2«∏¤o ÷¬¤²2¯¬
k≥«¤±§²±ª ±¬√ µ¨¶¬·¼ ²© × ≤ o¬±¤± uxsstw o≥«¤±§²±ªo≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ¬±√ ¶¨·¬ª¤·¨ ·«¨ ¤¥¬µµ¬·¤·¬²± ¤±§¤±·¬¬±©¯¤°°¤·¬²± ©¨©¨ ¦·¶²© ²±®¶«²²§ ²²·¤±§ ° ²¨±¼ ²²·∏¶¨§
¶¬±ª¯¼ ¤±§¬± ¦²°¥¬±¤·¬²±o¤±§·²©¬±§·«¨ ±¨«¤±¦¨§ ©¨©¨ ¦·¶²©·«¨ ·º²§µ∏ª¶∏¶¨§¬±¦²°¥¬±¤·¬²±~ײ²¥¶¨µ√¨·«¨ ©¨©¨ ¦·²© ²±®¶«²²§
²²·¤±§° ²¨±¼ ²²·∏¶¨§¶¬±ª¯¼ ¤±§¬± ¦²°¥¬±¤·¬²± ¥¼ ¶·∏§¬±ª·«¨ ¬°°∏±²µ¨ª∏¯¤·¬²± ©∏±¦·¬²± ¬± ¬¨³¨µ¬° ±¨·¤¯ ¤±¬°¤¯¶q Μετηοδ :
× «¨ µ¨¶³²±¶¨ ²© §¨ ¤¯¼¨ §·¼³¨ «¼³¨µ¶¨±¶¬·¬√¬·¼¬± °¬¦¨ o·«¨ ³«¤ª²¦¼·²¶¬¶²©¤¥§²°¬±¤¯ °¤¦µ²³«¤ª¨¶¬± °¬¦¨ o¤±§·«¨ ³µ²§∏¦·¬²± ²©¶³¨ 2
¦¬¤¯ ¤±·¬¥²§¬¨¶¬± °¬¦¨ º µ¨¨ ²¥¶¨µ√ §¨qΡεσυλτ : × «¨ ·º²§µ∏ª¶∏¶¨§¬±¦²°¥¬±¤·¬²±¦²∏¯§¬±¦µ¨¤¶¨ ³«¤ª²¦¼·²¶¬¦©∏±¦·¬²± ²© °²±²±∏¦¯ ¤¨µ
°¤¦µ²³«¤ª²¦¼·¨¬± «¼³²¬°°∏¬·¬¦°²§¨¯ °¬¦¨ o¤±§¬±«¬¥¬··«¨ µ¨¶³²±¶¨¶²©§¨ ¤¯¼¨ §·¼³¨ «¼³¨µ¶¨±¶¬·¬√¬·¼¬±·«¨ «¼³¨µ¬°°∏±¬·¬¦°²§¨¯
°¬¦¨ ¤±§·«¨ ±²±¬°°∏±²¶∏³³µ¨¶¶¬√¨·µ¨¤·¨§ °¬¦¨ o º¬·« ±²¶¬ª±¬©¬¦¤±· ©¨©¨ ¦·²± ·«¨ ³µ²§∏¦·¬²± ²©¶³¨¦¬¤¯ ¤±·¬¥²§¬¨¶¬± °¬¦¨ qΧονχλυ2
σιον : ± ¤¦¦²µ§¤±¦¨ º¬·«·«¨ ° ¦¨«¤±¬¶° ²©·«¨ §¬¶²µ§¨µ¥¨·º¨¨ ± ·«¨ ¤±·¬2¬±©¯¤°°¤·¬²± ©¨©¨ ¦·¤±§·«¨ ¬±§∏¦¨2¬±©¯¤°°¤·¬²± ©¨©¨ ¦·²±
¤µ·«µ¬·¬¶¬±·«¨ ¬°°∏±¨ ¶¼¶·¨° o·«¨ ¶¨ §¤·¤¶«²º ·«¨ ¥¬§¬µ¨¦·¬²±¤¯ ©¨©¨ ¦·²©·«¨ ·º²§µ∏ª¶∏¶¨§¬±¦²°¥¬±¤·¬²± ²±·«¨ ¬°°∏±¨ µ¨¶³²±¶2
¶¨o º«¬¦« °¤¼ ¥¨ ²±¨ ²©·«¨ °¤¬± ° ¦¨«¤±¬¶°¶²©·µ¨¤·¬±ª¤µ·«µ¤¯ª¬¤§∏¨ ·² º¬±§2§¤°³±¨ ¶¶q
[ Κεψ ωορδσ] ¦²°³¤·¬¥¬¯¬·¼ ~ °²±®¶«²²§µ²²·o³¨ ²±¼ µ²²·~¬°°∏±²µ¨ª∏¯¤·¬²±
≈责任编辑 古云霞
k上接第 xt{页l
达到对样品内在质量的控制 o笔者经过近几年的方
法学研究 o在原标准≈v k未建立含量测定方法l基础
上采用 ×≤≥ 法测定其中的芝麻素含量 o展开系统
以环己烷2乙醚2乙酸乙酯kusΒx qxΒu qxl进行两次展
开 o也能得到较满意结果k未报道l o并顺利通过国家
新药评审 ∀为进一步提高含量测定分离度 o本文改
为采用分步展开技术 o使混合油中各种成分与被测
的芝麻素得以良好分离 ∀
3 q3 供试品中绝大部分为油脂 o因而在展开过程
中 o油脂在前沿高度集中并扩散至整个前沿 o造成供
试品轨道薄层色谱扫描图谱的前沿处出现油脂峰 o
而单纯用对照品点样 o例如在线性范围试验中的色
谱扫描图谱则没有前沿油脂峰 ∀
3 q4 结果表明 o采取多次展开比刮板洗脱分离斑点
准确度高 o×≤ 板间误差小 o测定精密度高 o回收率
稳定 o重现性好 o为提高该新药的质量控制提供了定
量依据 ∀
≈参考文献
≈t 孙毓庆 o王延宗 o林乐明 o等 q现代色谱法及其在医药中的应用 q
北京 }人民卫生出版社 ot||{ quxu q
≈u 中华人民共和国卫生部 o中国药品生物制品检定所 q中国药品
检验标准操作规范 q北京 }中国医药科学技术出版社 o t||y q
ttv q
≈v 李泳雪 q新药通便通胶囊的质量标准研究 q中药新药与临床药
理 ot||y ozktl }vw q
≈责任编辑 李 禾
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