全 文 ：分值 o得平均值为 { zvx qvs| o ≥⁄为 u qv h k ν xl表明仪器
精密度较好 ~在同一板上点 x个相同量的对照品溶液 o测其
峰面积并求平均值为 tt szw qsx o ≥⁄为 v qz h k ν xl ∀表明
同板精密度较好 ∀
2 q6 稳定性实验 精密吸取黄芪甲苷对照品 t Λo点于薄
层板上 o展开 o显色 o每隔 vs °¬±测定 t次斑点的峰面积积分
值 o共测定 x次 o结果表明黄芪甲苷显色后在 u qx «内稳定 o
≥⁄ u qz h ∀
2 q7 重复性实验 取同一批供试品 y 份 k批号为
ussuswtsl o分别进行测定 o含量的 ≥⁄ w qu h o表明本法有
良好的重复性 ∀
2 q8 样品的测定 精密吸取供试品溶液 y Λo对照液 u ovΛ
点于薄层板上依法展开 o显色 o扫描测定 o用外标法计算 v批
样品中黄芪甲苷的含量及 ≥⁄o结果见表 t ∀
表 t 黄芪甲苷样品含量的测定
批 号 黄芪甲苷的含量r°ª#kts ªl p t ≥⁄r h
ussusvuy s qzxv w qs
ussuswts s qzxs w qw
ussuswt| s q{ts v qz
2 q9 加样回收率实验 精密取已知含量的样品适量 o加一
定量的黄芪甲苷对照品溶液 o制备供试品溶液 o点样展开 o显
色 o按上述测定方法测定 o结果见表 u ∀
3 讨论
活血通络颗粒剂由多味中药组成 o成分比较复杂 o以
°≤ 测定 o干扰较多 o不易检测出 ∀本试验提取方法简便 o
能有效控制本品的质量 ∀
表 u 黄芪甲苷加样回收率测定结果
样品量 rΛª 测得量 rΛª 回收率 r h ξr h ≥⁄r h
u qv|t w qx{{ |y qs
u qwtw w qyvy |z qt
u qwsu w qysz |y qw |y q{ t qu
u qvu{ w qxuv |x q|
u qwus w qyz| |{ qz
注 }加入量 均为 u qu{{ Λª
本法对样品的提取可有效除去辅料中所含杂质 o使得薄
层斑点清晰 o色带干扰少 o且扫描基线稳定 o重现性好 ∀实验
中 o对薄层板得活化处理要求严格 ∀实验表明在 tts ε 活化
t «为宜 ∀对于展开剂 o经多次比较以氯仿2甲醇2水ktvΒyΒul
为最佳 ∀用硫酸乙醇显色后应立即覆盖玻璃 ∀
5中国药典6usss年版一部测定黄芪中黄芪甲苷含量用
薄层扫描法≈v o其中用 ws h的乙醇洗脱 o可洗去部分黄芪甲
苷 o对含量测定造成影响 ∀本实验采用 vs h的乙醇洗脱≈u o
效果令人满意 ∀
实验结果表明无糖型活血通络颗粒剂用薄层扫描法测
定黄芪甲苷含量的方法比较简便 !准确 o可以用来对其进行
质量控制 ∀
≈参考文献
≈t 王 旭 o周富荣 q薄层扫描测定隆必消胶囊中黄芪甲甙的含
量 q中国中药杂志 ot||| ouwkxl }u{x q
≈u 赵汝海 o杜劲松 q双波长薄层扫描法测定胃安康口服液中黄芪
甲甙和延胡索乙素的含量 q解放军药学学报 ot||| otxkxl }wy q
≈v 中国药典 q一部 qusss quw| q
≈责任编辑 袁桂京
高效液相色谱法同时测定复方苦参注射液中的 v种生物碱
周秀梅 o史 岑 3
k山西省药品检验所 o山西 太原 svssstl
复方苦参注射液是由山西金晶药业有限公司研制生产
的抗癌纯中药制剂 o是由苦参 !白土苓经加工提取浓缩而制
成 o其成分主要为苦参碱 !槐定碱及氧化苦参碱 ∀部颁标
准≈t 采用酸碱滴定法测定其中的生物碱总含量 ~苦参碱的测
定方法文献报道的有薄层色谱扫描法≈u !高效液相色谱
法≈v ow 等 o但未见有报道同时分离测定复方制剂中的这 v种
生物碱 ∀本研究建立了一种可同时测定复方苦参注射液中
的 v种主要成分苦参碱 o槐定碱及氧化苦参碱的高效液相色
谱法 o方法准确 o灵敏 o精密度高 ∀
≈收稿日期 ussw2sx2uw
≈通讯作者 3史岑 oר¯ }ksvxtlusuvt{x oƒ¤¬}ksvxtlusuyzux
1 试验部分
1 q1 仪器和试剂 • ¤·¨µ¶xts型高效液相色谱仪 o ∞≥×
色谱工作站 ∀
苦参碱 o槐定碱及氧化苦参碱对照品由中国药品生物制
品检定所提供 o复方苦参注射液由山西金晶药业有限公司提
供 o批号 usstsxt{ ousstsxt| ousstsxus ∀
乙腈 !水均为色谱纯 o其他试剂为分析纯 ∀
1 q2 色谱条件 ≠ • ≤t{色谱柱kw qy °° ≅ uxs °° ox Λ°l ~
流动相磷酸盐缓冲液k t sss °水 n u qs °三乙胺 o用磷酸
准确调节 ³至 u q{l2乙腈k|zΒvl o流速 t qs °#°¬±p t o检测
波长 uts ±° o柱温 ux ε o进样 us Λ∀
1 q3 溶液的配制
#xsz#
第 u|卷第 z期
ussw年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| o¶¶∏¨ z
∏¯¼ oussw
对照品储备液的配制 }精密称定苦参碱对照品 vx °ªo槐
定碱对照品 tx °ªo氧化苦参碱对照品 xs °ªo各置 xs °容
量瓶中 o加流动相溶解并稀释至刻度 o作为对照品储备液 ~精
密量取各储备液 u °置同一 ts °容量瓶中 o加流动相定
容 o摇匀 o为对照品溶液 o进样 us Λ∀
供试品溶液的配制 }精密量取复方苦参注射液 u °o置
tss °容量瓶中 o加流动相稀释置刻度 o摇匀 o为供试液 o取
us Λ注入色谱仪 ∀
1 q4 线性及范围 精密量取各对照品储备液s qx ot qs o
t qx ou qs ou qx ov qs ov qx °分别置于 ts °容量瓶中 o用流
动相稀释至刻度 o得系列对照品溶液 o分别重复进样 v次 o以
各组分峰面积k Ψl对对照品溶液中各组分的浓度k Ξl进行回
归分析 o得到苦参碱 !槐定碱 !氧化苦参碱的回归方程分别为
Ψ u{ uut .v Ξ p v zvz .z , ρ s q||| y ~ Ψ t{ zyu .y Ξ n u wzt ,
ρ s q||| t ~ Ψ tx w|y .x Ξ n w |u{ .y , ρ s q||| | ~结果表明
苦参碱 !槐定碱 !氧化苦参碱分别在 vx ∗ uwx otx ∗ tsx oxs ∗
vxs °ª#pt与峰面积均有良好线性关系 ∀
1 q5 重现性试验 精密量取苦参碱对照品 !槐定碱对照品 !
氧化苦参碱对照品储备液各 u °分别置 ts °容量瓶中 o
流动相稀释至刻度 o连续进样y次 o峰面积 ≥⁄依次为
s qwz h os qxw h os qvu h k ν yl ∀
1 q6 稳定性试验 取上述供试品溶液 o于 { «内每隔 u «测
定 t次 o记录色谱图 o以上述标准曲线求其浓度 o ≥⁄分别
为 }s qww h os qxz h os qws h k ν xl ∀
1 q7 回收率试验 精密量取各对照品储备液 { ots otu °
分别置 xs °容量瓶中 o各加入批号样品 t qs °o加流动相
稀释 o摇匀 o分别进样 us Λo计算 v种浓度的平均回收率 o苦
参碱 !槐定碱 !氧化苦参碱的回收率及 ≥⁄分别为 || qz h o
s qxw h ~|| qu h os qyu h ~|| q| h os qwt h k ν yl ∀
1 q8 重现性试验 取同一批号kusstsxt{l样品 y份 o分别按
含量测定方法测定含量 ov种生物碱 ≥⁄分别为t qx h o
t qy h os qv{ h ∀
1 q9 样品测定 取对照品及样品按上法制备后各进样 us
Λo用外标法分别计算含量 o测得 v批样品 v种生物碱含量 o
见表 t ∀
表 t 复方苦参注射液 v种生物碱含量 ª#pt
批号 苦参碱 氧化苦参碱 槐定碱
usstsxt{ u qy t qx tx q|
usstsxt| u qx t qx ty qs
usstsxus u qy t qy tx q{
2 讨论
2 q1 苦参碱的高效液相测定方法文献报道的流动相系统有
碱性 !酸性以及离子对系统 ∀作者比较了 ³ v qs及 ³ z qx
u种流动相系统 o酸性流动相系统出峰快 o峰型好 ov种生物
碱及杂质分离彻底 o出峰顺序依次为苦参碱 !槐定碱 !氧化苦
参碱 ~碱性系统出峰慢 o峰型拖尾 o苦参碱与槐定碱不能有效
分离 o出峰顺序依次为氧化苦参碱 !槐定碱 !苦参碱 o故采用
酸性流动相系统进行复方苦参碱注射液中 v种生物碱的分
离测定 ∀
2 q2 几种液相方法的检测波长都较低 o溶剂干扰大 o因 v种
生物碱均为末端吸收 o作者在比较了几种波长后 o采用 uts
±°进行测定 o既能最大限度地消除溶剂干扰 o又提高了 v种
生物碱的检测灵敏度 ∀
2 q3 样品前处理文献报道的均为将样品调为碱性后 o用氯
仿提取 o挥干 o残渣溶解 o稀释后进样 ∀作者在比较了提取和
不提取进样的色谱图后 o发现在该色谱条件下 o可将 v种生
物碱与其他杂质有效分开 ∀经计算 o结果无明显差异 o故样
品不需提取 o直接进样即可 o大大简化了分析步骤 o减少了影
响因素 o使精密度 !准确度提高 ∀
≈参考文献
≈t 中国卫生部药品标准k试行l q• ≥2tvwk÷2ts|l2|u q
≈u 杨梦玉 o钨国庆 o周富荣 q薄层扫描法测定苦参中苦参碱的含
量 q中国中药杂志 ot||| ouwkyl }vvz q
≈v 刘 臣 o崔仁海 o崔玉梅 q等 o°≤法测定斯巴特康注射液中苦
参碱的含量 q基层中药杂志 ot||| otvktl }z q
≈w 杨文远 o杨宁莲 o王天勇 q反相高效液相色谱法同时测定洁尔
阴 !妇炎栓中苦参碱和氧化苦参碱 q中国中药杂志 ot||z ouu
ktul }zvu q
≈责任编辑 袁桂京
本刊重要启事
ussx年 o中国中药杂志将迎来创刊 xs周年 o与此同时 o本刊将由月刊改为半月刊 o自此 o出版速度将提高
t倍 o稿件刊出周期将大大缩短 o期刊篇幅和信息量将大幅度增加 o中国中药杂志将迎来发展进程中的新起
点 ∀
衷心期望广大的读作者 !各界朋友一如既往地继续关注和支持本刊的发展 o并肩携手 o为宣传和交流祖
国中医药研究成果再创佳绩 ∀
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